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1、水泥游离氧化钙的测定 乙二醇法（代用法）,contents,目录,第一部分 试验意义及原理第二部分 试样的制备第三部分 仪器设备第四部分 试剂的制备第五部分 试验步骤第六部分 结果的计算与判定,水泥浆体在硬化的过程中水泥的游离氧化钙水化会导致体积膨胀，早期水化会使水泥的标准稠度需水量增加，凝结时间缩短，游离状态的氧化钙会直接影响水泥的安定性。因此，测定熟料中游离氧化钙含量以控制水泥的生产，确保水泥的质量要求是十分重要的。,1.2 试验原理,在加热搅拌下，使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定（所用标准：GB/T 176-2017
2、水泥化学分析方法）,1.3 环境要求,温度：202 湿度：不大于50%,第一部分 试验意义及原理,1.1 试验的意义,第二部分 试样的制备,采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g,经150m方孔筛筛析，除去杂物，将筛余物经过研磨，使其全部通过孔径为150m方孔筛,充分混匀，装入干净、干燥的试样瓶中，密封，进一步混匀供测定用,第一步,第三步,第二步,提示：尽可能快速地进行试样的制备，以防止吸潮。分析水泥和水泥熟料试样前，不需要烘干试样。,第三部分 仪器设备,3.3 箱式电阻炉 示值范围 0-1200，分辨力 1,3.2 干燥器 内装变色硅胶,3.1 游离氧化钙测定仪 具有加热、搅拌、计时功能，
3、并配有冷凝管,示值范围0-200g，分辨力0.0001g,3.5 其他,带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶、铂或瓷的坩埚、干燥的250mL锥形瓶、干燥的搅拌子、滴定管、量筒等,3.4 电子天平（分析天平）,滴定管,搅拌子,电子天平,4.2前期准备,称取一定量的苯甲酸放入干燥器中干燥24h备用；取一定量碳酸钙置于铂（或瓷）坩埚中，在（95025）下灼烧至恒重；,提示：恒重指经第一次灼烧、冷却、称量后，通过连续对每次15min的灼烧，然后冷却，称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。,4.1本试验所用到的试剂及溶液,苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液、氢氧化钠-无水乙
4、醇溶液、乙二醇-无水乙醇溶液,苯甲酸、碳酸钙（高温分解成氧化钙）、氢氧化钠、无水乙醇、乙二醇、酚酞指示剂,（碳酸钙在高温下分解，生成二氧化碳与氧化钙；CaCO3=CO2+CaO）,第四部分 试剂的制备,将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中，防止吸潮；,称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000mL无水乙醇中，贮存于带胶塞的玻璃瓶内；,将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，加入0.2g酚酞，混匀。用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中，防止吸潮；,4.3 试剂的配制,3.乙二醇-无水乙醇溶液,2.氢氧化钠-无水乙醇溶液,1.苯甲酸-无水乙醇标准滴
5、定溶液,提示：整个试验过程中，所用水应不低于GB/T 6682 中规定的三级水的要求，目视外观应为无色透明液体，可用蒸馏或离子交换等方法制取（一般用蒸馏），在25下PH值在-5.0至7.5范围内；除另有说明外，标准滴定溶液的有效期为3个月，如果超过3个月，重新进行标定。,第五部分 试验步骤,1.取氧化钙0.04g（m1），精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中；,2.加入30mL乙二醇-无水乙醇溶液，放入一根干燥的搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液；,3.同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸5min，取下锥形瓶，立即用
6、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液定至微红色消失（V1）。,第一步 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定,称取约0.5g试样（m2），精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中；,加入30mL乙二醇-无水乙醇溶液，放入一根干燥的搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液；,同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，继续在搅拌下加热微沸5min，取下锥形瓶，立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液定至微红色消失（V2)。,第二步 游离氧化钙的测定,第六部分 结果的计算与判定,5.1 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度计算：式中：TCaO 苯甲酸-无
7、水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）m1氧化钙的质量，单位为克（g）V1滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）,苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度保留三位有效数字,5.2 游离氧化钙的质量分数计算：式中:wfCaO 游离氧化钙的质量分数，%V2滴定时消耗甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）m2试料的质量，单位为克（g）TCaO 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）,除另有说明外，各项分析结果均以质量分数计，分析结果以%表示至小数点后两位,5.3 判定,每一项测定的试验次数规定为两次，两次结果的绝对差值（测定值-平均值）在0.15%-0.20%内，用两次试验结果的平均值表示测定结果。例行生产控制分析时，每一项测定的试验次数可以为一次。,Thankyou,
