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1、实验八、从茶叶中提取咖啡因,有机化学实验,返回,咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱，适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但是，大剂量或长期使用也会对人体造成损害，特别是它也有成瘾性，一旦停用会出现精神萎顿、浑身困乏疲软等各种戒断症状，虽然其成瘾性较弱，戒断症状也不十分严重。但由于药物的耐受性而导致用药量不断增加时，咖啡因就不仅作用于大脑皮层，还能直接兴奋延髓,，引起阵发性惊厥和骨骼震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏器官，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体畸形，因此被列入受国家管制的精神药品范围。,咖啡因1,3，7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,返回,茶叶,
2、咖啡豆,从茶叶中提取咖啡因,实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 注意事项 思考题,返回,一、实验目的,1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一种从天然产物中提纯有机物的方法;2.学习使用索氏提取器的原理和方法;3.学习升华的基本操作.,返回,二、实验原理,返回,茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡因为主，占15%；丹宁酸占1112%；色素、纤维素和蛋白质待约占0.6%。,从茶叶中提取咖啡因先用适当的溶剂从茶叶中提取出粗品，再用碱除去单宁酸等杂质，最后用升华的方法进一步纯化。,在100时即失去结晶水，并开始升华，120时升华显著，178时升华很快，熔点为234.5；呈弱碱性。,三、试剂及仪器,返回,
3、茶叶末 8g95%乙醇 200mL生石灰 6g,实验装置图：,试剂：,索氏提取器,回流冷凝管,滤纸最高处应低于虹吸管的最高处。,茶叶（用滤纸裹住）,虹吸管,四、实验步骤,四、实验步骤,返回,称取茶叶8g,倒碎，用方形滤纸包好，放入索 氏提取器中，同时向索氏提取器中加入180mL95%乙醇，在圆底烧瓶中加入沸石，加热，连续提取23次；2.抽提结束后，常压蒸馏蒸除大部分乙醇；3.残留液倒入蒸发皿中，拌入生石灰粉6克在砂浴上蒸干乙醇。再用小火焙炒，除去全部水分，捣碎；4.升华，收集产品；5.计算产率。,升 华,返回,有机化学基本操作实验,升华是固体化合物提纯的又一种方法。它只适用于以下情况：(1)被
4、提纯的固体化合物具有较高的蒸气压，在低于熔点时，就可以产生足够的蒸气，使固体不经过熔融状态直接变为气体，从而达到分离的目的；(2)固体化合物中杂质的蒸气压较低，有利于分离。升华的操作比重结晶要简便，纯化后产品的纯度较高。但产品的损失较大，时间较长，不适合大量产品的提纯。,返回,实验原理,升华是是利用固体混合物的蒸气压或挥发度不同，将不净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸气压高、杂质蒸气压低的特点，使产物不经液体过程而直接气化，遇冷后固化，而杂质则不发生这个过程达到分离固体混合物的目的。,易升华的化合物一般具有哪些特点？,提问,返回,升华装置-空气浴,升华装置-空气浴,扎有小孔的滤纸,毛
5、刺面向上,操作步骤,将待升华的固体化合物烘干，放在蒸发皿 中，铺匀。2.取一大小合适的锥形漏斗,将颈口处用少量棉花堵住，以免蒸气外逸。3.先一张略大于漏斗底口的滤纸，有滤纸上扎一些小孔后盖在蒸发皿上，（毛刺面向上）再用漏斗盖住。4.将蒸发皿砂浴上，小心加热，慢慢升华。,控制沙浴温度在220左右*，当纸上出现许多针状结晶时，停止加热，冷至100左右，小心移开烧瓶和滤纸，仔细地把在纸上的咖啡因用小刀刮下，并收集起来。,这是实验成败的关键！温度太高，易碳化；太低，升华速度慢。,电压100v(1520mins)再调至50v直至白烟出现,五、注意事项,返回,1.索氏提取器中滤纸套的大小既要紧贴器壁，又要
6、拿取方便，其高度不得超过虹吸管。上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物；2.抽提结束后，应待提取器内的液体刚被虹吸下去时，立即停止加热；3.在蒸干过程中要不断搅拌，并压碎块状物。4.在升华过程中，应始终用小火间接加热。温度太高会使滤纸炭化变黑，并使一些有色物质烘出来，使产品不纯。,六、思考题,返回,1.哪些物质可以用升华法提纯？进行升华操作应注意哪些问题？2.生石灰的作用是什么？,5咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等体积的KI-I2溶液，再加入23滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀；加入过量的NaOH时，沉淀又溶解。,C8H10N4O2 2I2 KI HCl C8H10N4O2HI2I2 KCl(红棕色)C8H10N4O2HI2I2 NaOH C8H10N4O2 2I2 NaI H2O,
