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1、测试方法手册IPC-TM-6502.1.1 手动方法维剖面，93/3 D版1.0 范围 本方法用于印刷电路板产品的金相试样的制备。制成的剖面试样用来评价多层板系统和通孔(PTH)的质量。通孔试样可被用来评价铜箔、镀层或涂覆层的特征，从而确定样品是否符合相关适用规范的要求。该基本方法也可用于其它区域试样的制作和检查。大多数人认为，手工制备金相试样实质上是一门艺术，因此本方法仅描述那些被广为接受的技术。该方法并不试图制订过于特别的规范，从而不接受不同金相制备者之间的差异。况且，这些技术的成功在很大程度上取决于金相制备者的个人技艺。2.0 应用文件IPC-MS-810 大批量微剖面导则ASTM E
2、3 金相试样制备标准方法3.0 检测试样在印刷板或测试板上切割取样时，为避免损坏观测区，切割时应留出足够的间隔，建议的最小间隔为2.54mm。切割砂轮可稍微靠近观测区而不引起损伤。一般的切割方法包括使用金刚石锯，小型带锯或切割砂轮，使用小型铣床切削或使用锐利中空冲模冲压(对脆性材料不适用，如聚酰亚胺和某些改性环氧树脂系统)，详见IPC-MS-810。建议对于每一个试样，最小的微剖面应包括至少3个以上的最小直径的通 孔。多层印刷板中间层上设计有功能区时，则必须小心选择观测区，以便内部线路功能区能同选定的通孔相连。这样才能对样品进行完整的质量评价。4.0 设备或材料4.1 取样方法(参阅IPC-M
3、S-810寻求满足要求的最佳方法)4.2 镶样模具4.3 磨平工具，保证镶样表面平坦。4.4 脱模剂(可选)4.5 样品支架(可选)4.6 金相旋转磨/抛系统4.7 砂带研磨机(可选)4.8 100到200倍放大倍数的金相显微镜4.9 真空泵或真空干燥器(可选)4.10 室温固化灌封料(推荐最大固化温度为93C)4.11 砂纸(美国CAMI等级砂粒号180，240，320，400和600。图1给出美国和欧洲 砂粒尺寸的转换关系)图1. 美国和欧洲砂粒尺寸的转换关系图4.12 抛光布：粗抛和中度抛光采用硬质，短或无绒抛光布，精抛采用软质，精纺 或中等长度绒抛光布。4.13 氧化硅或胶态氧化硅抛光
4、悬浮液(最终抛光，0.3到0.04微米)4.14 抛光金刚砂(6到0.1微米)4.15 抛光润滑剂4.16 样品腐蚀溶液(见6.4节)4.17 用于清洁和腐蚀的棉球和棉签。4.18 异丙醇，25%甲醇水溶液，或其它合适的溶剂(注意避免与灌封料和标识起反 应)4.19 样品标识系统4.20 超声清洗器(可选)5.0 程序5.1 试样准备 将试样依次在180，240，320号砂轮上磨平，距最终抛光面大约留出1.27mm的距 离。镶样前应磨光试样的所有边缘。 5.2 镶样 5.2.1 清洗模具表面并彻底吹干，然后在平板和模具环涂脱模剂。5.2.2 用适当清洗剂如异丙醇或乙醇彻底清洗样品。当试样经历过
5、热应力过程(焊料流动过)时。助焊剂残留物可能造成灌封料与试样间粘合不良，形成空隙。在某种情况下，这些空隙将会使制备合格的金相试样变得极为困难，如果不是不可能的话。5.2.3 用样品支架，夹子或双面胶将试样直立于模具环上，并垂直于基座。5.2.4 试样的待检查面应朝向模具底面。5.2.5 沿一边注入灌封料，小心地填满模具环，确保通孔完全填满。某些灌封料，为保证小尺寸通孔填充，需要按照供应商推荐进行稀释，以降低粘度。为避免皮肤过敏，操作时要戴防护手套。5.2.6 样品必须始终保持直立并且通孔要填满灌封料。5.2.7 使用环氧树脂灌封料时，可能需要进行真空除气，以达到通孔彻底填充。 5.2.8 待试
6、样固化后脱出模具。试样模至少应达到以下质量要求： 灌封料与样品之间无空隙 灌封料填满通孔 灌封料内部无气泡存在上述缺陷时将导致样品制备困难，如同5.2.2节中提到的那样。应有固定的方法标识试样，选定的标识系统应该不被溶剂和润滑剂所侵蚀。5.2.9为了测量有限的镀层厚度，例如板边缘连接的镀金层和镀镍层厚度，表面电 镀的试样可以成30角放置。这样将观测到实际镀层厚度的二倍。因此观测厚度的一半就是实际的镀层厚度。对斜截面技术的详细讨论见6.5中的参考文献。5.3 研磨和抛光5.3.1 使用金相设备，在180号砂纸上粗磨至通孔壁边缘以外。注意：为避免过热和研磨对试样的损伤，必须使用充足的水流，同时带走
7、研磨产生的残渣。5.3.2精磨试样时，同样应使用充足的水流，依次使用240，320，400和600号砂 纸磨到通孔中心。最后使用的砂纸(600号)应该正好磨到通孔中轴线。精磨过程中圆盘转速一般在200到300转/分。在每次更换砂纸后应将试样旋转90，研磨时间是上一号砂纸的2至3倍以去掉前一步造成的划痕。每步间应通过显微镜来观察并确认划痕已经去除。最重要的是剖面研磨时应保持在同一个平面内。更换砂纸后试样旋转90的目的就是为了便于检查。如果发现有划痕垂直于最后一步研磨所形成的划痕，那就是研磨面不平的明显信号，需要进一步研磨。如果试样剖面在研磨过程结束时仍不平，那么在粗抛光时就不太可能去掉所有研磨过
8、程留下的划痕。金相制作者应该认识到这样的事实，粗砂粒(180，240和320号)易导致更深的材料变形和碎裂。砂粒尺寸在30微米左右(400号)以下时，材料的变形深度将显著下降，因此较好的方法是在400号尤其是600号砂纸上研磨较长的时间以达到最终的平剖面，而不是在粗砂纸上达到。5.3.3用自来水冲洗试样并用过滤空气吹干。如果需要，可在每一步骤之间进行 超声清洗。注意：超声清洗是非常可取的，特别是在每步精磨之间、粗抛之前以及所有的抛光步骤之间。因为印刷板试样的特性，特别是那些带有环氧基材料的试样经历过热环境后，试样上形成的空洞能容纳研磨和抛光残留物，并且不易通过冲洗去除。需要注意的是，不要过度超
9、声清洗以免损伤试样表面，哪怕仅仅超声清洗1分钟也可能损伤抛光面。5.3.4 在硬质，短绒或无绒的抛光布上，加上6微米金刚砂抛光料进行试样粗抛。粗抛后，通过显微镜来观察确认600号砂纸的划痕已去除。必要时，对试样进行超声清洗。在硬质，短绒或无绒的抛光布上，加1至3微米金刚砂抛光料继续进行抛 光，并且通过显微镜观察来确认6微米金刚砂的划痕已去除，必要时对试样进行超声清洗。一般而言，如果试样剖面被正确地研磨，则在以上抛光步骤中使用中等压力抛光几分钟就足够了。在粗抛和中度抛光时，磨盘转速通常为200到300转/分。最终抛光在软质，布纹布或中度细绒布上进行，磨料应是1至0.1微米的金刚砂，0.05微米刚
10、玉或其它氧化物砂粒，或者是胶态二氧化硅抛光悬浮料。最后一步若采用氧化物或二氧化硅抛光料时，则只需用轻到中度的压力进行10到20秒。若使用金刚砂抛光料和软的布纹抛光布，最后的抛光可延长至几分钟(见5.3.5节)。在最后的抛光中由于试样剖面的阻力增加，磨盘转速通常减至100到150转/分。成功使用的典型的抛光料组合是6微米金刚砂，1微米金刚砂，接着使用0.04微米胶态二氧化硅或0.05微米刚玉。然而，其它的组合也能成功地使用，例如6微米，接着3微米以及0.25微米的金刚砂。还有先在无绒抛光布上使用1.0和0.3微米的刚玉抛光料，接着在软质中等绒抛光布上使用0.05微米刚玉抛光料的。该抛光过程能被成
11、功地使用取决于金相制作者的个人技艺，但是与金刚砂抛光料相比，通常会造成差的边缘保持力和更大的起伏效应(见6.5，文献1)。5.3.5 注意 由于细绒抛光布加剧了不同材料间去除速率的差异(如铅锡合金和较软的灌封料会比铜或基材中的玻璃纤维更快地抛掉)，所以使用细绒抛光布会导致试样不同材料间边界塌陷(模糊)和起伏。抛光布绒毛越高，这种效应越严重。制作者在最后抛光过程中，应减少抛光时间并且使用大量的润滑剂和较低的压力。5.3.6 在中性皂液温水或溶剂中清洗试样，然后吹干。5.3.7 检查和重抛光，必要时从6微米金刚砂开始，直到：1) 不存在比最后抛光划痕更大的划痕。2) 试样不能高于或低于镶样表面。3
12、) 在通孔或基材上没有铜镀层残渣。4) 金相剖面在指定规范规定的通孔中轴线上。如果磨制深度不够，需要再进行磨制和抛光。5) 样品制备对基材玻璃纤维造成的可见的损伤应尽量地小。IPC-MS-810给出了以上情况的金相照片。当制备好合格的金相试样后，在5.4.1规 定的“抛光”状态下检查抛光后的多层印刷板的微截面，辨识可疑的内部分层区域,这些区域显示出暗线或局部暗线,该区域应在金相腐蚀后确认。在特定的放大倍数下观察，“抛光”后和腐蚀后的试样内的分层并不一定一一对应。5.3.8 用棉签将适当的腐蚀液(见6.4)抹在试样上，通常腐蚀2至3秒。必要时重复2至3秒钟，从而腐蚀出镀层边界。注意： 过度腐蚀可
13、能导致铜箔层和电镀铜层分界线完全模糊，从而妨碍精确检查。5.3.9 用流动自来水或去离子水洗掉腐蚀液。5.3.10 用溶剂清洗并吹干试样。5.4 评价5.4.1 在明场100倍金相显微镜下观察标准或规范上规定的所有特性。除非另有规定要求在200倍下评定。5.4.2 至少测量三个通孔的镀层厚度。可在同一试样剖面上测定表面铜的总厚度，记录镀层厚度和镀层质量。不应在结瘤、空洞或裂纹处确定镀层厚度。5.4.3 质量检查可包括：起泡、层压空洞、裂纹、树脂凹缩、孔壁脱开、镀层均匀性、毛刺和结瘤、镀层空洞和芯吸。此外多层印刷板电镀质量可包括：内层面与通孔的连接、树脂弥散、玻璃纤维突起以及树脂凹蚀。某些镀层质
14、量可以在腐蚀之前的抛光试样上观测到。6.0 注意事项6.1 按照ASTM E 3标准在制作镶样之前在试样表面镀上一层铜或其它同试样硬 度相当的镀层，能改善边界塌陷效应，从而能测量到更精确的厚度。6.2 为更精确地评估内部分层，建议使用6.2.1和6.2.2中描述的程序。6.2.1 再研磨程序6.2.1.1 在抛光并用金相显微镜检查后，关闭磨盘。6.2.1.2 保持磨盘静止状态，使用充足的水在600号砂纸上平行通孔壁轻轻地重新 磨制试样,6到8个来回就够了。本过程将去除在旋转抛光过程中，在互联分层上出现的铜残渣。6.2.1.3 清洗并吹干试样，按照5.3.3到5.3.7的步骤重新抛光，然后在金相
15、显微镜 下重新检查互联分层是否存在。6.2.1.4 在“抛光”状态下检查后(需要时，拍摄金相照片)，用6.4中描述的中性 腐蚀液腐蚀试样，重新检查试样内的互联分层以及所有其它特征。腐蚀后观察到的分层不一定与“抛光”状态下的分层一一对应。6.2.2 机械/化学制备 (侵蚀抛光)另外一个有用的技术是在最后抛光过程中同时进行机械/化学抛光。使用体积百分比为95%的胶态二氧化硅和5%的双氧水(浓度为30%)的混合液，在一块耐化学腐蚀的布上进行抛光，这样同时对试样进行了机械和化学磨制。金相制作者必须小心，以便在机械磨制和化学磨制间取得平衡。机械磨制太多将产生小划痕，而化学磨制太多将使试样腐蚀，这两种情况
16、都不理想，要进行实验以达到最佳的平衡。6.3 为了对互联分层有更深入的了解，可在水平方向(垂直于原来的竖直方向)重新 磨制和抛光试样，以检查半圆周界面。当分层区域不足内层厚度的50%时(显示在竖直剖面上)，这种方法成功的可能性不大。6.4 以下是推荐的试样腐蚀液配方：25毫升氨水（25-30%）25-35毫升的3-5%(体积百分比)的稳定双氧水在特定的情况下，需要加入25毫升的水(蒸馏水或逆渗透水)来稀释腐蚀液，以延长腐蚀时间。腐蚀液配制后应搁置5分钟再使用，腐蚀液每过几个小时后需重新配制。6.4.1还有其它的铜腐蚀液配方，有些已被使用，有些尚可开发。在选择和使用 时应十分小心，因为电解、化学
17、镀和箔膜的敏感特性以及锡铅存在时还可能发生原电池反应。请参阅6.5，参考文献2和IPC-MS-810。6.4.2在研究锡铅焊料时，使用专门为揭示这些合金金相组织而设计的腐蚀液， 有时是有帮助的。（请参阅6.5，参考文献2）6.5 其它实验室金相技术参考文献：1. Metallographic Polishing by Mechanical Means, L.E. Samuels, American Society for Metal, 1982, ISBN: 0-87170-135-9.2. Metallographic Etching, Gunter Petzow, American Society for Metal, 1978, ISBN 0-87170-002-9.3. Metallography Principles and Practice, George F. Vander Voort, McGraw-Hill, 1984, ISBN: 0-07-0669780-8.4. Metals Handbook Desk Edition, Edited by Howard E. Boyer and Timothy L. Gall, American Society for Metals, 1985, ISBN: 0-87170-188-X.
