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1、 中华人民共和国专业标准 ZB E2100187 原 油 盐 含 量 测 定 法 （电量法） 本方法适用于测定盐含量为0.210000mgNaCl/L的原油，亦适用于重油及油田、炼油厂水中盐含量测定。 1 方法概要本方法原理框图见图1。原油在极性溶剂存在下加热，用水抽提其中包含的盐，离心分离后用注射器抽取适量抽提液，注入含一定量银离子的乙酸电解液中，试样中的氯离子即与银离子发生反应： Cl- + Ag+AgCl 反应消耗的银离子由发生电极电生补充。通过测量电生银离子消耗的电量，根据法拉第定律即可求得原油盐含量。 2 仪器与材料2. 1仪器 2.1.1盐含量测定仪：凡有可调偏压，量程衰减和增益控
2、制器，能测量“指示-参比电极对”电位，放大此电位差，并输出该放大的电位差到电解电极对，以产生银离子的各种类型的仪器均可使用。2.1.1.1 滴定池：结构见图2。包括指示参比电极以测量银离子浓度的变化：电解阳-阴电极以保持电解液中恒定的银离子浓度。指示电极是银电极，参比电极是银-乙酸银电极，电解阳极为银电极，电解阴极为铂电极。2.1.1.2 离心机：04000转/分，可以调节。2.1.1.3 加热器：7080，自动控制温度2。2.1.1.4 记录仪；量程1毫伏2伏，纸速460毫米/分。2.1.1.5 磁力搅拌器：220伏，50赫兹。2.1.1.6 溶液快速混合器。2.1.1.7 模拟库仑池。2.
3、1.1.8 电镀单元。2.1.1.9 电镀池（见图3）。2. 1.2 离心管：具塞（见图4）。2.1.3 容量瓶：100，500和1000毫升。2.1.4 注射器：1，10，50，100微升和0.25，1，2及50毫升。2.1.5 细口瓶：1升。2.1.6 移液管：1，2，5和10毫升。2.1.7 6号封闭针头：长100毫米。2.1.8 7号或9号注射针头。2.2 材料2. 2.1金相砂纸：W7（粒度：7微米） 2.2.2合成金刚石研磨膏：W0.5型或W1型。3 试剂 本实验用水全部为去离子水。3.1 氯化钠：优级纯或分析纯。3.2 无水氯化钙（或氯化钙）：分析纯。3.3 无水氯化镁（或氯化镁
4、）：分析纯。3.4 冰乙酸：分析纯。3.5 乙酸银：分析纯。3.6 二甲苯：分析纯。3.7 95%乙醇：分析纯。3.8 甲醇：分析纯。3.9 正丁醇：分析纯。3.10 30%过氧化氢：分析纯。3.11 丙酮：分析纯。4 准备工作4. 1电解液的配制：取700毫升冰乙酸，300毫升水于1升细口瓶中混合均匀备用。 4.2醇-水溶液的配制：将95%乙醇和水按1:3（体积）的比例混合均匀备用。4. 3混合醇溶液的配制：将正丁醇:甲醇:水按630:370:3（体积）的比例混合均匀备用。 4.4混合盐标准溶液的配制：4.4.1 氯化钠标准溶液（10克/升）：称取预先在1255干燥，冷却至室温后的氯化钠1.
5、0000克于100毫升烧杯中，用25毫升水溶解并定量地转移至100毫升容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。4.4.2 氯化钙标准溶液（10克/升）：称取无水氯化钙1.0000克（若使用含2个结晶水的氯化钙，应取1.3250克），用25毫升水溶解，并定量地转移到100毫升容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。4.4.3 氯化镁标准溶液（10克/升）：称取无水氯化镁1.0000克（若使用含6个结晶水的氯化镁，应取2.1400克），用25毫升水溶解，并定量地转移到100毫升容量瓶中，再用混合醇溶液稀释至刻度，摇匀备用。4.4.4 混合盐标准溶液（浓）：分别取4.4.14.4.3中氯
6、化钠标准溶液70毫升、氯化钙标准溶液20毫升和氯化镁标准溶液10毫升至100毫升容量瓶中混合均匀。该溶液的浓度相当于10340毫克NaCl/升。注：如果需要，可用铬酸钾为指示剂、硝酸银标准溶液滴定，以确定其准确浓度。还可根据需要按不同比例配制不同浓度的标准溶液。4.4.5 混合盐标准溶液（稀）：取4.4.4中混合盐溶液1毫升于100毫升容量瓶中加25毫升水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为103.4毫克NaCl/升。4.4.6 混合盐标准溶液（稀）：取4.4.5中混合盐溶液10毫升于100毫升容量瓶中，加25毫升水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为10.
7、34毫克NaCl/升。4.4.7 混合盐标准溶液（稀）：取4.4.5中混合盐溶液5毫升于500毫升容量瓶中，加125毫升水，然后用混合醇溶液稀释至刻度。该混合盐标准溶液的浓度为1.034毫克NaCl/升。4.5 电极处理及电镀4. 5.1测量电极为直径0.8毫米，长14厘米的银丝。使用前先用W7金相砂纸及合成金刚石研磨膏抛光，再用水、丙酮洗净，放入10%氯化钠电镀中。用10毫安电流，电镀4分钟，取出用水冲洗后，放入70%乙酸中，于避光处放置备用。4.5.2参考电极使用失效后，可参照附录A进行电极处理和电镀。4. 5.3电解阴极为直径0.5毫米，长14厘米的铂丝，盘成螺旋形放入阴极室内。4.5.
8、4电解阳极为直径0.8毫米，长16厘米的银丝，使用前按4.5.1所给的条件处理并电镀10分钟，放入70%乙酸溶液中备用。 注：电镀好的电极，分别存放备用。4.6 仪器调整 4.6.1分别向滴定池阳极室注入60ml,阴极室注入35ml电解液,放入搅拌子,检查阴极与电解阳极之间,参考室与测量电极之间是否存有气泡，若有,将滴定池迅速左右倾斜,将气泡赶出，然后将滴定池放置在搅拌器平台避光罩内。4.6.2将仪器与滴定池、记录仪连接好。4. 6.3打开仪器电源，调节搅拌速度至电解液起微旋涡。4.6.4 按下E键，选择偏压值，用ENT输入。注：E值、仪器本身设定为260mv，如果不需改变则不用按E键，如需改
9、变则按下E键，通过数字键选择偏压，然后 按ENT输入。4.6.5按下CHECK键，观察滴定池实际偏压值，若大于290mv则按下OPERATE工作键，仪器即自动平衡，待仪器平衡后，READY灯亮，此时可以进样分析。 注：滴定池偏压值对于新装的滴定池来说应大于290mv，对于用过一段时间的滴定池不一定大于290mv，但一定要大于240mv，若小于240mv，需清洗处理池子及电极或更换电解液。4. 7仪器标定4.7.1选择含盐量与待测试样相近的标准样品，用注射器抽取适量的标样，按START启动键后，通过进样口注入滴定池内，根据显示的数值，按下式计算回收率，以确定仪器工作是否正常。 4.7.2 回收率
10、%=标样测出含盐量/标样理论含盐量100%当回收率在90110%范围内则可认为仪器处于正常工作状态。5 实验步骤5.1 将原油加热至5070,使其融化,然后用力摇动取样瓶,使油样充分混合均匀。若装样瓶太大不宜加热或摇动时,可将油样转移到瓷缸中加热融化,用玻璃棒剧烈搅拌使样品均匀,并快速称取约1.00克油样于离心管中，加入1.5ml二甲苯，2.0ml醇水溶液。5.2 将离心管放入7080的水浴中，加热1分钟，取出后用快速混合器混合1分钟，再加热1分钟，再混合1分钟，然后放入离心机内，于20003000rpm下离心12分钟，使油水分离为明显的两相，即可进行分析测试。注 1、若油水分离不清或水相浑浊
11、，可重复上述加热混合离心步骤，使其清亮分离。若油水虽分离开，但水相不清，这不影响分析结果,可照常进行分析。 2、若样品硫化物含量过高，需1滴30%H2O2，以消除干扰。5.3将一根长注射针头穿过油层插入离心管底部，再用一根0.25ml注射器注入空气12次，将针头内进入的油排出，然后再抽取少量的抽提液，冲洗注射器及进样用注射针头23次后，参考表1数据抽取适量抽提液在READY灯亮的情况下，按START启动键，然后通过滴定池入口注入池内，仪器即自动开始进行滴定，至终点仪器自动停止，若需打印则按打印键数据则自动打印出来。 表1参考取样量 估计盐含量mg/L 取样量ul 1000 5注：1、 对于水样
12、，可用注射器直接取样注入滴定池内。2、 若水样中硫化物含量过高，取2ml水样于离心管中，在70水浴中加热1分钟，然后加入1滴30%H2O2，剧烈混合后待水样降至室温后进行分析。6计算 当参数（D、M、V1、V）未输入或输入不全的分析结果，只能显示绝对量时，按下面公式进行计算： 1、标样及水样分析结果计算 mgNaCl/L=ng/v式中：ng以NaCl表示的盐的绝对量，ng v标样及水样的进样量，ul 2、油样分析结果计 mgNaCl/L=ngV1r/VM式中：ng以NaCl表示的盐的绝对量，ng V1抽提用抽提液总量，ml r试样密度，g/ml V分析用抽提液体积，ml M油样取样量，g7精密
13、度 1重复性：同一操作者重复测定两个结果之差不应超过下列数值。 盐含量 重复性：3mgNaCl/升 0.3mgNaCl/升 310mgNaCl/升 1.2 mgNaCl/升 1010000mgNaCl/升 平均值的10% 2再现性：两个实验室结果之差不应超过下列数值盐含量 再现性3mgNaCl/升 0.5mgNaCl/升310mgNaCl/升 2.5mgNaCl/升1010000mgNaCl/升 平均值的20% 8报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的盐含量。 注意事项1、在分析前必须对油样加热搅拌均匀，方可取样分析。2、分析时应注意避免各方面的污染。 3、电解池在停止使用时，应更换新鲜电解液，以保持电极清洁、灵敏。
