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1、EDTA溶液的配制与定EDTA标准溶液的配制与标定和水的总硬度测定 一、实验目的 1、掌握EDTA标准溶液配制和标定的方法。 2、掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。 3、了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。 4、了解金属指示剂的特点，并掌握铬黑T的应用及终点时颜色的变化。 二、实验原理 EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸二钠盐配制。EDTA2Na2H2O为白色结晶粉末，因不易制得纯品，标准溶液常用间接法配制，以碳酸钙为基准物质标定其浓度。滴定条件：pH=10，以铬黑T为指示剂，终点由紫红色变为纯蓝色。滴定过程中的反应为： 滴定前： Ca2+ HIn2 CaInH 紫红色 终点时：
2、 CaIn H2Y2 CaY2HIn2H 纯蓝色 二、仪器与试剂 1.仪器：分析天平、称量瓶、台秤、滴定管、锥形瓶、烧杯、玻棒、表面皿、试剂瓶等。 2.试剂：乙二胺四乙酸二钠、碳酸钙、氨氯化铵缓冲溶液、HCl 11、铬黑T指示剂 0.5%。 铬黑T指示剂 常用两种配制方法：取铬黑T0.1g与研细的干燥氯化钠10g混匀，配成固体混合剂保存在干燥器中，用时挑取少许即可。铬黑T指示剂：铬黑T0.2g溶于三乙醇胺15ml，待完全溶解后，加无水乙醇5ml。此溶液可保存数月。 三、实验步骤 1. 0.01mol/L的EDTA溶液的配制 取EDTA2Na2H2O 4.000g，加蒸馏水100ml温热使溶解，
3、稀释到500ml，摇匀，长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。 2. 以碳酸钙为基准试剂标定0.01mol/L的EDTA溶液 精密称取基准物碳酸钙约0.250.3g100ml烧杯中，加数滴水润湿,加6M稀盐酸5ml使溶解，再加少量水稀释,定量转移至250ml容量瓶中,待用. 用移液管取25.00ml碳酸钙标准溶液于250ml锥形瓶中,加5ml氨缓冲溶液,加数滴铬黑T指示剂,用EDTA溶液滴定至纯蓝色即为终点.记下消耗的EDTA溶液体积。平行做三份。 数据记录与结果计算 3.水的硬度测定 含有钙镁盐类的水叫硬水。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式碳酸盐，遇热即成碳酸盐沉淀而失去其硬度
4、则为暂时硬度；凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。 暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”，由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”。 水的硬度表示方法有多种，目前我国采用二种表示方法：一种是以CaO的mmol?L-1计，表示1L水中所含CaO的mmol数，其硬度表示为 另一种表示方法是以度计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO，1=10ppmCaO，其硬度表示为： 式中 CEDTAEDTA标准溶液的浓度 mol?L-1； VEDTA滴定时用去的EDTA标准溶液的体积，若为滴定总硬时所用去的，则所得硬度为总硬；若为滴定钙硬时用去的
5、体积，则所得硬度为钙硬； V水样水样的体积。 水中钙镁离子含量，可用EDTA法测定总硬度，测定时控制溶液的酸度为pH10，铬黑T为指示剂，以EDTA标准溶液滴定水中Ca2+、Mg2+，由EDTA浓度和用量，可计算出水的总硬度。钙硬是在溶液pH12时，以钙指示剂作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水中Ca2+，由EDTA浓度和用量，可算出水钙硬，由总硬度减去钙硬即为镁硬。 测定方法：量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加入12滴1:1HCl使之酸化，并主沸数分钟除去CO2，冷却后加入1:2三乙醇胺5mL， pH10氨性缓冲溶液5mL，13滴铬黑T，摇匀，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色转变为纯
6、蓝色即为终点，记下消耗EDTA体积V1。 钙硬的测定：量取澄清的水样100mL于锥形瓶中，加入20%NaOH5mL，摇匀，再加入少许钙指示剂，摇匀，此时溶液呈淡红色，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下消耗EDTA体积V2。 镁硬的确定：由总硬度减钙硬即镁硬。 四、附注 若水样不清，则必须过滤，过滤所用的器皿和滤纸必须是干燥的，最初的滤液须弃去。 若水中含有铜、锌、锰、铁、铝等离子，则会影响测定结果，可加入1%Na2S溶液1mL使Cu2+、Zn2+等成硫化物沉淀，过滤。猛的干扰可加入盐酸羟胺消除。 在氨性液中，Ca(HCO3)2含量较高时，可能慢慢析出CaCO3沉淀，使滴定终点拖长，变色不敏锐，所以滴定前最好将溶液酸化，煮沸除去CO2，注意HCl不可多加，否则影响滴定时溶液的pH值。 五、注意事项 1. 贮存EDTA溶液应选用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，以免EDTA与玻璃中的金属离子作用。 2. 配合反应为分子反应，反应速度不如离子反应快，近终点时，滴定速度不宜太快。
