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1、无机化学实验十九 氮磷实验十九 氮、磷 实验目的 1、试验并掌握不同氧化态氮的化合物的主要性质。 2、试验磷酸盐的酸碱性和溶解性。 实验用品 仪器：试管、蒸发皿、烧杯、酒精灯 固体药品：氯化铵、硫酸铵、重铬酸铵、硝酸钠、硝酸铜、硝酸银 液体药品：H2SO4(3 mo1L-1，浓)、NaNO2(0.5mo1L-1，饱和)、KI(0.1mo1L-1)、KMnO4(0.1mo1L-1)、HNO3(1.5mo1L-1、浓)、NH4Cl(0.5molL-1)、HCl(浓6 mo1L-1、2mo1L-1)、FeSO4(0.5mo1L-1)、NaNO3(0.5molL-1)；H3PO4(0.1mo1L-1)
2、、Na3PO4(0.1mo1L-1)、Na2HPO4(0.1mo1L-1)、NaH2PO4(0.1mo1L-1)、AgNO3(0.1mo1L-1)、CaCl2(0.5mo1L-1)、Na2CO3(0.5mo1L-1)、Na4P2O7(0.1mo1L-1)、HAC(2mo1.L-1)、无水乙醇、氨水(2mo1L-1)、蛋白水溶液 材料：pH试纸、冰、木条、铂丝(或镍铬丝)、红石蕊试纸 实验内容 一、铵盐的热分解 在一支短粗且干燥的试管中，放入1g氯化铵。将试管垂直固定、加热，并用湿润的pH试纸横放在管口，检验逸出的气体，观察试纸颜色的变化，继续加热，pH试纸又有何变化?同时观察试管壁上部有何现象
3、发生?试证明它仍然是氯化铵。解释原因，写出反应方程式。 分别用硫酸铵和重铬酸铵代替氯化铵重复以上的实验,观察比较它们的热分解产物,写出反应方程式。根据实验结果总结铵盐热分解产物与阴离子的关系。 现象和解释 NH4Cl = NH3+ HCl 湿润的pH试纸先变蓝，后变红。因为NH3比HCl轻。试管壁上部有NH4Cl生成。铵盐易溶、受热易分解。 (NH4)2SO4= NH3+ NH4HSO4 (NH4)2Cr2O7= N2+ Cr2O3+ 4H2O 二、亚硝酸和亚硝酸盐 1亚硝酸的生成和分解 将1ml浓度为3mo1.L-1的硫酸溶液注入在冰水中冷却的1ml饱和亚硝酸钠溶液中，观察反应情况和产物的颜
4、色。将试管从冰水中取出，放置片刻，观察有何现象发生。解释现象，写出反应方程式。 现象和解释 H+ + NO2- = HNO2生成蓝色溶液。 2HNO2= NO+ NO2+ H2O有棕色气体 2亚硝酸的氧化性和还原性 在试管中滴入12滴0.1mo1.L-1的碘化钾溶液，用3mo1.L-1硫酸酸化，再滴加0.5mo1.L-1亚硝酸钠溶液，观察现象，写出反应方程式。 现象和解释 2NO2- + 2I- + 4H+ = 2NO+ I2+ 2H2O 开始无变化，加酸生成棕色溶液。加淀粉后溶液变蓝。 用0.1mo1.L-l高锰酸钾溶液代替KI溶液重复上述实验，观察溶液的颜色有无变化，写出反应方程式。总结亚
5、硝酸盐的性质。 现象和解释 5NO2- + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+ + 5NO3- + 3H2O 开始无变化，加酸后溶液紫色褪去。 三、硝酸和硝酸盐 1硝酸的氧化性 (1)浓硝酸与非金属反应 往少量硫黄粉(黄豆大)中，注入lml浓硝酸，水浴加热。观察有何气体产生。冷却，检验反应产物。 现象和解释 S+6HNO3= 6NO2+ H2SO4+ 2H2O有棕色气体 Ba2+ + SO42- = BaSO4(白) (不溶于稀盐酸) (2)浓硝酸与金属反应 分别往两支各盛少量锌片的试管中注入lm1浓硝酸和lm10.5mo1.L-1硝酸溶液，观察两者反应速率和反应产物有何不同。将两滴锌与
6、稀硝酸反应的溶液滴到一只表面皿上，再将润湿的红色石蕊试纸贴于另一只表面皿凹处，将装有溶液的表面皿中加入一滴40%浓碱，迅速将贴有试纸的表面皿倒扣其上并且放在水浴上加热。观察红色石蕊试纸是否变为蓝色。此法称为气室法检验NH4+。 现象和解释 4Zn +10HNO3(稀) = 4Zn(NO3)2+ NH4NO3+ 3H2O NH4+ + OH- = NH3+ H2O湿润的红色石蕊试纸变蓝。 Zn +4HNO3(浓) = 2NO2+ Zn(NO3)2+ 2H2O 2硝酸盐的热分解 在三支干燥的试管中，分别加入少量固体硝酸钠、硝酸铜、硝酸银，加热，观察反应的情况和产物的颜色，如何检验气体产物？写出反应
7、方程式。总结硝酸盐热分解与阳离子的关系。 现象和解释 2NaNO3 =2NaNO2 + O2 2Cu(NO3)2 = 2CuO + 4NO2+ O2 2AgNO3 = Ag2O + O2+2NO2 带火星的木条复燃；有棕色气体生成。 四、磷酸盐的性质。 1.酸碱性 1）、用pH试纸测定0.1mol.LNa3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4溶液的pH值。 2）、分别往三支试管中注入0.5m10.1mol.L-1 Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4溶液，再各滴加0.1mol.L-1的AgNO3溶液，是否有沉淀产生?试验溶液的酸碱性有无变化?为什么?写出反应方程式。 现象和解释： 3
8、Ag+ + HPO42- = Ag3PO4+ H+黄色沉淀pH变小(87) 3Ag+ + H2PO4- = Ag3PO4+ 2H+黄色沉淀pH变小(53) 3Ag+ + PO43- = Ag3PO4黄色沉淀pH变小(4) 2.溶解性 分别在三支试管中注入浓度都是lm1 0.1mol.L-1磷酸钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠溶液，再滴人0.5mol.L-1氯化钙溶液，观察有何现象发生?用pH试纸试验它们的pH值(为什么?)滴入几滴2mol.L-1氨水，有何变化?再滴人2mol.L-1盐酸，又有何变化? 比较磷酸钙、磷酸氢钙、磷酸二氢钙的溶解性，说明它们之间相互转化的条件，写出反应方程式。 现象和解释
9、 3Ca2+ + 2PO43- = Ca3(PO4)2 Ca2+ + HPO42- = CaHPO4加氨水后沉淀转变为Ca3(PO4)2 Ca2+ + H2PO4- 没有沉淀,加氨水后有沉淀 加盐酸后沉淀全都溶解. 3、配位性 取0.5ml0.2mol.L-1的CuSO4溶液，逐滴加入0.1mol.L-1焦磷酸钠溶液，观察沉淀的生成。继续滴加焦磷酸钠溶液，沉淀是否溶解？写出相应的反应方程式。 实验习题 1.设计三种区别硝酸盐和亚硝酸盐的方案。 2.欲用酸溶解磷酸银沉淀，在盐酸、硫酸和硝酸中，选用哪一种最适宜？为什么？ 答：应选用硝酸。因为磷酸银沉淀难溶。 3.通过实验可以用几种方法将无标签的试剂磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠一一鉴别出来。 4.现有一瓶白色粉末状固体，它可能是碳酸钠、硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、溴化钠、磷酸钠中的任意一种。试设计鉴别方案。
