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1、第七章 过程分析仪器,定义：又称在线分析，指对物料的组成成份以及各种物理化学特性进行分析测量。,目的：提高和保证产品的质量；降低原材料及能源的消耗；保证安全生产；防止坏境污染。,例如，燃煤锅炉中测量：烟气含氧量；出口Nox、SO2含量；给水的酸碱度等。,气体分析仪器：红外线气体分析仪、热氧化锆氧量分析仪、气相色谱仪和工业质谱仪等 物性测量仪表：湿度计、酸度计、粘度计等,过程分析仪器特征：安装在现场、连续自动取样、预处理、自动分析、信号处理和远传。,分析仪器分为：实验室分析仪器和过程分析仪器,过程分析的方法有两种类型:一种是定期取样，通过实验室测定的实验室分析方法；另一种是利用可以连续测定被测物
2、质的含量或性质的自动分析仪表。,过程分析所用的仪器和仪表基于多种测量原理，在进行分析测量时，需要根据被测物质的物理或化学性质，来选择适当的手段和仪表。,过程分析仪表按测量原理分类：电化学式：酸度计、离子浓度计热学式：热导式、热谱式、热化学式磁学式：磁式氧分析器、核磁共振分析仪射线式：X 射线分析仪、射线分析仪、同位素分析仪,光学式：吸收式光学分析仪，光散射、光干涉式光学分析仪电子光学式和离子光学式：电子探针、离子探针、质谱仪色谱式：气相色谱仪、液相色谱仪物性测量仪表：水分计、粘度计、密度计、湿度计、尘量计其他，晶体振荡式分析仪、半导体气敏传感器等。,利用各物质的性质之间存在的物理或化学差异，把
3、被测组分或物质转换成易于检测的信号，实现定性与定量检测。,气体成份分析目的:是分析各种气体混合物中各组分的含量或其中某一组分的含量。气体成分的检测特点：和温度、压力不一样，一般有一个取样系统，取出被测样品，由过滤器，分离，冷却器和抽吸设备等组成。,气体成分分析仪表的组成框图,采样装置,预处理系统,采样系统,传感器,信号放大和处理单元,显示单元,控制单元,红外式气体分析仪原理：根据气体对红外光的吸收。红外线是指波长为0.761000m范围内的电磁波。既然它是一种电磁波，因此它具有折射、反射、散射、干涉和吸收等性质。,归纳起来具有以下特点：同种气体对红外线的吸收能力因红外线的波长不同而不同。单原子
4、分子气体和无极性的双原子分子气体不吸收红外线，而具有异核分子的大多数气体在某些特定的波长下对红外线有强烈的吸收。气体吸收了红外线辐射以后，温度升高使压力（体积）增加。,气体对红外线的吸收遵循朗伯比尔定律，即：,图7-1 CO、CO2气体的红外线吸收特性,CO2两个特征吸收波段2.6-2.9m及4.1-4.5 m,CO吸收波长为2.37 m和4.65m,6,1光源；2同步电机；3切光片；4滤波室；5参比室；6测量室；7-检测室；8薄膜；9定片；10电气单元；11微机系统,红外线气体分析仪原理图,光源：光源的作用是产生两束能量相等而又稳定的平行红外光束，光源多由镍铬丝制成。2)切光片：切光片在电机
5、带动下对光源发出的光辐射信号做周期性切割，将连续信号调制成一定频率（一般为225Hz）的交变信号 3)滤光部分：吸收或滤去可被干扰气体吸收的红外线，去除干扰气体对测量的影响。,红外分析仪基本组成：,4)测量室和参比室:测量室和参比室的两端用透光性能良好的CaF2晶片密封。参比室内封入不吸收红外辐射的惰性气体，测量室则连续通入被测气体。5)检测室:检测室(检测器)的作用是用来接收从红外光源辐射出的红外线，并转化成电器信号。,红外线分析器都采用电容微音器式检测器。,薄膜电容接收结构示意图,取样系统 一般由取样探头、除湿器、除尘器、冷却及抽气装置等组成。根据现场实际需要，可增设温度控制装置、压力调节
6、装置、流量调节装置、流路切换装置等预处理设备，以保证成分分析系统可靠运行。,一氧化碳分析仪,二氧化硫分析仪,常用的红外气体分析仪有：,CO2气体分析仪,氧化锆式氧量分析仪,氧量分析仪有:氧化锆式;热磁式;磁力机械式;,应用范围：冶金、能源动力、石油化工、制药、环保,氧化锆介质由ZrO2与CaO按一定的比例混合，（CaO作为稳定剂）高温烧结形成固熔体，在温度高于数百度（600-800C）时，它成为氧离子的良好导体。,工作原理,基于浓差电池原理进行工作。,假设参比端P1(已知氧量)待测端P2(未知氧量),参比电极侧（电池正极+）：,待测电极侧（电池负极-）：,氧化锆氧浓差电池的工作原理可用下式表示
7、：,负极,电解质,正极,参比电极（Pt）给出四个电子，自身带正电,一个氧分子的迁移使待测电极获得四个电子带负电。,氧气从分压高的一侧(P1)向分压低的一侧(P2)迁移，并伴有电荷的定向迁移，从而在氧化锆两侧的铂电极间产生电动势。,总电池反应,高,低,+,-,氧化锆两端产生电动势，大小由能斯特公式决定:,若分析烟气和参比气体的总压力均为P,因此：,所以有：,由上式可知1、R、n、F均为常数，保持T不变，通过测出E,即可知道待测气体含氧量。,被测气体中氧的浓度（2）与浓常差电势E为对数关系。,取,n=4、F=96500C/mol,把自然对数换成常用对数：,例：已知1=20.6%，检测器恒温850，
8、被测气体的浓度为10%，则浓差电势为,注意事项,氧化锆氧量计正常使用条件：,一般不用于可燃性气体组分的氧分析。,(1)应使氧化锆传感器的温度恒定，850时灵敏度最高。,(2)必须要有含量稳定不变的参比气体。,(3)被测气体和参比气体应具有相同的压力,A、两个半电池：一个“半电池”是已知氧气分压的参比电极，另一个“半电池”是含氧量未知的测量电极。B、当两侧气体中的O2浓度1、2不同时，则在两电极之间出现电势，称为氧浓差电势。C、氧浓差电势在一定温度下，只与两侧气体中的氧含量（浓度）有关。D、如果一侧氧浓度不变，另一侧氧浓度变化，即可通过测量输出电势来测量另一侧含氧量。,小结,一、基本结构,进气,
9、主要由氧化锆氧量传感器、温度控制、显示仪表等组成,以单片机为核心，主要由氧化锆氧量传感器、氧量变送器及输出单元组成。,智能型氧量传感器结构：,二、氧化锆探头的安装,（a）插入式；（b）附壁式；（c）抽出式 1炉壁；2氧化锆探头；3过滤器；4泵；5水封,影响氧化锆氧量计的因素：,(1)内外电极温度不等带来的附加误差；,(2)烟道中烟气气压与空气气压不相同收起的误差；,(3)烟气中SO2和SO3对探头的腐蚀作用；,(4)电极老化；,(5)烟气灰尘沉积在电极上。,炼钢炉氧量在线分析系统示意图,色谱分析仪,色谱分析仪是一种分析速度快，灵敏度高，操作方便的多组分仪器。,随着现代物理、电子学及计算机的不断
10、发展，现已形成了气相色谱、液相色谱、离子色谱以及光色谱等多种色谱分离技术。,第一步：将混合在待分析物质中的各种组分进行分离；第二步：将已经分离开的各单一组分依次进行检测，在记录器上可得到依检测到的先后次序不同而排列起来的峰状曲线，据此进行定性分析与定量分析。,工作原理,色谱仪基本分析过程可分为两步：,气相色谱仪结构,气相色谱仪的主体为分离及检测两大系统。最常用的分离系统是色谱柱。色谱柱的分离系统由三个基本部分构成：色谱柱管、流动相、固定相。,由于固定相对各组分的吸附和溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的速度就不同,经过一定柱长后,便彼此分离.,检测系统,检测器的任务：将随载气而来的，已在色谱柱
11、中分离的各组分依次地逐个地检测出来，并在记录仪上留下相应的色谱峰。气相色谱最常用的检测器有：热导检测器（TCD），火焰电离检测器（FID）。,热导检测器（TCD）,火焰电力检测器（FID）,TCD比较两种电流的热导率。两种气流是纯的载气和带样品成分的载气。这种检测器有一个电加热的热丝，因此热丝比检测器本体要热。当参比气和不含样品的载气交替通过时，热丝温度保持恒定。当加上加上样品时，为保持热丝温度恒定其电流会有变化，每秒钟两种电流在热丝上切换5次，电流的差别被测量并记录下来。,氢气-空气火焰本身只产生少许离子，但是有机化合物燃烧时，产生的离子数量增加。极化电压把这下离子吸引到火焰附近的收集极上。
12、产生的电流与燃烧的样品量成正比。,激光在线气体分析仪,DLAS的定义 半导体激光吸收光谱技术（DLAS）是利用激光能量被气体分子“选频”吸收形成吸收光谱的原理来测量气体浓度的一种技术。,DLAS技术特点,单线光谱利用激光良好单线，避免气体交叉 吸收干扰 定量光谱利用定量光谱数据和展宽补偿算法，实现高温、高压环境下直接测量,测量气体,其它气体NO、NO2、C2H4、C2H6、HCN等,工作过程 半导体激光器发射出的特定波长的激光束穿过被测气体时，被测气体对激光束进行吸收导致激光强度产生衰减，激光强度的衰减与被测气体含量成正比，因此，通过测量激光强度衰减信息就可以分析获得被测气体的浓度。,热导式气
13、体分析仪 检测原理基于待测组分的导热系数被测气体中其它组分有明显的差异表征物质导热能力大小的物理参数是导热系数，越大，说明该物质容易导热，反之不易导热,实验证明，对于混合物，其导热系数可用下式计算 其中i第i组分的导热系数 Ci第i组分所占的百分含量由于氢气的导热系数是其他气体的好多倍的缘故，所以这方法最适合用于氢气含量的检测,热导式气体分析仪热导式气体分析仪由传感器（常称为热导检测器或热导池）、测量电路、显示单元、电源和温度控制器等组成。热导池是将混合气体 的导热系数的变化转换 为电阻值变化的关键部件,热导池结构,溶液成份分析,电导式浓度仪：通过测量溶液的电导率而间接地获得溶液的浓度。,电磁式浓度仪：基于法拉第电磁感应原理。,密度式浓度仪：基于阿基米德原理。,核辐射式浓度仪：基于朗伯-贝尔定理。,物性测量仪表,工业酸度计：就是检测溶液中H+浓度的仪器。,湿度检测仪表：自动干湿球湿度计 红外线水分测量仪 陶瓷湿敏传感器,成份在线检测中应注意的事项：取样及预处理滞后问题分析仪的标定仪器的维护,
