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1、 沧州分公司企业标准 微球催化剂孔体积测定法 QJ/CZFGS 13.023-2008(A/O) （水滴法） 1 概述催化剂在其粒子内部被水充满时，是具有流动性的，而当内孔吸收达到饱和时，粒子表面覆盖一层水膜，由于水的表面张力的作用，粒子间互相粘结，因而突然失去流动性，本方法就是根据其吸水量进行孔体积的测定。以毫克/克表示。2 仪器于材料2.1 酸式滴定管：25mL；2.2 磨口三角烧瓶：100 mL；2.3 托盘天平：感量0.1克2.4 干燥器；2.5 高温炉；2.6 蒸发皿。3 准备工作试样的预处理：取80克左右试样于200 mL蒸发皿中，于480灼烧一小时。取出，在空气中冷却10分钟，放
2、入干躁器中，冷至室温，备用。4 试验步骤41在磨口烧瓶中称取处理过的催化剂25克（准至0.01克）。42用滴定管向三角烧瓶中加水，一次连续约加入低定滴定量的85%，然后用扁头玻璃棒打碎结团的大快并摇匀。此时，由于试样吸水而发热，可盖上瓶盖，用自来水冷却至室温。43此后，每滴几滴水就用玻璃棒搅拌均匀，并盖上瓶塞，然后激烈震荡，注意观察试样的流动状态，当横着转动三角烧瓶时，试样粒子出现不规则裂纹，表明终点将到，当慢慢转动三角烧瓶，堆积着的催化剂出现龟裂呈层壮下塌时，即为滴定终点。记录耗水量。5 计算试样的孔体积Vp（毫升/克）按下式计算： V Vp = W 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施QJ/CZFGS 13.023-2008(A/O) 式中：V- 滴定耗水体积（毫升）； W- 试样重量（克） 6 精确度 6.1平行测定试样结果的差数不大于0.01 mL/克；6.2平行测定两个结果的算术平均值取两位有效数字报出。
