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1、MgEDTA溶液中各组分浓度的测定本实验目的在于培养在络合滴定理论及实验中解决问题的能力,并通过实践加深对理论课程的理解;掌握返滴定,置换滴定等的技巧,掌握分离掩蔽等理论和实验内容;培养阅读参考资料的能力,提高设计水平和独立完成实验报告的能力 摘要 1. 本实验设计方案测定混合液中Mg2+和EDTA的含量，根据Mg2+与EDTA络合和Zn2+和EDTA络合的稳定常数差异，lgKMgY=16.5 ,lgK(ZnY)=8.7先用标准EDTA溶液滴定其中的Mg2+含量，再用标准Zn液准确滴定出混合液中EDTA的含量，根据变色范围分别选用铬黑T和二甲酚橙作指示剂。 2.混合物中过量成分的测定 Mg2+
2、与EDTA络合物在pH9-10时为稳定的红色络合物，查得铬黑T在pH6.3-11.5时为蓝色。所以可以向混合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量；如果溶液变蓝，则EDTA过量。 3,混合溶液中各含量的测定 a .Mg2+过量：以铬黑T作指示剂，先用标定好的EDTA滴定过量的Mg2+至溶液由红色变为蓝紫色即为终点；另取一份混合溶液，用标准Zn2+溶液滴定其中的EDTA含量 b . EDTA过量:以二甲酚橙为指示剂，在pH5-6下用Zn2+标准溶液滴定混合液中所有的EDTA至溶液变为蓝紫色即为终点，另取一份以铬黑T指示剂，Zn2+标准溶液作滴定剂滴定混合液中过量的EDTA关键词 EDTA溶
3、液 Mg2+ Zn2+ 铬黑T 二甲酚橙 络合滴定 实验药品及仪器 实验药品 a. 乙二胺四乙酸二钠盐。 b. .NH3-NH4Cl缓冲溶液 称取20gNH4Cl，溶于水后，加100mL原装氨水，用蒸馏水稀释至1L，pH约等于10。 c. .铬黑T 5gL-1 溶于三乙醇胺-无水乙醇。 d . .锌片 纯度为99.99%。 e . 六亚甲基四胺 200gL-1。 f. 二甲酚橙水溶液 2gL-1 低温保存，有效期半年。 g . HCl溶液 市售HCl与水等体积混合。 h .氨水 1体积市售氨水与2体积水混合。 i .甲基红 1 gL-1 60%乙醇溶液。 2 .实验仪器 a. 电子天平 铝铲
4、烧杯(100mlL) 容量瓶 (250ml) 玻璃棒 表面皿 洗瓶 量筒 b .台称 烧杯(200mlL) 试剂瓶(500ml) 量筒(100ml) 洗瓶 c. 碱式滴定管 移液管(25ml) 锥形瓶(250ml) 量筒 实验步骤 1.测定过量成分 用移液管取25.00ml混合溶液于己于100ml烧杯中,加入10mlNH3-NH4Cl溶液调节pH=9-10,加入2滴EBT,并观察此刻溶液的颜色,根据颜色得出适当的结论. 2.溶液的配制 a .标准锌溶液的配制 用铝铲在电子天平上准确称取基准锌0.15-0.20g，把基准锌置于200mL烧杯中，加入6mLHCl溶液，立即盖上表皿，待锌完全溶解，以
5、上少水冲洗表皿和烧杯内壁，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算锌标准溶液的浓度。 b .EDTA溶液的配制 计算配制500mL 0.01molL-1 EDTA二钠盐所需EDTA的质量,用天平称取上述质量的EDTA于200mL烧杯中，加水溶解后移入500ml试剂瓶中。 c .EDTA溶液的标定 以Zn2+为基准物质 用移液管吸取25.00mL 0.01molL-1 Zn2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用氨水中和Zn2+标准溶液中的HCl，溶液由红变黄时即可。加20mL水和10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，用0.02molL-1的ED
6、TA滴定，当溶液由红变为蓝紫色即为终点。平行滴定3次，取平均值计算EDTA的准确浓度。 3 .混合溶液中各组分的含量测定 a.Mg2+过量 (1)用EDTA滴定过量的Mg2+ 用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加10mlNH3-NH4Cl溶液，使溶液pH在9-10之间。再加入3滴铬黑T作指示剂，用EDTA滴定至溶液的红色变为蓝紫色时即为终点，记录消耗EDTA的体积V2。平行滴定三3次。 (2)用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加二滴二甲酚橙，20ml六次甲基四胺，如果溶液为红色，加入HCl溶液，使其变成黄色，使pH
7、5-6。用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液变为蓝紫色即为终点，记录所消耗的Zn2+标准溶液体积V3。平行滴定3次。 b . .EDTA过量 (1)用铬黑T指示剂，Zn2+标准溶液作滴定剂滴定混合液中过量的 EDTA.用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加10mlNH3-NH4Cl溶液，使溶液pH在9-10之间，再加入3滴铬黑T作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液由蓝紫色变为红色即为终点，记录所消耗的溶液体积V。平行滴定3次。 (2)用Zn2+标准溶液滴定混合液中所有的EDTA用移液管移取25.00ml混合液于250ml锥形瓶中，加二滴二甲酚橙，
8、20ml六亚甲基四胺，如果溶液为红色，加入HCl溶液，使其变成黄色，使pH5-6。用Zn2+标准溶液滴定混合液中的EDTA至溶液变为蓝紫色即为终点，记录所消耗的溶液体积V。平行滴定3次。 实验表格 数据处理 1 .应用公式 a .Zn2+标准溶液的浓度 CZn2+=/0.25 b. EDTA标准溶液的浓度 CEDTA= CZn2+VZn2+/VEDTA c .混合液中EDTA溶液的浓度 CEDTA=CZn2+V3/V溶液 d .当Mg2+过量时混合液中Mg2+溶液的浓度 CMg2+=CEDTA+ CEDTAVEDTA/V溶液 2 .数据记录及处理 a .m(Zn) = 0,1783 g b .
9、m(EDTA二钠盐) = 1.87g c .0.01molL EDTA标准溶液的标定。 mZng 0.1783 VEDTAmL 26.48 26.48 26,47 CEDTAmolL 0.0103 0.0103 0.0103 平均CEDTAmolL 0.0103 相对偏差 0.0000 0.0000 0.0000 平均相对偏差 0.0000 d .混合液中游离Mg2+的测定 V混合液mL 25.00 25.00 25.00 VEDTAmL 13.05 13.04 13.05 C Mg2+molL(总) 0.0163 0.0164 0.0163 平均C Mg2+molL 0.0163 相对偏差
10、0.0000 0.0061 0.0000 平均相对偏差 0.0020 e .混合液中EDTA的测定 V混合液mL 25.00 25.00 25.00 V Zn2+mL 25.28 25.30 25.28 CEDTAmolL 0.0110 0.0110 0.0110 平均CEDTAmolL 0.0110 相对偏差 0,0000 0.0000 0.0000 平均相对偏差 0.0000 实验结论 1 .此混合溶液中Mg2+过量; 2 . 混合溶液中CMg2+(总)=0.0163mol/l CEDTA = 0.0110 mol/l 问题及讨论 1 .Mg2+和EDTA可以形成1：1的络合物，其络合稳定
11、常数lgK=8.7,在混合液中EDTA或Mg2+.必有一过量或完全反应。当允许Et0.1%时，lgKMgyC6，即可得Mg2+与EDTA络合物在pH9-10时为稳定的红色络合物，查得铬黑T在pH6.3-11.5时为蓝色。所以可以向混合液中加入铬黑T，如果溶液变红，则Mg2+过量；如果溶液变蓝，则EDTA过量。EDTA与Zn2+的络合稳定常数lgK=16.58.7，所以Zn2+可将Mg2+与EDTA络合物中的Mg2+置换出来. 2 . 缓冲体系的选择 a .滴定Mg2+时缓冲体系的选 由于Mg2+的副反应较少，考查常用缓冲溶液的缓冲范围，选择缓冲范围为9.2左右的NH3-NH4Cl缓冲溶液构成缓冲体系。在溶液中，滴加NH3-NH4Cl缓冲溶液，至呈现稳定的红色后，再过量加入5mL，此时溶液的pH约910。 b .滴定EDTA时缓冲体系的选择 考虑到Zn2+的副反应以及常用缓冲溶液的缓冲范围，选择缓冲范围为5.4左右的六亚甲基四胺-HCl缓冲溶液构成缓冲体系。在溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液，至呈现稳定的黄色后，再过量加入5mL，此时溶液的pH约56。
