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1、EDTA溶液的配制和定EDTA标准溶液的标定 一、实验目的 1.学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2.掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。 二、实验原理 EDTA标准溶液的配制一般用间接法先配成近似浓度的溶液，再用基准物质标定。标定EDTA溶液的基准物质有Zn、Cu、ZnO、CaC03、MgS047H20、ZnS047H2O等。如用CaCO3作基准物质标定EDTA溶液浓度时，调节溶液pH12.0，采用钙指示剂，滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。如有Mg2+共存，变色更敏锐。 用钙指示剂确定终点，在pH12时，HInd2-离子与Ca2+形成较稳定的CaInd-配离子，所以在钙标准溶液
2、中加入钙指示剂时，溶液呈酒红色。当用EDTA溶液滴定时，EDTA与Ca2+形成比CaInd-配离子更稳定的CaY2-配离子，所以在滴定终点附近CaInd-不断转化为CaY2-，而该指示剂被游离出，反应如下： 滴定前： HInd2-+ Ca2+化学计量点前： Ca2+ + Y4-终点：CaInd- + H2Y2- + OH- CaInd- + H+ CaY2- CaY2- + HInd2- + H2O 酒红色 无色 纯蓝色 所以终点时溶液由酒红色转变为纯蓝色。 三、仪器和药品 酸式滴定管，锥形瓶，容量瓶，移液管，FA/JA1004型电子天平，称量瓶；EDTA，NaOH，HCl，CaCO3，钙指示
3、剂。 四、实验步骤 1、EDTA标准溶液的配制：在台秤上称取3.8g 左右乙二胺四乙酸钠，溶于300400 mL温水中后稀释至1L。 2、标准溶液的配制：准确称取在110干燥至恒重的基准物质CaCO3 0.20.3g于烧杯中，加水数滴润湿，盖以表面皿，从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl至CaCO 3完全溶解，加热至沸，用蒸馏水把可能溅到表面皿上的溶液洗入杯中，待冷却后移入250mL 容量瓶中，用纯水稀至刻度后摇匀。 3、DTA标准溶液的标定：吸取25.00mL 试样溶液于锥形瓶中， 加水25mL稀释， 10%NaOH溶液5mL调节溶液pH 为12，加入米粒大小的钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶
4、液由酒红色转变为纯蓝色即为终点。平行测定三次。 五、数据记录和处理 1、钙标准溶液的配制 称取基准物的质量/g 标准溶液的体积/mL 钙标准溶液的浓度/(mol/L) 2、EDTA标准溶液的标定 滴定序号 钙标准溶液的浓度/(mol/L) 滴定前滴定管内液面读数/mL 滴定后滴定管内液面读数/mL 标准EDTA溶液的用量/mL EDTA溶液的浓度/(mol/L) 测定值 EDTA溶液的浓度/(mol/L) 平均值 相对平均偏差 六、讨论 思考题 1. 用HCl溶液溶解CaCO3基准物质时，操作中应注意什么? 2. 为什么在用ZnO为基准物质标定EDTA溶液时要加NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液? 1 2 3 3. 如果用HAc-NaAc缓冲溶液，能否用铬黑T作指示剂? 为什么? 注意事项 1移液管、滴定管、容量瓶、锥形瓶的洗涤方法 2移液管、滴定管的操作手法 3容量瓶的查漏及规范使用 4电子天平的规范使用 5读数、记数、计算结果的有效数字 6配位滴定与酸碱滴定的区别，滴定操作注意滴定速度。 配位反应的速度较慢(不像酸碱反应能在瞬间完成)，故滴定时加入EDTA的速度不能太快。特别是临近终点时，应逐滴加入，并充分振摇。
