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1、硫酸铜晶体的制备硫酸铜晶体的制备利用废铜粉灼烧氧化法制备 CuSO45H2O:先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜,然后将其溶于硫酸而制得: 2Cu + O2 = 2CuO(黑色) CuO + H2SO4 = CuSO4 + H2O 本实验采用浓硝酸作为氧化剂,以废铜与硫酸,硝酸作用制备硫酸铜. 2Cu + H2SO4 +HNO3= CuSO4 + 2NO2 +H2O 由于废铜粉不纯,所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4,Fe2(SO4)3及其他重金属盐等.Fe2+ 离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+ 离子,然后调节溶液pH4.0,并加热煮沸,使Fe3+ 离子水解为Fe
2、(OH)3沉淀滤去.其反应式为 2Fe2+ + 2H+ + H2O2 = 2Fe3+ + 2H2O Fe3+ + 3H2O = Fe(OH)3 + 3H+ CuSO45H2O 在水中的溶解度,随温度的升高而明显增大,因此粗硫酸铜中的其他杂质,可通过重结晶法使杂质在母液中,从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体. 实验内容 一.CuSO45H2O的制备 废铜粉氧化 称取1.5g废铜粉,放入干燥洁净的蒸发皿中,将蒸发皿置于泥三角上,用酒精灯灼烧,并不断搅拌,至铜粉转化为黑色的CuO(约30min),停止加热,冷却.备用. 粗硫酸铜溶液的制备 将中制的CuO中,加入5.5mL3molL-1 H2SO4,然
3、后缓慢,分批加入2.5 mL浓HNO3(在通风橱中进行).反应缓和后盖上表面皿,水浴加热,微热使之溶解(注意保持液面一定高度).可补加适量2.5mL3molL-1 H2SO4 和 0.5 mL 浓 HNO3继续溶解.待铜屑近于全部溶解后,趁热用倾析法将溶液转移至小烧杯中,留下不溶性杂质,然后再将溶液转回洗净的蒸发皿中水域加热,浓缩至表面有晶体膜出现.取下蒸发皿,使溶液冷却,析出粗硫酸铜晶体,抽滤,称量,计算产率. 重结晶 在粗CuSO4溶液中,滴加3% H2O2溶液25滴,加热搅拌,并检验溶液中有无Fe2+ 离子(用什么方法检查).待Fe2+ 离子完全氧化后,用2molL-1 NaOH调节溶液
4、的pH4.0(精密pH试纸)加热至沸数分钟后,趁热减压过滤,将滤液转入蒸发皿中,滴加2molL-1 H2SO4,调节溶液的pH2,然后水浴加热,蒸发浓缩至液面出现晶膜为止.让其自然冷却至室温有晶体析出(如无晶体,再继续蒸发浓缩),减压过滤,用3mL无水乙醇淋洗,抽干.产品转至表面皿上,用滤纸吸干后称重.计算产率,母液回收. 二. CuSO45H2O质量分数的测定 使用间接碘量法进行氧化还原滴定 2Cu2+2I-=2CuI+I2 I2+S2O32-=S2O42-+2I- %10010007.249=mcVX X-CuSO45H2O质量分数(%) V- Na2S2O3标准溶液的体积(mL) c-Na2S2O3标准溶液的浓度(mol L-1) 249.7-CuSO45H2O的摩尔质量(g mol-1) m-样品质量(g) 注意事项 31)水浴蒸发浓缩的特点是慢,搅拌可加快蒸发,在中后期不能搅拌,否则不易控制晶膜. 2)浓缩至刚好有一层晶膜即可. 3)可用冷水冷却以加快结晶速度,但要搅拌以防止形成大晶体. 4)产品回收.
