《RD仪器操作步骤复制.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《RD仪器操作步骤复制.docx（11页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、RD仪器操作步骤 复制如何完成一个测试？ 1、开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。调节水压使流量超过3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。 2、开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。 3、按下Light，打开仪器内部的照明灯。 4、关好门，把HT钥匙转动90，拧向平行位置，按下XPert仪器上的Power on，此时HT指示灯亮，HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮，并且会
2、有电压和电流显示，等待电压电流稳定下来。如果没有电压电流显示，把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置，重复此操作，直到把HT打开。 5、点击桌面上的XPert Data Collector软件，输入账号密码。 6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect，进行仪器连接，出来以对话框，点击OK，再出来对话框还点击OK，此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。 7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和 Diffracted Beam Optics，设
3、备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定，后两个参数设定一般不要动。 8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化，间隔在24100个小时之间的应选择快速老化。老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展开DiffractometerX-ray Generator，此时Generator下面有三个参数：Status,Tension和Current，双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change，会出现Instrument Settings对话框，此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上，界面上有X-Ray genera
4、tor，X-Ray tube和Shutter三项，点击X-Ray tube下的Breed按钮，会出现Tube Breeding对话框，选择breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后点击ok，光管开始老化，鼠标显示忙碌状态。老化完毕后，先升电压后升电流，每间隔5KV，5mA地升至40KV，40mA，即设备将在40KV和40mA的状态下工作。 9、试样制备：根据样品的量选择相应的试样板，粉体或者颗粒都应尽量使工作面平整。 10、打开设备门，放入样品，把门合上，应合紧，否则会提示Enclosure not closed的错误。 11、首先选择projec
5、t，点击XPert Data Collector的Customize菜单下的Select Project，出现Select Current Project的对话框，选择自己的文件夹，点击ok即可。如果还没有自己的project，打开XPert Organizer软件，点击菜单Users & Projects菜单下的Edit Projects，点击New，出现New Project对话框，新建自己的project，点击ok即可。然后重复第11步前半部分。 12、点击菜单Mearsure下的Program，出现Open Program对话框，默认Program type为Absolute scan
6、，默认选择cell-scan，点击ok，出现Start对话框，由于第11步的工作，所以Project name一栏已经选择在自己的文件夹，在Data set name一栏填入试样代号，点击ok，即开始扫描。 13、开始扫描后会出现Positioning the instrument，然后“咔”的一声，仪器门锁上，两臂抬起，开始扫描试样，默认衍射角1080。 14、扫描结束后“咔”的一声，两臂开始降落，显示Positioning the instrument，此时一定要等两臂降下来之后再开门，不然又会提示Enclosure not closed的错误。 15、测试结束后，先降电流再降电压，把电流
7、和电压分别降到10mA和30KV，将钥匙转动90到竖直位置，关闭高压；等待约2分钟后按下Stand by按钮，关闭主机和循环水系统。如果下次测试时间间隔不超过20小时，就不用关闭高压，不关主机和循环水，但是要把电流和电压降下来。 16、导出数据。打开XPert Organizer，Database的下拉菜单的Export的Scans，出来Export scans对话框，点击下面的Filter按钮，通过过滤，查找到相应文件，选中，点击ok，然后点击Folder找到存放的目录，点击ok，然后把rd和csv的格式勾上，并全部选中，ok即可。 17、光盘刻录。准备好空白光盘，打开刻录软件，按照提示操作
8、。 如何编制测量程序 1、在Data Collector软件下选择File-New Program 2、选择需要编制的程序类型，如absolute scan等； 3、定义测量程序参数，如配置、扫描轴、扫描方式等； 4、定义扫描程序的硬件设施； 5、将扫描程序存盘。 下面是常见的三种测试的程序 1.普通相分析程序 Configuration:Stage Flat Samples or MPSS Scan Axis:Gonio Scan mode:Continuous Setting: Sample stage:PW3071/XX Bracket or MPSS Incident beam pat
9、h PreFix module : Fixed Div.Slit Module & Anti-scatter Slit Soller slit: Slit Fixed 1 Mask: Inc. Mask Fixed 10mm Divergence slit: Slit Fixed 1 Filter: None Mirror:None Diffracted Beam Path_ PreFix module : Xcelerator Module Soller slit: 0.04 rad. Monochromator:None Receiving slit:None Anti-scatter S
10、lit:AS Slit 6.6mm Filter: Ni Beam attenuator:None Mask: None Detector:Xcelerator Mode=Scanning Active length(2 theta)=2.122 Collimator:None Mirror:None 备注：固定狭缝、接收狭缝的大小需根据样品的信息来进行改变。 HT：40KV；mA：40mA 2.薄膜相分析程序 Configuration:Stage Flat Samples or MPSS Scan Axis:2Theta Other gonio angle: Omega:1(取决于样品涂层
11、的厚薄) Scan mode:Continuous Setting: Sample stage:PW3071/XX Bracket Incident beam path PreFix module : X-ray Mirror Cu Module (MPD) Mirror:Inc.X-ray mirror Cu (MPD) Soller slit:0.04 rad Mask: None Beam attenuator:None Diffracted Beam Path_ PreFix module : Parallel Plate Collimator 0.27 Soller slit: No
12、ne Monochromator: None Receiving slit:None Anti-scatter Slit: None Filter: None Beam attenuator:None Mask: None Detector: PW3011/20(Mini. Prop.large window) Collimator: Coll.0.27 Thin film Mirror:None 备注： HT：40KV；mA：40mA 3.薄膜相反射率测定程序 Configuration: Stage Flat Samples Scan Axis: Gonio Scan mode:Conti
13、nuous Setting: Sample stage:PW3071/XX Bracket Incident beam path PreFix module : X-ray Mirror Cu Module (MPD) Mirror:Inc.X-ray mirror Cu (MPD) Soller slit: None Mask: None Divergence slit：Slit Fixed 1/2 Filter: Ni Anti-scatter Slit: None Beam attenuator:None Diffracted Beam Path_ PreFix module : Par
14、allel Plate Collimator 0.27 Soller slit: None Monochromator: None Receiving slit: Parallel Plate Collimator slit Anti-scatter Slit: None Filter: None Beam attenuator: Cu 0.1mm manual Factor=104 At pre-set intensity Activate level=250000 cps Mask: None Detector: PW3011/20(Mini. Prop.large window) Col
15、limator: Coll.0.27 Thin film Mirror:None 备注： HT：40KV；mA：40mA 以上测试程序仅供参考，需按照实际情况进行改变 如何进行仪器联机 1、菜单Instrument-Connect，选择适当的配置进行联机，联机以后可以从左边框里选择相应的项目进行以下操作； 2、Instrument Setting上可以设定测量角度、高压发生器等； 3、Incident Beam Optics上按照配置，设定入射光路； 4、Diffracted Beam Optics上按照配置，设定衍射光路。 如何更换样品台 在仪器脱机状态下，选择Data Collector-
16、Tools-Exchange Sample Stage。然后按照指示的步骤进行更换。 发散狭缝与衍射光路放散射狭缝的选择 Relation between divergence slit size and doffracted beam anti-scatter slit size for symmetrical scan conditions. Divergence slit size() 4 2 1 1/2 1/4 and For alignment smaller purpose Anti-scatter slit 13 8.7 6.6 5.5 5 0.1 size(mm) 如何建立新的
17、用户 System Manager:选上此项意味着可以建立、修改、删除用户名等工作。 Diffractometer Access Level: Level 1:最低的级别，称为操作员，只能做有限的工作，如打开测量程序和开始测量。 Level 2:称为分析员，允许做Level 1的工作以及编制新的测量程序、执行手动测量和显示仪器配置。 Level 3：称为系统拥有者，允许做Level 1& Level 2的工作及建立或者修改衍射仪的配置等。 通常情况下，请使用Level 2. 如何正确使用衍射X光管 一、安装概要 1.除去保护盖 2.尽量保留铍窗口的保护盖 3.不要用手指触摸铍窗口 4.保持光管
18、的干燥与清洁 5.用柔软的布来清洁，用干净和干燥的空气去除灰尘 6.保持管座内部的干净和干燥 7.开机前检查冷却水系统 8.将冷却水温度设定在露点温度之上。 二、操作 A、一般规则 1.在X光管说明书标明的最大功率内使用X光管 2.当超过一小时不用仪器时，将X光管设定至待机状态 3.当超过两个星期不用仪器时，将X光管关闭高压 4.当超过十个星期不用仪器时，将X光管拆下来 5.千万不要通过关闭水冷系统去关闭X光管高压 6.对新的X光管、超过100个小时未曾使用和曾经从仪器上拆下的X光管，必须进行老化。对超过24小时但是小于100小时未曾使用的X光管进行自动快速老化 7.在升高压时，要先升电压再升
19、电流 8.在降高压时，要先降电流再降电压 B、X光管的老化 1.老化X光管的目的时检查X光管的高压能力。它能使X光管内的真空度得到改善并且以较低的能量去除X光管内的微粒 2.其对象为新的X光管、超过100个小时未曾使用和曾经从仪器上拆下的X光管。另外，对于超过24小时但小于100小时未曾使用的X光管进行自动快速老化。 3.手动老化的方法：以每13分钟升510KV从最低电压、最低电流升至最高电压、最高电流。 4.自动老化：其过程由CPU板上的固化软件来控制 5.在最低电压时出现打火：更换X光管 6.其他打火：降低一步，5分钟后重试 7.如果在快速老化时持续打火：请改用正常的老化程序。 8.在正常
20、老化时持续打火：在30KV/10mA保持一小时然后重试，如果仍然无法完成老化更换X光管 C、待机 1.至少设定至40KV/10mA，对于陶瓷X光管，请设定至50KV/20mA 2.如果需要将高压KV1/mA1设定至KV2/mA2，请按照以下方法进行： kV1 kV2 mA1mA2 尽可能同等功率 先降mA，后降kV 三、维护 1.为了避免铍窗口被腐蚀导致陶瓷X光管变成含气的而使X光管损坏，需要采取以下预防措施： 将冷却水的温度设定在最高露点温度以上 保持管塔内部的清洁与干燥 在房间内配置去湿机 高压关闭后不要开着水冷系统 将待机高压设定至50kV/20mA 2.阳极的清洗 每工作4000个小时
21、至少清洗一次 冷却水不干净时需要更频繁的清洗 用柔软的小毛刷 拆下光管底部，将光管阳极端朝上。然后用醋酸或者盐酸放在阳极上，等待半个小时后用水檫洗干净 重复以上过程直至将阳极清洗干净 3.X光管的存放与废弃 1）存储 清除冷却水并且清洁冷却回路 保持外表的干燥 清洁O型圈 重新盖好盖子 以原包装存放在干净、干燥的环境中 存放温度：-40 70摄氏度 注意每六个月需要将备用光管工作数小时 2）废弃 废弃X光管的处置必须符合国家标准和有关铍元素的管理规定 四、注意事项和使用技巧 1.当关闭高压而冷却水仍然流经窗口附近时其温度与冷却水温度一致，通常情况下该温度应低于房间温度。为了减少铍窗口冷凝机会，
22、关闭高压12分钟后必须关闭冷却水系统。 2.即使在较低功率时，灯丝负载也可能较高。 灯丝负载取决于KV/mA的比率 高kV/低mA时，低灯丝负载 低kV/高mA时，高灯丝负载 3.冷却水不充分的前期预兆，机座温度的升高 沉淀物会导致X光管阳极部分的温度升高。机座温度的升高表示需要检查或者清理水路系统。建议增加以下操作程序： 1）新装X光管在正常工作条件下，用手感觉机座的温度。 2）操作员每天或每周注意机座温度的变化 3）在严重损害以前可以预先清理阳极冷却一侧 4.提高X光管使用寿命的方法 可以通过设定适当的kV/mA值来减少灯丝的蒸发；同等功率下，较低的mA将会导致较低的灯丝蒸发。例如， 1）
23、40kV/50mA：相对的在开始时较高灯丝蒸发和较高强度 2）50kV/40mA：相对的在开始时较低灯丝蒸发和较低强度，但可以增加使用寿命。 如下图，增加是非常有意义的。图略 3） 4）50kV/30mA：相对的在开始时较低灯丝蒸发和较低强度，但有将mA从30通过35增加至40的可能性。 如下图，增加 100 90 80 70 60 50 15 15 13 12 11 10 9 20 20 17 15 13 11 10 空气温度 25 30 25 30 23 28 21 26 19 24 16 21 13 18 35 35 33 31 29 26 23 40 40 38 36 34 31 28
24、 仪器配置 1.Stage Flat Samples or MPSS： 1、普通物相分析： incident beam optics-Fixe Div.Slit Module &Anti-scatter Slit diffracted beam optics-Xcelerator Module sample stage-Stage Flat Sample or MPSS 2、薄膜相分析： incident beam optics-X-ray Mirror Cu Module diffracted beam optics-parallel plat Collimator 0.27 sample stage-Stage Flat Sample or MPSS 3、小角衍射： incident beam optics-X-ray Mirror Hybrid Module diffracted beam optics-PRS Module sample stage-Stage MPSS
