水质一般理化检验指标全解课件.ppt

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1、1,生活饮用水的理化检验,2,第一章 一般理化检验指标,第一节 水温 水温可影响水的密度、粘度、蒸气 压、表面张力等。影响水中的溶解度、化学反应 速率及气体交换率，影响生物的活动及生化反应速率,3,因水源不同而有很大差异,地下水：8-12度 地 面水：0-30度 工业用水：不定,4,温度为现场观测项目之一,浅层水温：普通水银温度计、专用水银温度计和热敏电阻温度计，插入水域（或用水桶取水观测），感温5分钟，迅速上提并读数，从水温计离开水面到读数完毕应不超过20s。深层水温（40m）：用颠倒温度计，感温10分钟。,5,国标所用仪器：,1）水温计：2）深水温度计：,6,3）颠倒温度计,颠倒温度计用于

2、测量深层水温度，一般装在采水器上使用。它由主温表和辅温表构成。主温表是双端式水银温度计，用于观测水温；辅温表为普通水银温度计，用于观测读取水温时的气温，以校正因环境温度改变而引起的主温表读数的变化。,7,第二节 臭和味,概念：是嗅觉和味觉对化学物质的一种感觉或体验。,8,臭,饮用水中的臭（嗅）定义为由于存在具有一定蒸气压的物质刺激了在鼻腔和鼻窦中的感觉器官而引起的感觉。一般引起嗅觉产生反应的浓度（每升小于几个微克）比味觉（每升大于几个毫克）要低得多。,9,味,味是人舌表面味蕾中味细胞接触水的一种化学感受。除有酸、甜、苦、咸四种基本味觉外，还有辣味、涩味等。,10,水中臭气的主要来源：,1水中动

3、、植物和微生物的大量繁殖、死亡 和腐败；2溶解气体：如硫化氢、沼气等；3工业废水：如含有酚、煤焦油等的工业废 水；4氯：饮用水进行氯消毒时，如用氯过多，亦会产生不愉 快的气味，尤其当水中含有 酚时，产生的氯酚臭气更甚。,11,自来水中臭和味,水源：氯代酚；用氯消毒的饮用水中，氯代酚的浓度只需1g/L则其对水味的影响可提高1020倍。,12,臭和味的测定：,（1）嗅气尝味法（定性描述法）-国标要点：取100mL水样于250mL锥形瓶中，检验人员依靠自己的嗅觉，分别在20（冷法）和煮沸稍冷后（热法）闻其臭，尝其味。,13,嗅和味强度等级,必要时可用无嗅水作对照,14,（2）嗅（味）阈法（稀释倍数法

4、）,用无臭水稀释水样，至分析人员刚刚嗅到气味时的浓度，称为嗅阈浓度。水样稀释到嗅阈浓度时的稀释倍数，称为臭阈值。,15,操作要点：,用水样和无臭水在锥形瓶中配制水样稀释系列(稀释倍数不要让检验人员知道)，在水浴上加热至601；检验人员取出锥形瓶，振荡2-3次，去塞，闻其臭气，与无臭水比较，确定刚好闻出臭气的稀释样，计算臭阈值。,第三节 肉眼可见物,将水样摇匀，在光线明亮处迎光直接观察，记录所观察到的肉眼可见物。报告表达：浑浊，黄浊，黑色颗粒，白色小虫等。,16,17,第四节 色 度,纯水无色透明清洁水浅层和深层不同天然水体地域不同有不同的颜色,18,样品的采集和保存,样品采集应具有代表性，所取

5、水样应无树枝、枯枝等杂物，将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定，否则应存于4、48小时内测定,19,样品的前处理,如果水样浑浊，应放置澄清后取上清液，或用离心法除去悬浮物后再测定。不可用滤纸过滤，因为滤纸会吸附水中的色度。,20,色度概念：,水的表观色度：由于溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色，用未经过滤或离心分离的原始样品测定。,21,色度概念,水的真实色度：仅由溶解物质产生的颜色，经0.45m滤膜过滤器过滤的样品测定。,22,国标测定方法：,1）铂钴标准比色法；2）稀释倍数法,23,1)铂钴比色法,用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列。色调与天然水的黄色相似，测量时用目视比较水样和铂钴标准系

6、列，直接记录水样色度。,24,色度的标准单位：,用氯铂酸钾与氯化钴配成标准系列，在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（）和1mg铂（以六氯铂（）酸的形式）产生的颜色为1度。,25,铂钴标准比色法标准色列,26,水样的测定方法：,测定中使用光学纯水及分析纯试剂。标准溶液色度分别为5，10，15，20，25，30，35，40，45，50度。当色度50度，用光学纯水将样品适当稀释，结果乘以稀释倍数。,27,光学纯水(概念)：,将0.2m滤膜在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1小时，用它过滤蒸馏水或去离子水，弃去最初250mL，用它配制标准溶液，并作为稀释水。,28,适用范围：,适用：较清洁的、带有黄色

7、色调的 地面水和地下水和饮用水的 测定。以度数表示结果；不适用：测量受工业废水严重污染 的水体。,29,2）稀释倍数法,将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为“倍”。同时观察样品颜色性质：颜色的深浅（无色、浅色或深色），色调（红、橙、黄、绿、蓝和紫等），样品透明度（透明、浑浊或不透明），用文字予以描述。,30,*两种方法没有可比性。,pH值对颜色有较大影响，在测定时应同时测定pH值。,31,第五节 浑浊度,浑浊度是表示水样对光的散射和吸收的特性，反映了水的物理性状的一项指标。浑浊度高的水，使人感到厌恶，饮用高浑浊度的水，可能会给健康带

8、来危害。,32,水中含有泥沙、黏土、有机物、无机物、浮游生物和微生物等悬浮物质时，可使光散射或吸收，浊度大。天然水经过混凝、沉淀和过滤等处理，使水变得清澈。,33,1）样品采集与保存,应用玻璃瓶采样。采样后应尽快测定，因为放置时间、温度、沉淀、凝聚、微生物等影响因素都会使水中的悬浮颗粒性质改变。如果必须贮存，应避免与空气接触，并加入5氯化汞溶液防腐，在4暗处冷藏，不超过24小时。,34,2）测定方法,目视比浊法浊度仪法,悬浮颗粒物胶态物 对光的散射和吸收,透射光,散射光,35,根据朗伯-比尔定律，以透过光的强度来确定水样的浑浊度，浑浊度越高，透光率越小。但受到天然水中存在的黄色的干扰，湖泊、水

9、库水还因含有藻类等有机吸光物质，对测定也有干扰。选用680nm波长，可避免黄色和绿色的干扰。,目视比浊法,36,在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。(硫酸肼有致癌毒性)比色条件：680nm波长，用3cm比色皿，纯水作参比。在680nm波长处，天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。,原理,37,浊度标准贮备液福尔马肼混悬液,吸取硫酸肼溶液（1.000g硫酸肼溶于水中，定容100mL）5.00mL,与5.00mL六次甲基四胺溶液（10.00g六次甲基四胺溶于水中，定容100mL）于100mL容量瓶中，混匀。于253下静置反应

10、24小时。冷却后定容至标线，混匀。此溶液浑浊度为400NTU。,分析步骤配置040NTU的悬浊液标准比色色列于比色管内 水样比色 记录数值（如稀释乘以稀释倍数）,39,浊度仪法,原理：测定某一角度上的散射光的强度，以达到测定水样浑浊度的目的。当入射光被粒径为入射光波长1/15l/20的颗粒物所散射，强度符合瑞利公式。一般采用90度角的光作为特征光来测定浑浊度。,40,式中：I0及表示入射光的强度与波长；n及n0分别为分散相及分散介质的折射率；为散射角，为观测方向与入射光之间的夹角；V为单个分散相粒子的体积；C为分散相的数密度；l为观测者与散射中心的距离。,41,42,在相同条件下用福尔马肼标准

11、混悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较。散射光的强度越大，表示浑浊度越高。散射浊度单位NTU（Nephelomefric）,43,第六节 电导率和溶解性总固体,一、电导率电导率与阴离子和阳离子的总和以及溶解性固体的量有密切关系。可以检验天然水中可溶性矿物质的总浓度，以此来反映水受矿物质污染的程度。,44,定义：是溶液导电能力的强弱，是电阻的倒数单位：（Siemens）欧姆1意义：）天然水矿物质的总浓度）估计水中离子化合物的数量 3）检测蒸馏水和去离子水的纯度 分析特点：不耗水样，不改变水样的化学性质。,45,46,几种典型水样的电导率,47,测定电导率的注意事项,电导率大于10S/cm的

12、溶液时，采用铂黑电极；电导率小于10S/cm时，应使用光亮铂片电极。,48,二、溶解性总固体,溶解性总固体(TDS)是溶解在水里的不易挥发无机盐和有机物及能通过滤器的不溶性微粒的总称。其主要成分有钙、镁、钠、钾离子和碳酸离子、碳酸氢离子、氯离子、硫酸离子和硝酸离子。,49,极好，少于300mgL；好，300600mgL；一般，600900mgL；差，9001 200mgL；无法饮用，大于1 200mgL。TDS浓度过低，也会因为过分平淡无味而不受人们欢迎。（我国生活饮用水卫生规范中溶解性总固体的限制标准为1 000mgL）,水样在一定温度下烘干所得的固体残渣称为总固体，它分为溶解性固体和悬浮固

13、体。我国一般采用0.45m滤膜作为滤器。分为105烘干和180烘干两种。,1053烘干不能彻底除去高矿化水样中盐类的结晶水；1803 烘干，可以得到准确的结果。当含有多量的氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，这些化合物具有强烈的吸湿性，此时可在水样中加入适量的碳酸钠，可以改善。,52,第七节 pH值,pH值为氢离子活度的负对数，在离子强度极小的溶液中，活度系数接近于1，此时pH值可简单表示为氢离子活度的负对数：pHlgaH+,53,pH值检测的重要性,pH值对水质的变化、生物繁殖的消长、腐蚀性、水处理的效果均有影响。所以，pH值的测定是水分析中最重要和最经常进行的分析项目之一，是评价水质的一个重

14、要参数。,54,pH值变化对水质的影响,pH值为5.58.2时最适合铁细菌的生长pH值低于7时生成硫化氢，氯化作用因趋向三氯化氮。pH值提高，水会产生苦味，色度会增加。,55,饮用水中限值的确定,我国绝大多数天然水中pH值范围在6.58.5之间，故我国生活饮用水卫生规范规定：pH值范围在6.58.5之间。,某些工业用水的pH值必须保持在7.0-8.5间,以防止金属设备和管道被腐蚀。,56,测定方法,（一）电位法（玻璃电极法）以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化。目前市售的酸度计有的已使用了测定电

15、极和参比电极合二为一的复合电极。,57,58,pH玻璃电极使用注意事项,pH玻璃电极的测定范围是使用前，用去离子水淋洗电极数次使用前在饱和氯化钾溶液中浸泡活化,pH014,59,（二）标准缓冲溶液比色法 不同的酸碱指示剂在一定的pH范围内显示出不同颜色。在一系列已知pH的标准缓冲溶液及水样中加入相同的指示剂，显色后即可测得水样的pH值。,60,目视比色,水样,水样,纯水,标准加指示剂,标准加指示剂,水样加指示剂,61,62,第七节 总硬度,水的硬度原指沉淀肥皂的程度，能使肥皂沉淀的主要是钙和镁盐，其他如Fe3+、Al3+、Mn2+、Zn2+等也可使肥皂沉淀。所以，水的硬度是指水中除Na、K等碱

16、金属以外全部金属离子浓度的总和。,63,感官性状：,镁盐有较强的苦味，最小的苦味味阈值浓度为150mg/L Mg2+。钙离子的味阈值范围是100300mgL，具体值取决于与其结合的阴离子。总的说Ca2+、Mg2+使水的味道发苦。水中硬度超过200mgL时在管网中会引起一定程度的沉淀。硬度低于100mg/L的软水，会增加管道的腐蚀。,64,硬度的分类：,根据Ca2+、Mg2+在水中的存在形式，硬度又分为：总硬度、碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度；暂时硬度和永久硬度。,65,水的硬度表示方法,水的硬度表示方法有好几种，常用的表示方法是以度为单位：1 L 水中含有钙、镁等盐的总量相当于1 mg CaCO3时

17、，称为1度（我国）。1 L 水中含有钙、镁等盐的总量相当于10 mg CaO时，称为1度（德国硬度）。,66,滴定原理：水样中钙镁离子与铬黑T指示剂形成紫红色螯合物，这些螯合物没有钙镁离子与Na2EDTA形成的蓝色螯合物稳定。当pH=10时，Na2EDTA与钙镁离子生成螯合物，析出铬黑T，颜色显出。铬黑 pH 711：M2+HIn2-MIn-+H+,（蓝色）,（紫红色）,67,68,测定方法,吸取水样50.00ml 摇匀 终点(紫红色 蓝色),69,注意事项,1.重金属离子-硫化钠或氰化钾掩蔽2.铁、铝-三乙醇胺3.滴定pH值4.水样中镁很少-加入少量Mg-EDTA,第二章 无机非金属指标,第

18、一节 氨氮氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成取决于水的pH和水温，当pH偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例较高，水温则相反。,70,71,72,来 源,生活污水中含氮有机物工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水，以及农田排水。水中存在的亚硝酸盐和硝酸盐。,73,测定方法,纳氏试剂比色法,酚盐比色法（无色澄清）,水杨酸盐比色法,具有操作简便、灵敏等特点。水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。,样品的保存,水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析，必要时可加H2SO4，使pH2，于2-5下保

19、存。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。,75,样品前处理,调pH值至碱性；将样品预先蒸馏处理（色度、浑浊）絮凝沉淀（较清洁水样）,76,纳氏试剂分光光度法原理：水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色络合物。,77,2K2(HgI4)+3KOH+NH3=O,NH2 I+7KI+2H2O,Hg,Hg,显色条件,78,实验步骤,蒸馏预处理混凝沉淀标准曲线绘制比色从标准曲线上查出氨氮的量,79,实验过程中需注意的问题,1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大的影响。（取清夜）2使用无氨水3酒石酸钾纳空白值较高时，需将此溶液过滤以后，加纳氏试剂5ml，于有色瓶中放

20、置23d,取其上清夜。4纳氏试剂配制不当，随着放置时间的延长，会影响显色的灵敏度，并有可能线性变差。5纳氏试剂毒性很强，使用过程中应注意。,80,酚盐比色法,原理氨在碱性溶液中与次氯酸盐生成一氯氨，在亚硝基铁氰催化剂下与 酚生成吲哚酚蓝染料，颜色与氨含量成正比，比色定量。,81,82,水样储存：每升水加入0.5ml浓硫酸，并低温保存。,水样分析：水样加氯缓冲溶液 加入催化剂静置 比色,注意事项水样需澄清水样的pH控制在10.511.5加入柠檬酸防止钙镁离子生成沉淀,83,84,原理在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其色度与氨氮的含量成正比。,水杨酸盐比

21、色法,第二节 亚硝酸盐氮,危害血红蛋白氧化成高铁血红蛋白丧失功能导致组织细胞的缺氧致癌、致畸、致突变,85,86,原理亚硝酸盐在酸性条件下，与对氨基苯磺酰胺发生重氮化反应生成重氮盐，此重氮盐再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成紫红色偶氮化合物。其颜色深浅与亚硝酸含量成正比，故可比色测定。,操作步骤：调节水样pH至中性 加入磺胺溶液，摇匀放置加入盐酸萘乙二胺，混匀比色在标准曲线上找出对应的量值,87,第三章 金属指标六价铬,水体中的铬,88,三价铬：参与人体代谢,六价铬：有毒，致癌,原理酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼作用生成紫红色络合物，比色定量。注意事项酸性溶液、温度和反应时间玻璃器皿不能用铬

22、酸浸泡，可以用王水高铁高重金属样品有颜色干扰,89,第四章 有机物综合指标,定义：耗氧量是指水体中被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的质量浓度。用COD表示。,90,第一节 耗氧量,91,高锰酸钾法,酸性高锰酸钾滴定法,碱性高锰酸钾滴定法,方法：高锰酸钾法CODMn 重铬酸钾法CODCr,92,原理：高锰酸钾在溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O计）。,高锰酸钾氧化水体中还原物质的溶液酸碱度酸性高锰酸钾法用于生活饮用水及水源水氯化物浓度低于300PPM碱性高锰酸钾法用于生活饮用水及水源水氯化物浓度高于300PPM,93,区别,

23、分析流程水样 加硫酸/氢氧化钠 加10.00mlKMnO4 煮沸 趁热加10.00ml 草酸 滴定至微红 按公式计算,94,第二节 生化需氧量,定义生化需氧量是指导在有氧条件下，微生物分解水中有机物的生物化学过程所需溶解氧的量。水样中含有溶解氧DO，样品分为二份，一份测定DO，一份放于20度培养箱内，5日后测定DO，两者之差即为BOD5.,95,溶解氧的测定方法,碘量法 膜电极法,清洁水可直接用碘量法测定,根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速，干扰少，可用于现场测定。,原理,水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生产四价锰的氢氧化物沉淀,棕色沉淀

24、,白色沉淀,分析步骤,取样水样常采集到溶解氧瓶中，注意不要在瓶中留有气泡。,固定加入1ml硫酸锰溶液、1ml碱性碘化钾溶液，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。,析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入1.0 ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。,计算式中：M硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L）；V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。五天之后再以同样的方式再次测定，两次溶解氧的测定之差即

25、为BOD5.,苯胺：苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点6.3，沸点184，相对密度 1.02（20/4），分子量93.128，加热至370分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。,101,第五章 有机物指标苯胺,危害苯胺是制造染料药物的主要原料，进入人体后可造成急慢性中毒，产生高铁血红蛋白症或神经衰弱、贫血、皮炎等。检测方法气相色谱法和重氮偶合分光光度法,102,原理苯胺在酸性条件下，经亚硝酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成紫红色染料，比色定量。分析步骤取样 反应 比色 定量,103,第六章 消毒剂指标氯化氰,危害：在体内代谢生成氢氰酸，对粘膜有强烈刺激作用。低浓度引起妻管严，高浓度引起恶心流泪呼吸困难甚至死亡。对环境有危害造成水体污染。,原理：水中氯化氰与异烟酸巴比妥酸反应生成蓝紫色化合物，于600nm波长处比色定量。分析步骤取样 反应 比色 定量,总结饮用水的理化检验,物理检验：pH，水温，肉眼可见物，臭味、电导率、色度、浊度、溶解性总固体（称量法）,化学检验,分光光度比色：氨氮、亚硝酸盐氮六价铬、苯胺、氯化氰,滴定：总硬度、耗氧量、生化需氧量,谢谢！,