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1、离子选择性电极法测定水中氟离子离子选择性电极法测定水中氟离子 一、实验目的 1、了解电位分析法的基本原理。 2、掌握电位分析法的操作过程。 3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。 4、了解总离子强度调节液的意义和作用。 二、实验原理 氟的含量是环境监测中一个重要指标。氟化物的人工污染来源为矿山开采及金属冶炼、工业生产如炼铝、玻璃、陶瓷、钢铁、磷肥，搪瓷等的废水废气。水中氟离子浓度超过1.5mg/L时, 可发生氟中毒, 另一方面, 饮水中含氟量低于0.5mg/L, 会增加患龋齿的几率。 一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。氟离子选择电极的敏感膜由LaF3单晶片制成，为改善导电性
2、能，晶体中还掺杂了少量0105的EuF2和15的CaF2。膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟离子来担任。Eu2+、Ca2+代替了晶格点阵中的La3+，形成了较多空的氟离子点阵，降低了晶体膜的电阻。 将氟离子选择电极插入待测溶液中，待测离子可以吸附在膜表面，它与膜上相同离子交换，并通过扩散进入膜相。膜相中存在的晶体缺陷，产生的离子也可以扩散进入溶液相，这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构，产生相界电位，氟离子活度的变化符合能斯特方程： 2.303RTE=K-lgaF- F 氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性，一般阴离子，除OH-外，均不干扰电极对氟离子的响应。氟离子选择电极的适宜
3、pH范围为5-7。一般氟离子电极的测定范围为10-610-1molL。水中氟离子浓度一般为10-5molL。 在测定中为了将活度和浓度联系起来，必须控制离子强度，为此，应该加入惰性电解质(如KNO3)。一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液(total Ionic strength adjustment buffer，TISAB)。对氟离子选择电极来说，它由KNO3、NaAc-HAc缓冲液、柠檬酸钾组成，控制pH为5.5。 离子选择电极的测定体系由离子选择电极和参比电极构成(图1)。用离子选择电极测定离子浓度有两种基本方法。方法一：标准曲线法。先测定已知离子浓度的标准溶液的电位E，以电
4、位E对lgc作一工作曲线，由测得的未知样品的电位值，在E-lgc曲线上求出分析物的浓度。方法二：标准加人法。首先测定待分析物的电位E1，然后加人已知浓度的分析物，记录电位E2，通过能斯特方程，由电位E1和E2可以求出待分析物的浓度。本实验测定氟离子采用标准曲线法。 图1氟离子选择电极分析装置 三、仪器与试剂 氟离子选择电极一支；饱和甘汞电极一支；PHS-3型酸度计；781型电磁搅拌器一台。100mL烧杯10个，50mL 容量瓶10个，25mL 移液管、10mL移液管，1mL 和10mL有分刻度的移液管各一支，100mL容量瓶一个。 NaF(基准试剂)；KNO3(分析纯)；NaAc(分析纯)；H
5、Ac(分析纯)；柠檬酸(分析纯)；NaOH(分析纯)。 氟标准溶液1gL：称取于120C 干燥2小时并冷却的NaF 2.21g溶于去离子水中，而后转移至1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，保存在聚乙烯塑料瓶中备用。 氟标准溶液10mgL：移取1gL 氟离子标准溶液1mL稀释到100mL。实验前随配随用，用完倒掉洗净容量瓶。 TISAB溶液：在1000 mL烧杯中加入500 mL去离子水，再加入57 mL冰醋酸、58 g NaCl、12 g柠檬酸钠，搅拌使之溶解，然后缓慢加入6 molL NaOH溶液，直至pH在5055之间 (约125 mL，用精密试纸检查)，冷至室温，转移溶液到1000
6、mL容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀，备用。 四、实验步骤 1、氟离子电极的准备 氟离子电极在使用前，宜在纯水中浸泡数小时或过夜，或在10-3mol/L NaF溶液中浸泡1-2小时，再用去离子水洗到空白电位为300mv左右。电极晶片勿与坚硬物碰擦，晶片上如有油污，用脱脂棉依次以酒精、丙酮轻拭，再用去离子水洗净。连续使用期间的间隙内，可浸泡在水中，长期不用，则风干后保存。 2、预热仪器约30min, 接入氟电极与参比电极。 3、标准曲线法测氟离子浓度 氟离子标准溶液的配制 用吸量管分别吸取含F-为100 mgL的标准溶液0.00mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，4.00
7、mL，6.00 mL，10.00 mL，分别放入50 mL容量瓶中，再分别移取100mLTISAB于上述容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得到氟离子标准溶液系列。 (2) 将标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入塑料烧杯中, 放入磁搅拌子,插入氟电极和参比电极, 搅拌2min, 静置1min, 待电位稳定后读数，记录电位值E。以测得的毫伏数为纵坐标，以F- 浓度为横坐标做标准曲线。 (3) 水中F- 浓度的测定。准确量取25.00mL自来水于50mL容量瓶中，再分别移取10.00mL TISAB溶液于上述容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。与标准曲线相同的条件下测定电位，平行做3次。 五
8、、实验数据及结果 1、绘制氟离子标准溶液的电位ElgC曲线。 2、根据测得的自来水的电位值，由标准曲线求出氟离子浓度，再换算成自来水中的含氟量，最后氟离子含量以mgL表示。 六、注意事项 1、电极在使用前应按要求进行活化，洗涤。电极的敏感膜应保持清洁和完好，切勿沾污或受到机械损伤。 2、固态膜电极钝化后，用M5#金相砂纸抛光，一般可恢复原来的性能。 3、测定时应按溶液从稀到浓的次序进行。每测试完一个溶液后，用去离子水清洗氟离子选择电极。在浓溶液中测定后应立即用去离子水将电极清洗到空白值，再测定稀溶液，否则将严重影响电极寿命和测量准确度。电极也不宜在浓溶液中长时间浸泡，以免影响检出下限。 4.电极使用后，应清洗至其电位为空白电位值，浸泡在去离子水中，长期不用则擦干按要求保存。 七、思考题 1.为什么要从稀到浓测定电位？可以反过来测吗？ 2.为什么不能用玻璃烧杯？ 3.总离子强度缓冲溶液中各组分作用是什么？可不可以不加？ 附 PHS-3型酸度计使用方法 1、接上电源，放开测量开关，按下“mv”，键，仪器予热3 0分钟。 2、调节零点”调节器，使读数在0000之间。 3、接上离子选择性电极（接负极)和饱和甘汞电极（接正极) 用蒸馏水冲洗电极，用滤纸吸干)。 4、电极插入被测溶液内，开动搅拌，将溶液拌均匀。 5、按下测量开关，即可读电位值E，并自动显示极性。
