usp6 81炽灼残渣.docx

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1、usp6 81炽灼残渣炽灼残渣 本章的部分内容已经与EP、JP统一。没有与EP、JP统一的部分用标记。已经统一的章节可以互换使用,EP和/或JP方法可以代替现行USP通则使用。这些药典已经承诺对已统一的章节不会做任何单方面的修改。 炽灼残渣/硫酸盐灰分检测是测定样品在有硫酸存在的情况下根据下述 方法炽灼后的不挥发残余的量。本项检测通常用于测定有机物质中无机杂质的含量。 检测方法:取供试品12g或专论规定的量,精密称定,臵预先已在 60050下炽灼30分钟、在干燥器中冷却并精密称定的坩埚中。用少量硫酸湿润样品,加热,开始时微热到供试品彻底炭化,冷却后,如专论中无特殊规定,加少量硫酸湿润残渣,缓缓

2、加热至不再逸出白色烟雾,除专论中另有规定的温度外,一般在60050C下直至残渣完全灰化。确保测试过程中不产生火焰。臵干燥器中冷却,精密称重,并计算遗留残渣百分比。 除另有规定外,如果所得到的残渣超过各论中规定的限度,重新用硫酸 湿润,加热点燃,灼烧30min,直至连续两次所得残渣重量差异不大于0.5mg,或者直至残渣的百分数与各论中规定的限度相符。 炽灼应在优良的通风柜中进行,但不能开通风,并在尽量低的温度下 使炭完全燃烧,也可在马福炉内灼烧,建议最好在60050C下灼烧。 马福炉的校正应采用适当的数显温度计和有效的热电偶探针,此探针应按照国家技术标准院规定的标准热电偶校正。 确认测量和控制线路的准确性,在预定使用温度下,检测炉内几点,选择的点应能反映最终使用的方法,并对应于待检品的位臵。每个测试点的公差为25。

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