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1、 沧州分公司企业标准 石油产品中砷含量测定法 QJ/CZFGS 13.030-2008（A/O）1 适用范围 本方法适用于汽油、柴油、轻重石脑油、原油、渣油等各种油品及液化气，丙烯气等多种气体和各种催化剂中的砷含量的测定。2 方法概述 用酸萃取样品中的有机砷化物并加热至出现SO3白烟，使有机砷化物转化为无机砷，用KBH4（或NaBH4）溶液将砷还原为AsH3，并引入含有复合I2-KBr电解液的滴定池中，则AsH3与滴定剂将发生下列反应： AsH3+Br2+2H2O=AsSO2+7H +6I AsH3+8IBr2+4H2O=AsO4+11H+4I2+16Br 测量-参考电极对指示这一变化，并将该
2、变化的信号输送到微库仑放大器，由放大器输出一个相应的电流于电解电极对，在电解阳极上发生氧化反应： 2I=I2+2e AsO2-+H2O=AsO3-+4H+ +2e 4Br- +I2 = 2IBr2- + 2e 以补充AsH3所消耗的滴定剂，测量补充滴定剂所需要的电量，根据法拉第电解定律，可求出试样中的砷含量。3 仪器和试剂3.1 As-1分析仪或同类仪器3.2 试剂（均为优级纯） 溴化钾、碘、冰醋酸、硫酸、硼氢化钾、双氧水。4 操作步骤4.1 样品处理4.1.1 取适量试样于分液漏斗中，加入5ML85%的硫酸，剧烈摇动，分层后将酸液放入AsH3发生瓶中，再向分液漏斗中加入5ML水，用水洗涤油相
3、，合并于发生瓶中。4.1.2 将含有酸萃取液的发生瓶置于电炉上，当发生瓶中液体体积约为1ML时，取下冷却，用水冲洗瓶壁至总体积10-15ML。4.1.3 按上述步骤，不加油样进行空白试验。4.1.4 样品在加热过程中产生积碳时，滴加双氧水，其量视样品结焦情况而定。空白也需加入相应量的双氧水。4.2 样品分析 待仪器稳定运行后，将3ML KBH4滴入发生瓶中，仪器自动测量出结果。5 计算 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施QJ/CZFGS 13.030-2008（A/O） 计算公式 F样品（ng）-F空白（ng） As，ppb=- V*D式中： F：仪器显示数据 V：样品取样量（ML） D：样品密度（g/ml）6 精密度 As含量，ppb 重复性 10 1ppb 10-100 算术平均值的10% 100 算术平均值的5%7 报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的砷含量。
