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1、乙酸乙酯的合成实验报告中国石油大学现代远程教育 实验报告 课程名称：有机化学 实验名称：乙酸乙酯的合成 实验形式：在线模拟+现场实践 提交形式：在线提交 一、实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二、实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： CHCHOHCHCOOH323+浓HSO24DHOCHCOOCHCH2323+副反应： CHCHOH32浓HSO24170 Co
2、HHCC22O+H2(CHCH)O322HO2+2(CHCH)O322浓HSO24140 oC乙酸乙酯的立体结构 三、仪器与试剂 仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。 试剂： 试剂名称 用量 规格 试剂名称 用量 规格 NaCl 4g 冰醋酸 20ml CP CP CaCl2 15g 95乙醇 25ml NaCO3 10g 98浓硫酸 10ml 5g 无水MgSO4 四、实验步骤 五实验步骤流程图 CH3COOH+C2H5OH 浓H2SO4 蒸馏 馏出物CH3COOC2H5, 残馏液CH3COOH, C2H5OH,H2O,(
3、CH3CH2)2O,CH3COOH H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O 饱和Na2CO3洗涤 水层 有机层CH3COOC2H, CH3COONa,C2H5OH,H2O C2H5OH,(CH3CH2)2O,Na2CO3 饱和NaCl洗涤 水层 有机层C2H5OH, C2H5OH,Na2CO3，H2O,NaCl CH3COOC2H5, (CH3CH2)2O 饱和CaCl2洗涤 有机层 水层 CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O(微量) C2H5OH,H2O,CaCl2 无水硫酸镁干燥 CH3COOC2H5，C2H5OH 蒸馏 CH3COOC2H5 五、实验数据 CH3COOC2H5,C
4、H3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,(CH3CH2)2O 时间 操作 13：30 安装反应装置 13:45 圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 95乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸 13:55 加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热 14:20 14：50 沸腾回流0.5h，稍冷 现象 所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热 水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流 烧瓶内液体无色 15:00 加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸 馏 15:10 液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出 15:25 停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化烧瓶内剩余液体为无色，蒸出 钠、饱和
5、氯化钙溶液 液体为无色透明有香味液体 15:30 向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用有气泡冒出，液体分层，上下 pH试纸检验上层有机层 层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性 15:45 转入分液漏斗分液，静置 上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体 15:50 取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤 上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体 16:00 取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体 16:10 取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体 16:15 取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g粗底物无色澄清透亮
6、，MgSO 4 无水硫酸镁干燥30min 沉于锥形瓶底部 16:45 底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石 无色液体 16:50 17:05 安装好蒸馏装置，水浴加热 收集7378馏分 液体沸腾，70有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73开始换锥形瓶收集，长时间稳定于7476，升至78后下降 烧瓶中液体很少 无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共43.2g，产品质量为11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715 17:25 停止蒸馏 观察产物外观，称取质量，测折射率 六、分析及结论 .7产率=11%=53.2% 1000.2588折射率 第一次 1.3710 第二次 1.37
7、20 第三次 1.3715 平均值 1.3.715 名称 相对分子质量 性状 折射率 溶解度 /g.(100m溶-1剂) 水 醇 醚 1.3698 1.049 16.6 118.1 1.3614 0.780 -117 78.3 相对 密度 熔点 / 沸点 / 冰醋酸 60.05 无色液体 乙醇 46.07 无色液体 乙酸乙88.10 无色液酯 体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 七、思考题 1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？ 2.本实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分？ 1. 浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2. 加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。 3. 若CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4. 干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5. 蒸馏时，所有仪器均需烘干。 备注：该报告纳入考核，占总评成绩的10%。
