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1、乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定实验七 乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定 目的要求 1. 学习电位滴定的基本原理和操作技术; 2. 运用pH- V 曲线和(pH/V)-V曲线与二级微商法确定滴定终点; 3. 学习滴定弱酸解离常数的方法; 基本原理 乙酸HOAc为一弱酸，其 pKa=4.74,当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，再化学计量点附近可以观察到pH的突跃。 以玻璃电极和饱和甘汞电极插入试液即组成如下工作电池； Ag，AgClHCl(0.1 molL)|玻璃膜|HOAc试液KCl(饱和)|Hg2Cl2,Hg 该工作电池的电动势在酸度计上反映出来，并表示为滴定过程中的pH，记录加入标准碱
2、溶液的体积V和相应的被滴定溶液的pH，然后由pH-V曲线或(pH/V)-V 曲线求得终点是消耗的标准碱溶液的体积。也可用二级微商法，于pH/ V 处确定终点。根据标准碱溶液的浓度、消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度和含量。, 根据乙酸的解离平衡 HOAc = H+ -+ -22+ OAC - 其解离常数 Ka =HOAC/HOAc 当滴定分数为50%时，OAC = HOAc此时 Ka =H，即pKa = pH 因此在滴定分数为50%处的pH，即为乙酸的pKa 一 仪器 1. 酸度计 pHS-3C型 2. 复合电极 3. 容量瓶 100mL 4. 吸量管 5mL、10ml 5. 微
3、量滴定管 10ml 二 试剂 1. 1.000 molL 草酸标准溶液 2. 0.010 molL NaOH 标准溶液 3. 乙酸试液 三 实验步骤 1. 按照仪器操作步骤调试仪器，将选择开关置于pH档。 2. 将pH=4.00 的标准缓冲溶液置于100ml小烧杯中，放入搅拌子，并使电极浸入标准缓冲溶液中，开动搅拌器，进行酸度计定位，再以pH=6.88的标准缓冲溶液校核，所得读数与测量温度下的缓冲溶液的标准值之差应在-0.005+0.005单位之内 3. 将待定的乙酸溶液装入微量滴定管中，使液面在0.00ml处。 4. 吸取乙酸试液10.00ml，置于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取
4、稀释后的乙酸溶液10.00ml，置于100ml烧杯中，加水至约30ml。 5. 开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行粗测，即测量在加入乙酸溶液0ml、1ml、2ml、8ml、9ml、10ml时的各点pH。初步判断发生pH突跃时需要的乙酸体积范围 6. 重复4、5操作，然后进行细测，即在化学计量点附近取较小的等体积增量，以增加测-1-1-1+ 1 量点的密度，并在读取滴定管读数时，读准至小数点后第二位。在细测时于Vex处应适当增加测量点的密度，如Vex 为4-5ml，可测量加入2.00ml、2.10ml、2.40ml和2.50mlNaOH溶液时各点的pH。 四 数据及处理 乙酸浓度及解离常数Ka的测定 实验数据及计算 粗测 V/ml 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 pH Vex= ml 细测 V/ml pH pH/V pH/ V 22根据实验数据，计算pH/V和化学计量点附近的pH/ V，填入表中。 于方格纸上做pH-V和(pH/V)-V曲线，找出终点体积 用内插法求出pH/ V =0处的乙酸溶液的体积 计算原始试液中乙酸含量，以gL思考题 1. 在标定测定乙酸含量时，为什么采用粗测和细测两个步骤？ 2. 细测Ka时，为什么在1/2 Vex 处增加测量密度? -12222表示 在pH-V曲线上，查出体积相当于1/2Vex的pH，即为乙酸的pKa。 2 1. 3
