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1、高甲氧基果胶酯化度的测定高甲氧基果胶酯化度的测定 一、 实验目的 1、 2、 掌握高甲氧基果胶酯化度的测定原理、方法和步骤 了解高甲氧基果胶的结构和凝胶机理，复习和巩固碱式滴定管的操作。 二、 实验原理 高甲氧基果胶中超过一半的羧基以甲酯化的形式存在，剩余的羧基以游离酸及盐的形式存在。 首先将盐形式的COO-Na+转换成游离羟基，用碱液溶液滴定计算出果胶中游离羧基的含量，即为果胶的原始滴定度，然后加入过量浓碱将果胶进行皂化，将果胶分子中COOCH3转换成COOH，再加入等摩尔的酸中和所加的浓碱，再用碱液滴定新转换生成的COOH，可测得甲酯化的羧基的量，由游离羧基及甲酯化羧基的量可计算果胶的酯化
2、度。 三、 实验步骤 1、 准确称取0.500g高甲氧基果胶于烧杯中，加入一定量的混合试剂，搅拌10min，移入砂芯漏斗中，用混合试剂洗涤，每次15ml左右，续以60%异丙醇洗涤样品，至滤液不含氯化物为止，最后用20ml60%异丙醇洗涤，移入105烘箱中干燥1h，冷却后称重。 2、 称取1/10经冷却的样品，移入250ml锥形瓶中，用2ml乙醇润湿，加入100ml不含CO2的水，用瓶塞塞紧，不断地转动，使样品全部溶解，加入2滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，记录所消耗氢氧化钠的体积，即为原始滴定度。 3、 继续加入20.00ml0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液，加塞后强
3、烈振摇15min，加入等摩尔的0.5mol/L的盐酸标准溶液，充分振摇。然后加入3d酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液滴定至微红色，记录所消耗的氢氧化钠的体积，即为皂化滴定度。 4、 计算：高甲氧基果胶的酯化度= V2/100% 式中V1样品溶液的原始滴定度V2样品溶液的原始滴定度 四、 实验试剂 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 60%异丙醇 混合试剂：5ml浓盐酸与100ml60%异丙醇相混合 酒精 0.02mol/L、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液 0.5mol/L盐酸标准溶液 1%酚酞乙醇溶液 硝酸银溶液 五、 实验数据记录与处理 2号果胶样品质量 0.5110g
4、洗涤冷却后1/4样品 0.0805g 20ml HCl与等摩尔NaOH确定 20mlNaOH=18.80ml HCl 20ml 滴定的 1 HCl NaOH 2 1 2 0.71 21.99 21.28 0.30 21.70 21.40 21.34 = x/20 酯化度 V2/= 13.26/=64.03% 酸/碱 = 20/21.34 初 末 V V 换算 初 末 0.67 0.40 8.12 13.66 V V1=7.45ml V2=13.26ml 六、 结果讨论分析 实验得出的酯化度偏低，原因可能有以下几个方面：样品在溶解和发生皂化反应的过程中，需要振荡和强烈振摇，在此操作过程中，一部分
5、溶液飞溅出，造成样品的损失，使实验结果偏低；滴定过程中，读数以及滴定终点的确定会对实验结果造成一定的误差。 七、 思考题 1、 结构 高甲氧基果胶和低甲氧基果胶的结构，凝胶机理和用途上有什么区别？ 高甲氧基果胶 分子中超过一半的羧基是甲酯化的，余下的羧基以游离酸及盐的形式存在 HM果胶溶液必须在具有足够的糖和酸凝胶机存在的条件下才能凝胶，又称糖-酸-果胶低甲氧基果胶 分子中低于一半的羧基是甲酯型的 LM果胶必须在二阶阳离子存在情况下形成凝胶；当果胶溶液PH足够低时，羧酸盐凝胶，机理是由不同分子链的均基团转化成羧酸基团，因此分子间不能匀区间形理 带电，分子间斥力下降，水合程度降低，成分子间接合区
6、，胶凝能力随酯分子间缔合形成接合区和凝胶 化度DE的减少而增加 作为果酱与果冻的胶凝剂，慢胶凝的 作为果酱与果冻的胶凝剂，慢HM果胶用于制造凝胶软糖 胶凝的LM果胶用于制造凝胶软糖 应用于蛋黄酱、番茄酱、混浊型果汁、饮料以及冰淇林等，添加量1% 2、 若酸、碱标准溶液的浓度有差异，如何控制加入等摩尔数的盐酸？ 答：可以通过酸碱中和滴定的方法，来确定等摩尔数的盐酸和碱液的体积比。 本实验操作中的具体方法为： 分别取5ml 0.5mol/L的NaOH标准溶液和盐酸标准溶液，分别将其稀释20倍，定容至100ml； 用移液管准确移取稀释后的盐酸溶液20.00ml于锥形瓶中，并滴加2d酚酞指示剂； 用稀释后的NaOH溶液滴定盐酸溶液至微红色，记录所消耗的NaOH的体积V 按照的步骤，再重复滴定一次； 换算处理：20ml盐酸两次消耗NaOH的体积为： V1 = V末1 V初1 = 21.70 0.30 = 21.40 ml V2 = V末2 V初2 = 21.99 0.71 = 21.28 ml V = /2 = 21.34ml 等摩尔盐酸与NaOH的体积比为：20/21.34 所以，20.00mlNaOH，等摩尔的盐酸标准液体积为： 2020/21.34=18.74ml
