中药材提取方法.docx

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1、中药材提取方法第二章：1.分配定律及其应用条件？ 答：分配定律：在恒温恒压条件下，溶质在互不相溶的两相中达到分配平衡时，如果其在两相中的相对分子质量相等，则其在两相中的平衡c2浓度之比为常数。 A=A 称为分配常数 c2平衡时萃取相中溶质的浓度 mol/cm3 c13c1平衡时料液相溶质浓度mol/cm 由热力学理论可知，应用上式的条件是：1.必须是稀溶液 ；2.溶质对溶剂的互溶没有影响；3.必须是同一种分子类型，即不发生缔合或解离。 2.举例说明水相的pH对萃取时分配系数的影响。如何通过调节溶液的酸碱度分别提高酸性药物和碱性药物的提取率？ 答：例 发酵液中红霉素的萃取分离：红霉素是碱性电解质

2、，在乙酸戊酯和pH 9.8的水相之间分配系数为44.7，而水相 pH5.5时为14.3。又如，青霉素是较强的有机酸，pH 值对其分配系数有很大影响。对于弱酸性电解质的分配系数随pH降低而增大，使溶质以分子状态增加，分配系数相应增大，进入萃取相的数量增加，因而提取率增加，弱碱性药物相反。 3.引起萃取操作发生乳化的原因是什么？如何防止乳化的发生和乳化取出乳化？ 答：主要原因：1.某些反应液中含有的物质；中药提取液、生物发酵液中通常含有的大量蛋白质；2.萃取体系中含有呈胶粒状态和极细微的颗粒或杂质；3.发酵液染菌 染菌后料液中成分发生改变，其中蛋白变性则造成乳化；4. 有机相黏度过大、化学性质不稳

3、定发生分解产生易发生乳化的物质等；5.过度的搅拌。 萃取前，对发酵液和中药浸出液进行过滤或絮凝沉淀处理，除去大部分蛋白质及固体微粒，可防止乳化现象的发生。萃取后，如果有乳化发生，可采取如下措施：1.加入表面活性剂-转型；2.电解质中和法即盐析作用，中和分散相电荷，使其聚凝沉淀；3.吸附法破乳吸附其中的水分；4.加热：运动加快使絮凝加快，降低黏度。 第三章 1.试述浸出过程三阶段，影响浸出速率是哪一步，浸出的推动力是什么？ 浸取经历三阶段：浸润阶段，溶解阶段，扩散阶段浸取得推动力是浓度差。 2.说明连续逆流浸出的优点？ 不但浸出率高，浸出液浓度也高，单位质量浸出液浓缩时消耗的热能少，进出速率快，

4、连续逆流浸出具有稳定的浓度梯度，且固液两相处于运动状态，使两相界面的边界膜变薄，从而加快了浸出速度。 3.微波萃取的原理，优点和应用范围？ 微波提取原理：基于微波的热特性：介电加热：永久偶极分子在2450MHz电磁场产生高频共振，分子超高速旋转动能导致T；离子传导：离子在MV作用下高速运动，摩擦热量。节能：溶剂用量少,快速加热均匀,热效率高 较大介电常数的溶剂：水、乙醇、乙腈被加热；极性小的芳香、脂肪族化合物、CO2、CCl4等对MW吸收性能差，不被加热。 优点：节能 溶剂用量少,快速 加热均匀,热效率高 操作简便 无污染 穿透力强，受热时间短 应用范围：多糖，生物碱，黄铜类，醌类，皂苷类，挥

5、发油. 不适合蛋白质、肽类等不稳定的化合物。 4.超声提取的原理，什么是空化效应？ 利用超声波具有的机械效应、空化效应及热效应，通过增大溶剂分子的运动速度，增大溶剂的穿透力，提取中药中有效成分的方法。 A机械效应：SW在溶剂中的传播使介质质点沿着一定方向振动，强化介质的扩散、传质。 SW产生的辐射压强使物料细胞变形、破裂、蛋白变性。 SW给予溶剂、悬浮体的加速度，使得两者产生摩擦力，使分子解聚，有效成分溶解。 B空化效应：溶剂中溶解的气泡在SW振动气泡定向扩散变大产生共振腔突然闭合，湮灭，即空化效应。产生很高压力细胞壁瞬间破裂，利于成分溶出。在湮灭过程中有放电、发光现象，可用于清洗、乳化、促进

6、化学反应等。 C热效应：SW在溶剂中传播是能量传递过程，声能被介质吸收转化成热能，导致介质和药材组织升温，加快成分溶解速度。 5.熟悉超声提取特点，举例说明超声提取应用。 答：1.不需高温，节省能源，热敏成分不破坏；2.提取效率提高，药材资源不浪费；3.省溶剂；4.物理变化，成分活性不受影响；5. 能耗小、周期短；6. 常压提取，安全性好 举例：生物碱 提取方法 超声波法 水煎煮法 0.70 苦参总碱 1.58 0.58 0.30 苦参碱 6.浸出方法有哪些？各自的特点和适用范围? A煎煮法 特点：选择性差，容易浸出大量无效成分，杂质多，浸出液易霉变。适用范围：煎煮法符合中医用药习惯，因而对于

7、有效成分尚未搞清楚的中药或复方制剂该剂型时，采用煎煮法提取。 B浸渍法 浸渍法适用于粘性药物、无组织结构的药材、新鲜的、易于膨胀的药材、芳香性药材。不适用于贵重药材、毒性药材及高浓度的制剂。 C 渗漉法 特点：浓度梯度大，浸出效果好，溶剂用量少。适用范围：适合贵重、含量低的药材浸出， D回流法 E连续回流法 特点：适特点是效率高，溶剂用量少，但浸出液受热时间长，故不适用于对热不稳定成分的提取。适用范围：用于脂溶性化合物的提取，也可用于种子药材的脱脂以及除去植物药材的叶绿素。 新型三种形式： 1超临界流体萃取法 2. 超声提取技术 1.不需高温，节省能源，热敏成分不破坏。 2. 提取效率提高，药

8、材资源不浪费 3. 省溶剂。 4. 物理变化，成分活性不受影响。 5. 能耗小、周期短 6. 常压提取，安全性好 应用范围：强化结晶。超声凝聚超声强化过滤和脱水。强化吸附与解吸 3微波萃取技术 特点：节能：溶剂用量少,快速加热均匀,热效率高 操作简便、无污染 穿透力强，受热时间短， 适用范围：适合对热稳定成分：多糖、生物碱、黄酮、苷类、挥发油等, 不适合蛋白质、肽类等不稳定的化合物。要求物料有吸水性，即溶剂的介电常数较大，如水等 第四章：1.用超临界CO2提取一个含有糖、苷、挥发油类的植物，如何操作能将其分离得到三个组分？ 答：根据极性大小：挥发油苷糖，压力高的时候，才能萃取极性大的，操作方法

9、：逐级升压，先把体系压力升到10MPa,循环半小时，分离罐当中就可以把挥发油萃取出来，等把挥发油全部萃取完把压力升到20-50MPa之间就可以把苷萃取出来，然后再把压力升到60就可以把糖萃取出来。 2. 如果另有一植物含有有机酸及其酯和组成酯的醇，又该如何操作？ 3.什么是超临界流体？ 超临界流体具有什么样的性质：超临界流体是处于临界温度和压力以上的流体。密度类似液体，高密度，使其有较高溶解性能；粘度类似气体的低粘度，接近于气体，具有较好的流动性；扩散系数介于气液之间，约是液体的100倍，使其对物质具有较好的渗透性，溶质在SCF中传递性能，优于液相过程。SCF不仅具有与液体溶剂相当的溶解能力，

10、还有很好的流动性和优良的传质性能，有利于被提取物质的扩散和传递。 4.超临界流体萃取的原理：在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小，沸点高低和分子量大小的成分萃取出来。并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增大而增加，极性增大，利用程序升压可将不同极性的成分进行分离。对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压，升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则自动完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取分离两过程合为一体。 5.超临界CO2流体具有什么样的特点：CO2临界温度为31.1

11、，适合于分离热敏性物质 渗透力强，传质速度快，可大大缩短生产周期，不残留有机溶剂SCFCO2还具有抗氧化作用，有利于保证和提高天然物产品的质量。溶剂回收简单方便，节省能源。通过等温降压或等压升温被萃取物就可与萃取分离。无毒、无污染，不易燃、易爆。 6.超临界CO2流体对溶质的溶解性能与哪些因素有关系：压力，温度，流量，萃取时间，药材粉碎度 7.夹带剂会对超临界CO2流体的溶解性和选择性有什么样的影响？夹带剂的作用机理是什么？添加极性不同的溶剂夹带剂，可以调节超临界二氧化碳的极性，使极性物质在二氧化碳中的溶解度，而被萃取出来。夹带剂与溶质分子间形成作用力，如氢键、范德华力以及其它化学作用力等，对

12、溶解度起了更为重要的作用。 8.超临界CO2流体萃取流程主要包括哪些？有什么样的特点？P83 9.分别用图和文字叙述超临界流体萃取的萃取过程P83 循环流动的二氧化碳交替地在萃取釜和分离釜中呈现溶解和析出状态，就好像一辆“汽车”不断地从萃取釜里“装货”，在分离釜里“卸货”，直到将萃取釜中的溶质全部“运送”到分离釜里为止。 10.掌握超临界CO2的溶解性能 11.夹带剂的作用：1）增加目标组分在SCF中的溶解度，降低萃取压力2）增加溶质溶解度对温度、压力的敏感性3）提高对极性溶质的选择性 ，夹带剂与溶质分子间形成作用力，如氢键、范德华力以及其它化学作用力等，对溶解度起了更为重要的作用。 12举例

13、说明SCF-CO2萃取的应用P89 对牛尾独活的水蒸气蒸馏提取、超临界CO2流体萃取以及微波辅助萃取进行了比较。 结果表明微波辅助萃取需要的时间最短，而挥发油的收率最高，可达到0.72%，但萃取物的品质较差。而在萃取压力25 Mpa、萃取温度45、CO2流量20 L/h的条件下，对牛尾独活进行超临界CO2流体流体萃取，其挥发油的收率为0.65%，比微波辅助萃取的收率略低，但远高于水蒸气蒸馏法0.13%的提取率，而且萃取产物具有较浓厚的牛尾独活芳香，产品具有较高的品质。 第六章 1.葡聚糖凝胶的型号G10表示什么意义？1g的该凝胶吸水溶胀后的体积大约是多少？ 答：不同规格型号的葡聚糖用英文字母G

14、表示，G后面的阿拉伯数字是根据干胶的吸水量而定的，数字相当于干胶吸水量的10倍。G10为每克凝胶膨胀吸水1.0ml。1g该凝胶吸水溶胀后的体积大约是2ml。 2.有一混合物含有分子量1万、5万和10万的成分，用凝胶色谱柱进行分离，用洗脱液进行洗脱，其成分的流出顺序是什么？为什么:1万，5万，10万。分子量小的物质易进入凝胶内部，较先被洗脱。 3.什么是正相色谱、反相色谱、离子对色谱？ 答：液-液色谱有正相和反相之分。如果采用极性固定相和相对非极性流动相，就称为正相；如果采用相对非极性固定相和极性流动相，则称为反相。离子对色谱：又称偶离子色谱法，是液液色谱法的分支。它是根据被测组分离子与离子对试

15、剂离子形成中性的离子对化合物后，在非极性固定相中溶解度增大，从而使其分离效果改善。主要用于分析离子强度大的酸碱物质。 4.如何进行薄层色谱和硅胶柱色谱的溶剂选择？ 答：薄层色谱固定相和展开剂的选择：在制备色谱中应用较多的是以吸附剂为固定相的吸附色谱。固定相的选择应从被分离物质极性和固定相的性能的强弱这两方面考虑。 固定相选择：极性大的物质应选用极性略小的吸附剂，否则由于作用力大而难于洗脱，极性小的物质，则选用极性强的吸附剂，否则会因作用力小而不能分离。 展开剂的选择：薄层色谱展开剂的选择，主要根据样品中各组分的极性、溶剂对于样品中各组分溶解度及吸附剂的活性等因素来考虑。 5.如何利用微量圆环法

16、选择薄层色谱的展开剂 答：可采用微量圆环技术，其方法为：将样品溶液点于薄层板上，挥去溶剂，滴少量溶剂与薄层的斑点上，若样品斑点未发生扩散或位移，则需增加展开剂的极性，若样品斑点向展开剂前沿快速扩散，则需降低展开剂的极性。 石油醚环己烷四氯化碳甲苯苯氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮正丙醇乙醇甲醇水冰醋酸 6.多元混合展开剂选择的一般规律是什么？ 答：若所选展开剂使混合物中所有的组分点都移到了溶剂前沿，此溶剂的极性过强；若所选展开剂几乎不能使混合物中的组分点移动，留在了原点上，此溶剂的极性过弱。 以上两种情况均可通过向展开剂中加入一定量的相反极性的溶剂，调整极性，再次试验，直到选出合适的展开剂组合。 7.什么

17、是排阻极限、渗透极限？ 答：排阻极限是指不能进入凝胶颗粒孔穴内部的最小分子的分子量。渗透极限,能够完全进入凝胶颗粒孔穴内部的最大分子的分子量。 8.薄层板制备后为什么要进行活化？ 答：硅胶及氧化铝等吸附剂颗粒表面或多孔的表面有吸附物质的能力，也能可逆地吸附水分；如果吸附了水，那么吸附其他物质的能力就降低，所以，吸附剂的吸附能力与它们的吸附的水量有关。所谓活化就是指他们在一定温度下烘烤以除去吸附的水而言。 9.在进行制备薄层色谱时，如何进行显色？ 答：必须是不破坏型，即不能用试剂显色，可采用：碘蒸气显色；紫外线显色 若必须化学方法进行显色，则也可用一玻璃板遮住中间部分，使其两侧各露出一小条，然后

18、喷雾显色。 10.如何进行常压柱层析结果的检测？ 答： 11.如何用凝胶色谱对制备的脂质体与游离药物的分离？ 答：P134 12.在进行高压液相色谱时如何处理样品？为什么？ 答：由于制备色谱柱处理的样品多，比分析柱子更容易受污染，所以，必要的前处理就显得非常必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法均可以作为样品上柱前的预处理。 由于颗粒状杂质可能损坏高压液相色谱仪的阀门，阻塞管道或柱入口端的滤板，所以在高压液相色谱进样之前，需对样品进行过滤。一般使用能套在注射器上的滤器除去样品中混有的颗粒状杂志，既方便又廉价。过滤膜的材料可以是聚四氟乙烯、乙酸纤维、尼龙、纸等有机膜或无机膜。在选用作为

19、过滤膜时应注意使其适合于所用的溶剂，这一点在使用含四氢呋喃作溶剂时尤其重要。过滤膜的孔径可在0.12um。最常用的膜是0.45um 课上题：有个中药提取物，其中含有某黄酮苷及其苷元，区分a,b分别是谁？答：因为苷元极性小于苷类，极性小的Rf值大，所以苷元Rf值大，爬的高。 制备薄层色谱和常压柱色谱的操作过程及各步骤注意事项：141页和145页 第七章：1.大孔树脂吸附分离技术的原理是什么？ 答：大孔吸附树脂吸附的原理是吸附性和分子筛性原理相结合。大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有机物质，从而达到分离提纯的目的。 2.用图表示非极性树脂在水中对有机物的吸附、中极性树脂在非极性溶剂中

20、对有机物的吸附、中极性树脂在极性溶剂中对有机物的吸附的吸附过程。 答：非极性树脂在水中对有机物的吸附 中极性树脂在非极性溶剂中对有机物的吸附 中极性树脂在极性溶剂中对有机物的吸附 3.大孔树脂色谱分离操作步骤 答：树脂的选择和预处理树脂装柱药液上柱吸附树脂的解吸树脂的清洗、再生。 4.影响大孔树脂分离效果的因素？ 答：1.大孔吸附树脂性质的影响：大孔吸附树脂极性的影响；大孔吸附树脂孔径的影响；大孔吸附树脂比表面积的影响；大孔吸附树脂强度的影响。2被分离物质性质的影响：被分离物质极性大小的影响；被分离物质分子大小的影响。3上样溶剂性质的影响：溶剂对被分离物质溶解性的影响；溶剂pH值的影响；上样溶

21、液浓度的影响；吸附流速的影响；解吸剂性质的影响：解吸剂种类；解吸剂的pH值；解吸速度。 5.如何判断吸附终点？ 上柱终点的判断：泄漏曲线的考察。 水洗终点的判断：TLC检识、理化检识及水洗成分的测定。 解吸终点的判断：洗脱曲线的考察。 第九章 1.离子交换树脂分离操作过程? 答：溶液中的离子扩散到树脂的表面，然后穿过表面进入树脂本体颗粒内，这些离子与树脂上的离子互相交换，被交换出来的离子又扩散到树脂表面，最后又扩散到溶液中去。 这种交换反应是可逆的，一般都遵循化学平衡的规律。 色谱进行时，由于连续添加新的交换溶液，所以平衡不断前正方向进行，直到把离子交换树脂上所有的离子全部或大部分交换下来为止

22、。 2.按着所带电荷离子交换树脂的分类及各类型所具有的基团 答：按所带电荷的强弱分为强型和弱型： 强酸性阳离子交换树脂：活性基有磺酸基团和次甲基磺酸基因。 弱酸性阳离于交换树脂：活性基有羧基-COOH、氧乙酸基团OCH2COOH、酚羟基C6H5OH及-双酮基-COCH2COCH3等。 强碱性阴离子交换树脂：活性基是季铵基团：三甲胺基RN+3OH-和二甲基-羟基乙基胺基RN+2OH-。 弱碱性阴离子交换树脂：活性基团有伯胺基-NH2，仲胺-NHR和叔胺-N2以及吡啶等基团。 两性树脂：同时含有酸、碱两种基团的树脂叫两性树脂。有强碱一弱酸和弱碱一弱酸两种类型，其相反电荷的活性基团可以在同一分子链上

23、，亦可以在两条互相接近的大分子链上。 3.如何进行离子交换树脂的选择？ 答：带正电荷的目标物-选用阳离子交换剂；带负电荷的目标物-选用阴离子交换剂； 对于两性的氨基酸，应当根据具体的pH要求选用阴离子树脂或阳离子树脂；强碱性和强酸性目标物易选用弱或中等强度的酸性或碱性离子交换剂；弱碱性和弱酸性目的物则需用强酸或强碱树脂，若用弱酸或弱碱树脂，则吸附后容易水解，吸附能力降低。 树脂酸碱度强弱的选择：强酸强碱性树脂可以在酸性、中性、碱性环境中使用； 弱酸性树脂宜在碱性环境中使用；弱碱性树脂宜在酸性环境中使用。 4.如何选择洗脱剂？ 答：吸附到离子交换树脂上的生物碱通常用不同浓度的氨进行洗脱，由于角蒿酯碱在水中溶解度较小，故用氨的乙醇溶液作为洗脱剂，通过实验确定氨和乙醇的浓度。 氨浓度的确定：精密量取总生物碱溶液通过装有 DOWEX 50WX2的离子交换树脂柱(1.0 cm20cm)，用去离子水10 mL冲洗。然后分别用含有不同浓度氨水(0.5、1.0和2.0 mol/L)的80乙醇溶液进行洗脱，至洗脱液不显生物碱反应(Dragendorf试剂)为止。收集各洗脱液，测定并计算角蒿酯碱洗脱率。