物理化学实验思考题解答.docx

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1、物理化学实验思考题解答实验一 燃烧热的测定 1. 在本实验中,哪些是系统?哪些是环境?系统和环境间有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响?如何校正?提示:盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响或。 2. 固体样品为什么要压成片状?萘和苯甲酸的用量是如何确定的?提示:压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。 3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些? 提示:压片太紧、燃

2、烧丝陷入药片内会造成燃不着;压片太松、氧气不足会造成燃不尽。 4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么? 提示:能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。本实验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。 5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项?1. 在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用? 答:在燃烧过程中,当氧弹内存在微量空气时,N2的氧化会产生热效应。在一般的实验中,可以忽略不计;在精确的实验中,这部分热效应应予校正,方法如下:用0.1moldm-3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水,每毫升0.1 mol

3、dm-3 NaOH溶液相当于5.983 J(放热)。2. 在环境恒温式量热计中,为什么内筒水温要比外筒的低?低多少合适?在环境恒温式量热计中,点火后,系统燃烧放热,内筒水温度升高1.5-2,如果点火前内筒水温比外筒水温低1,样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1,整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同,所以内筒水温要比外筒水温低0.5-1较合适。 实验二 凝固点降低法测定相对分子质量 1. 什么原因可能造成过冷太甚?若过冷太甚,所测溶液凝固点偏低还是偏高?由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高?说明原因。答:寒剂温度过低会造成过冷太甚。若过冷太甚,则所测溶液凝固点偏低。根据公式DTf=Tf*-

4、Tf=KfmB和MB=Kf质量偏低。 WB10-3可知由于溶液凝固点偏低, Tf偏大,由此所得萘的相对分子DTfWA2. 寒剂温度过高或过低有什么不好?答:寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象,也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象,会导致实验失败,另一方面会使实验的整个时间延长,不利于实验的顺利完成;而寒剂温度过低则会造成过冷太甚,影响萘的相对分子质量的测定,具体见思考题1答案。 3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响?答:溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定,因为凝固点降低是稀溶液的依数性,所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小,容易测定,

5、又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多,一方面会导致凝固点下降过多,不利于溶液凝固点的测定,另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显,也不易测定并且实验误差增大。4. 估算实验测定结果的误差,说明影响测定结果的主要因素?答:影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。本实验测定凝固点需要过冷出现,过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低,因此需要控制过冷程度,只有固液两相的接触面相当大时,固液才能达到平衡。实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的;寒剂的温度,寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。 5. 当溶质在溶液中

6、有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时,测定的结果有何意义? 答:溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时,凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量,因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。 6. 在冷却过程中,凝固点测定管内液体有哪些热交换存在?它们对凝固点的测定有何影响? 答:凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。因此,如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。 实验三 纯液体饱和蒸气压的测定 1. 在停止抽气时,若先拔掉电

7、源插头会有什么情况出现?答:会出现真空泵油倒灌。 2. 能否在加热情况下检查装置是否漏气?漏气对结果有何影响?答:不能。加热过程中温度不能恒定,气液两相不能达到平衡,压力也不恒定。漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定,气液两相无法达到平衡,从而造成所测结果不准确。 3. 压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动?答:因为体系未达到气液平衡。 4. 克克方程在什么条件下才适用? 答:克克方程的适用条件:一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg相比可略而不计;二是忽略温度对摩尔蒸发热vapHm的影响,在实验温度范围内可视其为常数。三是气体视为理想气体。5. 本实验所测得的摩尔气化热数据是否与

8、温度有关?答:有关。 6. 本实验主要误差来源是什么?答:装置的密闭性是否良好,水本身是否含有杂质等。 实验四 双液系的气一液平衡相图的绘制 1本实验在测向环己烷加异丙醇体系时,为什么沸点仪不需要洗净、烘干? 提示:实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。体系具体总的组成没必要精确。 2体系平衡时,两相温度应不应该一样?实际呢?怎样插置温度计的水银球在溶液中,才能准确测得沸点呢? 提示:两相温度应该一样,但实际是不一样的,一般将温度计的水银球插入溶液下1/3较好。 3收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影响?为什么?提示:有影响,气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成

9、。4阿贝折射仪的使用应注意什么?提示:不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。 5讨论本实验的主要误差来源。提示:影响温度测定的:温度计的插入深度、沸腾的程度等;影响组成测定的:移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等 6. 该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致?为什么?答:在该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度应保持一致,因为温度不同,物质的折射率不同;而且测定样品的折射率后,要在工作曲线上查折射率对应的气液相组成。 7. 过热现象对实验产生什么影响?如何在实验中尽可能避免?答:过热现象使得溶液沸点

10、高于正常沸点。在本实验中,所用的电热丝较粗糙,吸附的空气作为形成气泡的核心,在正常沸点下即可沸腾,可避免过热现象。8. 在连续测定法实验中,样品的加入量应十分精确吗?为什么?答:样品的加入量不用十分精确,因为测定样品的折射率后,要在工作曲线上查折射率对应的气液相组成。 实验五 二组分金属相图的绘制 六、注意事项: 1、用电炉加热样品时,温度要适当,温度过高样品易氧化变质;温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化,步冷曲线转折点测不出。 2、热电偶热端应插到样品中心部位,在套管内注入少量的石腊油,将热电偶浸入油中,以改善其导热情况。搅拌时要注意勿使热端离开样品,金属熔化后常使热电偶玻璃套管浮起,

11、这些因素都会导致测温点变动,必须注意。 3、在测定一样品时,可将另一待测样品放入加热炉内预热,以便节约时间,体系有两个转折点,必须待第二个转折点测完后方可停止实验,否则须重新测定。 4、电炉加热到设定温度后,注意将电炉电压调到零。 5、操做要小心烫伤。 七、思考题: 1、 金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么会出现转折点火水平段?对于不同组成金属混合物的冷却曲线,其水平段有什么不同?为什么? 答:转折点是由于达到液相线时一种金属先凝固析出,放出热量,导致冷却速率减小,水平段是由于最后一种金属析出,放出较多热,是温度维持在一个值附近。金属成分相同而组成不同的水平段长短不一样,因为后析出的金属含量不

12、一样,所以水平段维持时间不同。成分不同的水平段则高低不同,因为不同金属组成的系统最低共熔温度不同。 2、用加热曲线是否也可作相图?做相图还有哪些方法? 答:可以。还有溶解度法,沸点法等。 3、试用相律分析最低共熔点、熔点曲线及各区域的相数及自由度? 答:最低共熔点三相,自由度为0。熔点曲线两相,自由度为1。液相区为一相,自由度2。固相区何共熔区为一相,自由度2。 4、含20%Sn与80%Sn两个样品的步冷曲线的第一个转折点温度哪一个明显?为什么? 答:20%,因为低共熔点组成为91.2%Sn+8.8%Zn,20%转折点温度较高,离低共熔组成较远,沿液相线冷却较长时间,转折较明显。 1. 对于不

13、同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同? 答:纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。 2. 作相图还有哪些方法? 答:作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。 3. 通常认为,体系发生相变时的热效应很小,则用热分析法很难测得准确相图,为什么? 在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显? 为什么? 答:因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的,主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小,则用热分析法很难产生拐点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显,熔化热大的Sn先

14、析出,所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿,使曲线斜率改变较大。 4. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯,是什么原因造成的?此时应如何读相图转折温度? 答:这是由于出现过冷现象造成的,遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。 5. 金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么出现折点?纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个?曲线形状为何不同? 答:因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上的斜率发生改变,出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段,合金出现一个折点和一个水平段。由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热

15、的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系,所以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点,所以只出现平台。而对于合金来说,先有一种金属析出,然后2种再同时析出,所以会出现一个折点和一个平台。 6. 有一失去标签的SnBi合金样品,用什么方法可以确定其组成? 答:可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制SnBi的二组分相图,然后再绘制该合金样品的步冷曲线,与SnBi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。 7总质量相同但组成不同的Pb-Sn混合物的步冷曲线,其水平段的长度有什么不同?为什么? -1 答: 混合物中含Sn越多,其步冷曲线水平段长度越长,反之,亦

16、然。 因为Pb 和Sn的熔化热分别为23.0和59.4jg,熔化热越大放热越多,随时间增长温度降低的越迟缓,故熔化热越大,样品的步冷曲线水平段长度越长。 实验六 原电池电动势的测定 1. 对消法测电动势的基本原理是什么? 为什么用伏特表不能准确测定电池电动势? 答:对消法就是用一个与原电池反向的外加电压,于电池电压相抗,使的回路中的电流趋近于零,只有这样才能使得测出来的电压为电动势。电动势指的就是当回路中电流为零时电池两端的电压,因而必须想办法使回路中电流为零。伏特表测定电池电动势的时候,回路中的电流不为零,测出的电池两端的电压比实际的电动势要小,因此用伏特表不能准确测定电池电动势。 2. 参

17、比电极应具备什么条件?它有什么功用? 盐桥有什么作用? 应选择什么样的电解质作盐桥? 答:参比电极一般用电势值已知且较恒定的电极,它在测量中可作标准电极使用,在实验中我们测出未知电极和参比电极的电势差后就可以直接知道未知电极的电势。 盐桥起到降低液接电势和使两种溶液相连构成闭合电路的作用。作盐桥的电解质,应该不与两种电解质溶液反应且阴阳离子的迁移数应接近,而且浓度要高。 3. 电动势的测量方法属于平衡测量,在测量过程中尽可能地做到在可逆条件下进行。为此,应注意些什么? 答:应注意电池回路接通之前,应该让电池稳定一段时间,让离子交换达到一个相对的平衡状态;还应该在接通回路之前先估算电池电动势,然

18、后将电位差计旋钮设定未电池电动势的估算值,避免测量时回路中有较大电流。 4. 对照理论值和实验测得值,分析误差产生的原因。 答:原电池电动势测定结果的误差来源有很多:标准电池工作时间过长,长时间有电流通过,标准电动势偏离;盐桥受污染;饱和甘汞电极电势不稳定;未能将电位差计旋钮设定在待测电池电动势应有的大体位置,使待测电池中有电流通过等等。 5. 在精确的实验中,需要在原电池中通入氮气,它的作用是什么? 答:为了除去溶液中的氧气,以避免氧气参与电极反应,腐蚀电极等。 6. 电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用?如何保护及正确使用?答:电位差计是按照对消法测量原理设计的一种平衡式电学测

19、量装置,能直接给出待测电池的电动势值,测定时电位差计按钮按下的时间应尽量短,以防止电流通过而改变电极表面的平衡状态。标准电池是用来校准工作电流以标定补偿电阻上的电位降。检流计用来检验电动势是否对消,在测量过程中,若发现检流计受到冲击,应迅速按下短路按钮,以保护检流计。检流计在搬动过程中,将分流器旋钮置于“短路”。工作电池电压调至与电位差计对电源的要求始终相一致。 7. UJ34A型电位差计测定电动势过程中,有时检流计向一个方向偏转,分析原因。原因:电极管中有气泡;电极的正负极接反;线路接触不良;工作电源电压与电位差计对电源的要求数据不一致等。 8. 在测量金属电极的电极电势时,金属电极要加以处

20、理,以除去氧化膜。 9. 如何使E测定准确? 答:电极管不能漏液。准电池和待测电池极化,“标准/未知选择”旋钮在“标准”或“未知”位置的时间应尽可能的短。对“待测溶液”应将读数盘预置到理论值后再将“标准/未知选择”旋钮旋到,“未知”。甘汞电极不用时浸泡在饱和氯化钾溶液中。 对新制锌汞齐电极和新镀铜电极应及时测量,避免再度被氧化。 实验七 一级反应蔗糖的转化 1. 配制蔗糖溶液时称量不够准确,对测量结果k有无影响? 取用盐酸的体积不准呢?答:蔗糖的浓度不影响lnc=-kt + B的斜率,因而蔗糖浓度不准对k的测量无影响。H+在该反应体系中作催化剂,它的浓度会影响k的大小。 2. 在混合蔗糖溶液和

21、盐酸溶液时,我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去,可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中?为什么? 答:不能。本反应中氢离子为催化剂,如果将蔗糖溶液加到盐酸溶液中,在瞬间体系中氢离子浓度较高,导致反应速率过快,不利于测定。 3. 测定最终旋光度时,为了加快蔗糖水解进程,采用60左右的恒温使反应进行到底,为什么不能采用更高的温度进行恒温?答:温度过高将会产生副反应,颜色变黄。 4. 在旋光度的测量中,为什么要对零点进行校正?在本实验中若不进行校正,对结果是否有影响?答:因为除了被测物有旋光性外,溶液中可能还有其他物质有旋光性,因此一般要用试剂空白对零点进行校正。本实验不需要校正,因为在数据处理中用的是两个旋光度

22、的差值。5. 记录反应开始的时间晚了一些,是否会影响到k值的测定?为什么? 答:不影响。不同时间所作的直线的位置不同而已,但k相同。 5实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度t是否需要零点校正?为什么?答:因为待测液是以蒸馏水作为溶剂的蔗糖水溶液,以蒸馏水的旋光度作为零点,则待测液的旋光度的变化反映出蔗糖的转化过程旋光度的变化。 在蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度t不需要零点校正,因为数据处理要求ln(t)对t作图,若t和对零点都有一个偏差,t可以抵消。 6蔗糖溶液为什么可粗略配制?答:以ln(t)对t作图的斜率为 k,粗略配制蔗糖溶液不影响t,需要的是差

23、。 7蔗糖的转化速率常数k与哪些因素有关?答:温度、盐酸的浓度8试分析本实验误差来源,怎样减少实验误差?答:温度波动大,测定过程中旋光管无法恒温,室温也不恒定。测定温度尽量接近室温 实验八 二级反应乙酸乙酯皂化 1. 为什么实验用NaOH和乙酸乙酯应新鲜配制? 答:氢氧化钠溶液易吸收空气中二氧化碳而变质;乙酸乙酯容易挥发和发生水解反应而使浓度改变。 2. 为何本实验要在恒温条件下进行,而且CH3COOC2H5和NaOH溶液在混合前还要预先恒温?混合时能否将乙酸乙酯溶液倒入NaOH溶液中一半时开始计时? 答:因为温度对电导有影响。不能,应刚混合完开始计时。 3. 被测溶液的电导率是哪些离子的贡献

24、?反应进程中溶液的电导率为何发生减少? 答:参与导电的离子有Na、OH和CH3COO。Na在反应前后浓度不变,OH的迁移率比CH3COO的迁移率大得多。随着时间的增加,OH不断减少,CH3COO不断增加,所以,体系的电导率值不断下降。 4. 为什么要使两种反应物的浓度相等?答:为了使二级反应的数学公式简化。 5为什么由0.0100moldm-3的NaOH溶液和0.0100moldm-3的CH3COONa溶液测得的电导率可以认为是0、?答:0是反应:CH3COOC2H5NaOH CH3COONaC2H5OH 体系t=0时的电导率,但是CH3COOC2H5与NaOH混合的瞬间就已开始反应,因而混合

25、后第一时间测的也不是t=0时的电导率。根据CH3COOC2H5与NaOH体积和浓度都相等,二者混合后浓度均稀释一倍,若忽略CH3COOC2H5的电导率,0.0100moldm-3NaOH所测即为0。 是上述反应t=时的电导率,当反应完全时,CH3COONa的浓度和t=0时NaOH浓度相同,若忽略C2H5OH的电导率,0.0100moldm-3的CH3COONa所测即为。 6反应物起始浓度不相等,试问应怎样计算k值?答:若CH3COOC2H5溶液浓度ab,则其反应速率方程的积分式为 a a t+0 ( -1) - 0 b c a ln = (ab)t + ln _ b b t - c c C和c

26、分别为反应进行完全后体系中产物CH3COONa的浓度和电导率 若ab时b =C, 若a b时a =C 7如果NaOH和乙酸乙酯溶液为浓溶液时,能否用此法求k值,为什么? 答:不能。只有反应体系是很稀的水溶液,才可认为CH3COONa+-是全部电离的。反应前后Na的浓度不变。随着反应的进行,导电能力很强的OH离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代,致使溶液的电导逐渐减小。可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化,以跟踪反应物浓度随时间变化。 -+-+-实验九 复杂反应丙酮碘化 1. 实验时用分光光度计测量什么物理量?它和碘浓度有什么关系?答:测量的是溶液的吸光度A;根据朗伯比尔定

27、律可知,在指定波长下,所测吸光度与I2溶液浓度成正比关系。2. 本实验中,将CH3COCH3溶液加入盛有I2、HCl溶液的碘瓶中时,反应即开始,而反应时间却以溶液混合均匀并注入比色皿中才开始计时,这样操作对实验结果有无影响?为什么?答:无影响。不同时间所作的直线的位置不同而已,但k相同。 3. 速率常数k与T有关,而本实验没有安装恒温装置,这对k的影响如何?所测得的k是室温下的k,还是暗箱温度时的k?答:本实验整个过程是在室温下进行的,由于室温在短时间内变化幅度很小,故对k的影响不大。所测得的k是暗箱温度时的k。实验十 溶液表面张力的测定(最大气泡压力法) 1. 用最大气泡压力法测定表面张力时

28、为什么要读最大压力差?提示:若读中间某个压力差值,不能保证每次读压力差对应大小相同气泡。2. 为何要控制气泡逸出速率?提示:气泡逸出速率会影响气泡的大小,近而影响压力差值的大小,因而要保证测定过程中气泡逸出速率恒定。3. 本实验需要在恒温下进行吗?为什么? 提示:需要恒温,因为表面张力的大小受温度的影响。4. 毛细管尖端为何必须调节得恰与液面相切?否则对实验有何影响?提示:毛细管尖端若不与液面相切插入一定深度,会引起表面张力测定值偏小。5. 哪些因素影响表面张力测定的结果?如何减小或消除这些因素对实验的影响?提示:温度、气泡逸出速度、毛细管是否干净及毛细管的尖端是否与液面相切会影响测定结果。减

29、小或消除这些因素引起误差的措施是:恒温、控制气泡逸出速率恒定、毛细管干净以及毛细管与液面相切。实验十一 胶体制备和电泳 1. 电泳中辅助液起何作用,选择辅助液的依据是什么?提示:辅液主要起胶体泳动的介质、电介质作用和与胶体形成清晰的界面易于观测等作用。选择的辅液不能与胶体发生化学反应,电导率与胶体相同等 2. 若电泳仪事先没有洗干净,内壁上残留有微量的电解质,对电泳测量的结果将会产生什么影响?提示:可能改变电势大小,甚至引起胶体的聚沉。 3. 电泳仪中不能有气泡,为什么?提示:气泡会阻断电介质。 4. 电泳速率的快慢与哪些因素有关?电势、介质的粘度和介电常数r、两极间距L、外加电压V以及影响、

30、r、L、V的因素如温度、胶体浓度、胶体中杂质、通电时间的长短、电泳管受到震动的情况、电泳管的胶塞处通大气的畅通状态等。 5本实验中所用的稀盐酸溶液的电导为什么必须和所测溶胶的电导率相等或尽量接近?答:为了保持电势计算式中的电势梯度尽量接近6溶胶胶粒带何种符号的电荷?为什么它会带此种符号的电荷?答:实验中溶胶移向负极,说明溶胶带正电。 溶胶带正电,实际上是胶粒带正电:7水解法制备Fe(OH)3溶胶的反应为:FeCl3 + 3H2O = Fe(OH) 3 + 3HCl Fe(OH)3+ HCl= FeOCl+2H2O, FeOCl 离解成FeO与Cl离子。胶团结构为: +-+- m.nFeO.(n

31、-c) Clc.cCl胶粒 8、仅用自来水冲洗电泳管和试管,对实验结果会有何影响? 答:溶胶会发生聚沉。界面移动速率减小,电动电势偏小。 9、通过气味判断两电极上各产生的什么气体?为什么?答:从正阳极上产生刺激性气味判断是氯气。负阴极上产生的气体没有气味应该是氢气。正阳极上电极电势低的物质首先发生氧化反应,考虑到制备Fe(OH)3溶胶时加入的FeCl3浓度低,体积小,生成的-2+-HCl和辅助液HCl浓度很小,可忽略浓度对E的影响,I=1000A.m时,在光亮的Pt上H2O2H+O2+2e,EirEr+O2-+-=1.229+1.28=2.51V2ClCl2+2e EirEr+Cl2=1.36

32、+0.054=1.41V 负阴极发生还原反应2H+2eH2没有竞争反应。 7、实验成功的关键是什么? 答:使用的仪器必须洁净,蒸馏水及药品不能被污染。制备好的溶胶一定冷却到和HCl辅助液温度一致或比HCl辅助液温度略低。用下加液法往电泳管中加溶胶时,乳胶管中无气泡,开始一定要慢,保证界面清晰。电泳管的胶塞处通大气要畅通。 +-实验十二 粘度法测定高聚物的相对分子质量 1. 粘度计毛细管的粗细对实验结果有何影响?答:粘度计毛细管的过粗,液体流出时间就会过短,那么使用Poisuille公式时就无法近似,也就无法用时间的比值来代替粘度;如果毛细管过细,容易造成堵塞,导致实验失败。 2. 乌氏粘度计中

33、的C管的作用是什么?能否去除C管改为双管粘度计使用?答乌氏粘度计中支管C起与大气平衡的作用。:C管的作用是形成气承悬液柱。不能去除C管改为双管粘度计,因为没有了C管,就成了连通器,不断稀释之后会导致粘度计内液体量不一样,这样在测定液体流出时间时就不能处在相同的条件之下,因而没有可比性。只有形成了气承悬液柱,使流出液体上下方均处在大气环境下,测定的数据才具有可比性,除去支管C也可以测定溶液的粘度,但是没有C支管使毛细管下端和上端同时与大气相通,F管中溶液重力的影响会影响流出毛细管的时间,导致测定结果精度差。 3. 若把溶液吸到了乳胶管内对实验结果有何影响? 答:会使溶液浓度降低,导致测定的流出时

34、间减小,从而使相对粘度测定值减小,影响实验结果。 4. 试列举影响准确测定的因素有哪些?答:影响准确测定的因素有温度、溶液浓度、搅拌速度、粘度计的垂直度等。 5. 粘度法测定高聚物的摩尔质量有何局限性?该法适用的高聚物摩尔质量范围是多少?答:粘度法是利用大分子化合物溶液的粘度和分子量间的某种经验方程来计算分子量,适用于各种分子量的范围。局限性在于不同的分子量范围有不同的经验方程。6与奥氏粘度计相比,乌氏粘度计有何优点?本实验能否用奥氏粘度计?答:乌氏粘度计比奥氏粘度计增加了支管C,通过支管C使毛细管下端和上端同时与大气相通,溶液是在其本身重力作用下流出的,故测定数据更准确。本实验也能用去掉C管

35、的奥氏粘度计,只是测定精度不高。6为什么用来求算高聚物的分子量?它和纯溶剂粘度有无区别? 答: K与的数值可通过其它绝对方法确定,例如渗透压法、光散射法等,从粘度法只能测定得。 主要反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子之间的内摩擦作用,纯溶剂粘度反映的是溶剂分子之间的内摩擦作用。 7分析SP /CC及lnr / CC作图缺乏线性的原因?答:温度波动,记时有误差,每次加入水之后未混合均匀,使溶液的浓度不准,(4)G管溶液有泡沫,测定过程中因为毛细管垂直发生改变以及微粒杂质局部堵塞毛细管而影响流经时间 实验十四 弱电解质电离常数的测定 1. 为什么要测电导池常数?如何得到该常数? 答:测出电

36、导池常数后,把待测溶液注入该电导池测出其电导值,再根据G=A/l 求出其电导率,然后根据m/C, = m /m Kc = c2/(1-)可求Kc。由于电极的l和A不易精确测量,因此实验中用一种已知电导率值的溶液,测出其电导,根据G=A/l可求出电导池常数Kcell。将已知电导率的溶液装入电导池中测其电导值,即可求得电导池常数。 2. 测电导时为什么要恒温?实验中测电导池常数和溶液电导,温度是否要一致?答:因为电导与温度有关,所以测电导时要恒温,而且实验中测电导池常数和溶液电导温度是要一致。 3. 实验中为何用镀铂黑电极?使用时注意事项有哪些? 答:铂电极镀铂黑的目的在于减少电极极化,且增加电极

37、的表面积,使测定电导时有较高灵敏度。 电导池不用时,应把两铂黑电极浸在蒸馏水中,以免干燥致使表面发生改变。 实验十三 溶液偏摩尔体积的测定 1. 使用比重瓶应注意哪些问题? 时应手持其颈部。 实验过程中毛细管里始终要充满液体,注意不得存留气泡。 2. 如何使用比重瓶测量粒状固体物的密度? 对固体密度的测定也可用比重瓶法。其方法是首先称出空比重瓶的质量为W0,再向瓶内注入已知密度的液体(该液体不能溶解待测固体,但能润湿待测固体),盖上瓶塞。置于恒温槽中恒温10min,用滤纸小心吸去比重瓶塞上毛细管口溢出的液体,取出比重瓶擦干,称出重量为W1。倒去液体,吹干比重瓶,将待测固体放入瓶内,恒温后称得质量为W2。然后向瓶内注入一定量上述已知密度的液体。将瓶放在真空干燥内,用油泵抽气约35min,使吸附在固体表面的空气全部抽走,再往瓶中注入上述液体,并充满。将瓶放入恒温槽,然后称得质量为W3,则固体的密度可由式(5)计算: 3. 为提高溶液密度测量的精度,可作哪些改进?温度影响测量结果,因此尽可能在室温与所需恒定的温度相同条件下进行实验。

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