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1、高效液相色谱常见故障排除及维护保养,一、高效液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手,1.从部件的运转情况推测，如压力、流速的变化2.从色谱图的异常情况推测，如出峰时间、峰形3.从数据结果中分析,（一）、从压力变化判断,1.压力无,2.压力高,3.压力低,4.压力不稳,1.峰前沿,（二）、从色谱图的异常情况推测,2.峰拖尾,3.峰变宽,4.峰分叉,5.无峰,6.负峰,7.鬼峰,8.保留时间变化,9.保留时间不断变化,10.基线漂移,11.无规则基线噪音,12.规则基线噪音,（三）、从数据结果中分析,1.定量结果,2.定性结果,二、高效液相色谱仪器日常维护,贮液器 清洁是保持流动相贮液器正常使用的关
2、键，必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并要先经0.45m薄膜过滤。改变流动相时应防止交叉污染，陈旧的流动相和用久了的试剂瓶应定期废弃，防止生长微生物和组分改变。贮器内壁定期清洗，里面的附件要经常更换。,泵 泵的密封圈是最易磨损的部件，密封垫圈的损坏可引起系统的许多故障。有人建议3个月换一次垫圈。但也不能一概而论，要看垫圈的材料质量，使用压力大小、保养以及缓冲液的情况而定。,采取下列措施可以延长垫圈的寿命：每天要把泵中的缓冲液体洗干净，防止盐沉积，泵要浸在无缓冲液的溶液或有机溶剂中；用HPLC级试剂；使用过滤滤芯，以注意防止因泵阻塞 造成压力过高而损坏柱塞杆或烧坏电机。,泵的压力不稳定
3、在安装调试时以及在日常使用过程中，若出现压力不稳的现象。原因有几点：1、管路里有气泡，建议由流动相多走些时间。或打开排空阀，用配件里的针筒多抽几下。还有就是关紧排空阀，堵住检测器上的背压管，使流通池的压力增加，赶出气泡。,2、输入单向阀失效所致，这也是经常遇见的。首先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为：如果是双泵梯度分析系统，故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致，须逐个分析。,a、在不开UV检测器，工作站的前提下，将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。b、打开排空阀，用针筒抽出些流动相，确认泵中已有该流动相，然后将针筒内的液体排出，并重新接在排空阀上。c、启动冲洗功能。流量3ml/min，时间
4、5min（注意：此时排空阀仍要打开，否则将冲坏色谱柱）d、冲洗完毕后，查看针筒内流动相体积是否为15ml（35=15），若正确，则说明该泵在低压情况下无故障；若不正确，则说明该泵中某一单向阀失效（一。,般为输入单向阀）e、用同样方法测试另外一泵 f、等度只要测试一台就可以了。,检测器 要保持检测器清洁，每天用后连同色谱柱一起冲洗。提倡不定期用强溶剂反向冲洗检测池（脱开柱）。用脱过气的流动相，防止空气泡卡在池内。为了延长灯的使用寿命，不要频繁开关检测器，因为频繁的开关，会缩短灯的使用寿命,色谱柱 防止柱性能下降有以下几方面的措施：1、溶剂的化学腐蚀不能太强；2、避免微粒在柱头沉降；3、泵上要装压力限制器，防止压力过高冲击大；4、流动相PH7时用大粒度同种填料作预柱；5、为了保护色谱柱，延长其使用寿命，建议在使用时，加上保护柱，防止柱头,堵塞，影响分析效果；6、色谱柱长时间不用，存放时，柱内应充满溶剂（甲醇或乙腈），两端封死。7、当出现色谱柱压力过高或塌陷时，也可将污染的填料取出，填入干净同性质的调料。,
