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1、蛋壳中钙镁含量的测定一、实验目的1. 掌握EDTA法测定鸡蛋壳中钙镁含量的原理和方法2. 掌握铬黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点3. 由于是实物分析，能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力，同时也能大大激发大家的实验兴趣。二、实验原理长期以来,人们只注重蛋清和蛋黄的利用，却把占鸡蛋总重量10 %12 %的蛋壳当作废弃物丢掉。蛋壳占整个鸡蛋重量的10一12%，它是由壳上膜、壳下膜和蛋壳三个部分组成。蛋壳有极大的综合利用价值。可以加工蛋血粉肥.，加工蛋壳粉饲料，加工蛋卵膜护肤霜，加工蛋壳粉直接入药等。鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙CaCO3（含量高达93%95%），其次是碳酸镁MgCO3
2、、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA滴定可直接测量Ca2+、Mg2+总量。在pH12时，用钙作指示剂，EDTA滴定可直接测量Ca2+总量。为提高络合选择性，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。三、仪器与试剂仪器：锥形瓶（250mL），滴定管（50mL），移液管（25mL），容量瓶（250mL），分析天平（0.1mg）试剂：6mol/L HCl；铬黑T 指示剂； 12 三乙醇胺水溶液； pH = 10 的NH4ClNH3H2O 缓冲溶液；100g/LNaOH溶液；0.01mol/L
3、EDTA标准溶液。四、实验步骤1. 蛋壳的预处理 先将蛋壳洗净，加水煮沸510min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中在干燥箱105下烤干，研成粉末。2.试样的溶解及试液的制备 准确称取0.250.30g量的蛋壳粉末，置于烧杯中，加少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴处小心滴加6mol/L HCl 45mL，必要时小火加热至完全溶解（少量蛋白膜不溶），冷却，转移至250容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加23滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇匀。4. EDTA的标定标定EDTA的基准物较多，常用纯 CaCO3 ，也可用纯金属锌标定，其方法如下：(1) 0.01 mol/
4、L标准钙溶液的配制：置碳酸钙基准物于称量瓶中，在110 干燥2 h，置干燥器中冷却后，准确称取0.25-0.3 g（准确至小数点后第四位）于小烧杯中，盖上表面皿，加约1 mL水润湿，再从杯嘴中边逐滴加入数毫升11 HCl至完全溶解，用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸，待冷却后移入250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。(2) 标定：用移液管移取25 mL标准钙溶液三份，置于锥形瓶中，加入约25 mL水、2 mL镁溶液、5 mL 10% NaOH溶液及约10 mg（绿豆大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至由红色变至蓝色，即为终点。5. 蛋壳中钙、镁总量的测定用移液管吸取试液
5、25.00mL，置于250mL锥形瓶中，分别加入去离子水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。再加入NH4ClNH3H2O缓冲溶液15mL，放入少许铬黑T指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰好变成纯蓝色，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+、Mg2+总量，以CaCO3的含量表示。6. 蛋壳中钙含量的测定 用移液管吸取试液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，分别加入去离子水20mL，三乙醇胺5mL，摇匀。再加入NaOH溶液10mL，放入少许钙指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰好变成蓝，即达终点，根据EDTA消耗的体积计算Ca2+，以CaCO3的含量表示。7. 计算公式CEDTA-EDTA标准溶液的浓度；VEDTA-滴定时用去的EDTA标准溶液的体积（单位:mL）；m-鸡蛋壳的质量；8. 数据记录表1 配位滴定法测定蛋壳中钙镁含量(CaCO3的百分含量）序号W试样（g）CEDTA(mol/L) VEDTA(mL)WCaCO3（%）平均值（%）123表2 配位滴定法测定的蛋壳中钙含量(CaCO3的百分含量）序号W试样（g）CEDTA(mol/L) VEDTA(mL)WCaCO3（%）平均值（%）123
