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1、无机化学实验报告实验九 硫酸亚铁铵的制备及检验 一、实验目的 1了解复盐(NH4)2SO4FeSO46H2O的制备原理； 2练习水浴加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作； 3学习Fe3+的限量分析方法目视比色法。 教学重点 复盐的制备 教学难点 水浴加热、减压过滤 实验用品 仪器：台秤、锥形瓶、水浴锅、布氏漏斗、吸滤瓶 试剂：(NH4)2SO4(s)、3 molL-1H2SO4、10%Na2CO3、95%乙醇、1.0 molL-1KCNS、2.0 molL-1HCl、0.01 mgmL-1Fe3+标准溶液、铁屑或还原铁粉 二、实验原理 (NH4)2SO4FeSO46H2O(392)即莫尔盐，
2、是一种透明、浅蓝绿色单斜晶体。由于复盐在水中的溶解度比组成中的每一个组分的溶解度都要小，因此只需要将FeSO4(152)与(NH4)2SO4(132)的浓溶液混合，反应后，即得莫尔盐。 Fe + H2SO4= FeSO4+ H2 FeSO4+ (NH4)2SO4+ 6H2O = (NH4)2SO4FeSO46H2O 三、实验步骤 1硫酸亚铁铵的制备 简单流程：废铁屑先用纯碱溶液煮10分钟，除去油污 Fe(2.0g) + 20 mL3molL-1H2SO4水浴加热约30 min， 至不再有气泡，再加1 mLH2SO4 趁热过滤 加入(NH4)2SO4(4.0g)小火加热溶解、蒸发至表面出现晶膜，
3、冷却结晶 减压过滤 95%乙醇洗涤产品，称重，计算产率，检验产品质量 实验过程主要现象 2硫酸亚铁铵的检验 Fe3+标准溶液的配制 用移液管吸取0.01 molL-1Fe3+标准溶液分别为：5.00 mL、10.00 mL和20.00 mL于3支25 mL比色管中，各加入2.00 mL 2.0 molL-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 moll-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。得到25.00 mL溶液中含Fe3+0.05 mg、0.10 mg、0.20 mg三个级别Fe3+的标准溶液，它们分别为级、级和级试剂中Fe3+的最高允许含量。 试样溶液的配制 称取1.00
4、g产品于25 mL比色管中，加入2.00 mL 2.0 molL-1HCl溶液和0.50 mL 1.0 moll-1KCNS溶液，用含氧较少的去离子水稀释至刻度，摇匀。与标准色阶比较，确定产品级别。 实验结果：产品外观产品质量(g) 产率产品等级 四、注意事项 1第一步反应在150 mL锥形瓶中进行，水浴加热时，应添加少量H2O，以防FeSO4晶体析出；补加1 mLH2SO4防止Fe2+氧化为Fe3+； 2反应过程中产生大量废气，应注意通风； 3、热过滤时，应先将布氏漏斗和吸滤瓶洗净并预热； 4第二步反应在蒸发皿中进行，FeSO4(NH4)2SO4= 10.75(质量比)，先小火加热至(NH4)2SO4溶解，继续小火加热蒸发，至表面有晶体析出为止，冷却结晶，减压过滤。 五、提问 1在蒸发、浓缩过程中，若溶液变黄，是什么原因？如何处理？ 答：溶液变黄是因为酸少，Fe2+变氧化为Fe3+(黄)，处理方法是在溶液中加Fe屑，转为绿色溶液后，再加1 mLH2SO4. 六、产率分析 产率偏低：(1)热过滤时，部分产品流失；(2)反应不充分。 产率偏高：(1)出现Fe3+后又加Fe屑；(2)可能含部分(NH4)2SO4。
