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1、,实验一 过氧化氢分解热的测定,温度计与秒表的使用,实验目的,测定过氧化氢稀溶液的分解热，了解测定反应热效应的一般原理与方法。学习温度计，秒表的使用于简单的作图方法。,实验原理,本实验以二氧化锰为催化剂，Cp为量热计的热容。CcH2OmH2O+Cp。cH2O4.184Jg-1K-1水的密度约等于1.00kg*L-1,因此mH2OVH2O,实验原理,量热计的热容测定：往盛有质量为m的水（温度为T1）的量热计中，迅速加入相同质量的热水（温度为T2）,测得混合后的水温为T3热水失热冷水得热cH2OmH2O(T2-T3)=cH2OmH2O(T3-T1)+Cp(T3-T1)Cp=cH2OmH2O(T2+
2、T1-2T3)/T3-T1,实验原理,严格地说，简易量热计并非绝热体系，当冷水温度正在上升时，体系和环境已经发生了热交换，这就不能观测到最大温度变化。这一误差可以用外推作图法消除。,试验步骤,测定量热计的热容Cp 用量筒取50mL蒸馏水，倒入干净的保温杯中，盖好塞子，用双手握住保温杯进摇动（注意尽可能不让液体溅到塞子上），几分钟后用精密温度计观测温度，若连续3分钟温度不变，记下温度T1。在量取50mL蒸馏水，倒入100mL烧杯中，把此烧杯置于温度高于室温20摄氏度的热水浴中，放置1015分钟后，用精密温度计准确读出热水温度T2(在其他准备工作之前就把蒸馏水至于热水浴中，热水温度不能高于50摄氏
3、度)，,试验步骤,迅速将此热水倒入保温杯中，盖好塞子，以上述同样方法摇动保温杯。再倒热水的同时，按动秒表，每秒记录一次温度。记录三次后，隔秒记录一次，直到体系温度不再变化或等速下降为止。记录混合后的最高温度T3，倒进保温杯中的水，把保温杯洗净并用吸水纸擦干待用。,试验步骤,测定过氧化氢稀溶液的分解热 取100mL0.03%H2O2倒入烧杯中，塞好塞子，缓缓摇动保温杯，用精密温度计观察温度3分钟记下温度T/1。迅速加入0.5g研细过的二氧化锰粉末，塞好塞子，立即摇动保温杯，同时按动秒表，每隔10秒记录一次温度。当温度生到最高点事，记下此时的温度T/2,试验步骤,以后每隔20秒记录一次温度。相当一
4、段时间（例如3分钟）内若温度保持不变，T/2即可视为反应达到的最高温度，否则就用外推法求出反应的最高温度。,数据记录和处理,分解热的计算：Q=Cp(T/2-T/1)+cH2OmH2O(T/2-T/1)cH2O(aq)cH2O=4.184Jg-1K-1 mH2O(aq)VH2O2(aq)Q=CpT=4.184VH2O2(aq)T,数据记录和处理,rHm=-98.05kJ mol-1实验测定值与理论值相对百分误差应该在+10%以内。,思考题,杯盖上的小孔为什么要比温度计直径稍大？这将对实验结果产生何影响？为什么要使二氧化锰粉末悬浮在过氧化氢溶液中？在测定量热计装置的热容时，使用一支温度计先后测定冷
5、水与热水的温度好，还是使用两支温度计分别测定冷水热水的温度好？各有什么利弊？实验中使用二氧化锰的目的是什么？在计算反应放出的总热量时，是否要考虑加入的二氧化锰的热效应？,实验二 化学反应速率与活化能,数据的表达与处理,实验目的,了解浓度，温度与催化剂对反应速率的影响。测定二硫酸铵与碘化钾的反应速率，并计算反应级数，反应速率常数与反应的活化能。,实验原理,在水溶液中过二硫酸铵与碘化钾发生如下反应：(NH4)2S2O8+3KI(NH4)2SO4+K2SO4+KI3其反应的微分速率方程为：v=kcmS2O82-cnI-。v为瞬时速率，cS2O82-,cI-为起始浓度，v为初速率（v0)。k是反应速率
6、常数，m与n之和是反应级数。,实验原理,实验测定的是一段时间间隔（t)内反应的平均速率v。v=-cS2O82-/t，近似用平均速率代替初速率v0=kcmS2O82-cnI-=-cS2O82-/t为检出在t内S2O82-浓度改变值，须混入一定体积已知浓度的Na2S2O3溶液与淀粉溶液,在反应（1）进行同时发生：2S2O32-+I3-S4O62-+3I-（2）,实验原理,S2O82-+3I-2SO42-+I3-（1）2S2O32-+I3-S4O62-+3I-（2）这个反应比（1）进行得快得多，几乎瞬间完成。一当Na2S2O3耗尽，反应（1）继续生成的I3-就与淀粉反应而呈现出特有的蓝色。从反应（1
7、）和（2）可以看出，在t内S2O82-的减小量为cS2O82-=cS2O32-/2,实验原理,通过改变S2O82-与I-的初始浓度，测定消耗等物质的量浓度的S2O82-所需要的不同t，计算不同初始浓度的初速率，进而确定该反应的微分速率方程与反应级数。,实验步骤,浓度对化学反应的影响；计算k，m，n 在室温条件下，按表8-1配方横排取五组液体。先取完五组一种液体，再取第二种。例如，用量筒分别量取20.0mL 0.20molL-1 KI溶液，8.0mL 0.010molL-1 Na2S2O3溶液与2.0mL 0.4%淀粉溶液，全部倒入烧杯中，混合均匀为第一组。然后用另一量筒取20.0mL 0.20
8、molL-1(NH4)2S2O8溶液，迅速倒入上述混合液中，同时按动秒表，并不停搅动，仔细观察。当溶液刚出现蓝色时，立即停止计时，记录反应时间和室温。,实验步骤,温度对化学反应速率的影响 取上面五组实验中最慢的一组，按表中药品用量，放入不同温度水浴大烧杯中，当温度达到平衡时，将过二硫酸铵溶液迅速加入，重复上面实验，当溶液出现蓝色时，记录反应时间。,实验步骤,催化剂对化学反应速率的影响取上面五组实验中最慢的一组，按表中药品用量，在加2滴0.02molL-1Cu(NO3)2溶液后，重复上面实验，当溶液出现蓝色时，记录反应时间。将此实验数据与表的数据进行定性比较，看看催化剂对反应速度的影响。,数据处
9、理,反应级数与反应速率常数的计算对反应速率方程v=kcmS2O82-cnI-两边取对数：lgv=mlgcS2O82-+nlgcI-+lgk以实验，中的lgv对lgcS2O82-作图，得一斜率为m的直线。以实验，中的lgv对lgcI-作图，可求得一斜率为n的直线，总反应级数为m+n。将求得的m与n带入v=kcmS2O82-cnI-便可求的反应速率常数。,数据处理,反应活化能的计算lgk=A-Ea/2.30RT。Ea为反应活化能，R为摩尔气体常数，T为热力学温度。测出不同温度的k值，一lgk对1/T作图，可得一斜率为-Ea/2.30RT的直线，由斜率求出活化能Ea。,数据处理,误差计算本实验活化能
10、的测定值的误差不超过10%。文献值：51.8kJmol-1。,思考题,若不用S2O82-,而用I-或I3-的浓度变化来表示反应速率，反应速率常数k是否一样？化学反应的反应级数是怎样确定的？用本实验的结果加以说明。用Arrhenius公式计算反应活化能。并与作图法得到的值相比较。本实验研究了浓度，温度，催化剂对反应的影响，对有气体参加的反应，压力有怎样的影响？如果对2NO+O2=2NO2的反应，将压力增加到原来的二倍，那么反应速率将增加几倍？,实验三醋酸电离度和电离常数的测定,pH计的使用,试验目的,测定醋酸的电离度和电离常数。学习吸量管、移液管的使用。学习使用pH计。,实验原理,醋酸为弱电解质
11、，在水溶液中存在如下平衡：HAc=H+Ac-Ka,实验步骤,配制不同浓度的醋酸溶液 用移液管与吸量管分别取 25.00mL,5.00mL,2.50mL已知准确浓度的 醋酸溶液，把它们分别加入三个50mL容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，并计算出三个容量瓶中醋酸的准确浓度。,二 测定醋酸溶液的pH，计算醋酸的电离度与电离平衡常数把以上的醋酸溶液装入四支洁净干燥烧杯中，按由稀到浓的顺序用pH计测定它们的pH值，并记录数据与室温。计算电离度与电离平衡常数。pH=lg CH+,本实验测定的K在1.010-5到2.010-5的范围内合格（25摄氏度的文献值为1.7610-5）。误差计算,思考题,烧杯
12、是否必须烘干？还可以作怎样处理？测定pH时，为什么要按从稀到浓的次序？做好本试验的操作关键是什么？改变所测醋酸溶液的温度或浓度，则电离度与电离平衡常数有无变化？若有变化，会有怎样的变化？,实验四 氧化还原反应与氧化还原平衡,实验目的,掌握原电池的原理。掌握电极的本性，电对的氧化型或还原型物质的浓度，介质的酸度等因素对电极电势，氧化还原反应的方向，产物，速率的影响。通过实验了解化学电池的电动势。,实验原理,电动势与电极电势：E=正-负浓度对电极电势的影响：=+(0.0592/n)lg(c氧n/c还m)自发进行的方向：G=-nFE平衡常数的计算：lgK=-G/2.303RT,实验步骤,氧化还原反应
13、和电极电势1在试管中加入0.5mL 0.1molL-1 KI溶液与2滴0.1molL-1FeCl3溶液，摇匀后加入0.5mLCCl4，充分震荡观察CCl4颜色有无变化。2用0.1molL-1KBr溶液代替KI溶液进行同样试验，观察现象。3往两支试管中分别加入3滴碘水，溴水，然后加入月0.5mL 0.1molL-1FeSO4溶液，摇匀后，注入0.5mL CCl4,充分震荡，观察CCl4有无变化。I2/I-=0.5345V Fe3+/Fe2+=0.769V Br2/Br-=1.157V,实验步骤,根据以上实验结果，定性地比较Br2/Br-,I2/I-与Fe3+/Fe2+三个电对的电极电势。,实验步
14、骤,酸度对氧化还原反应的影响1 在3支均盛有0.5mL 0.1molL1 Na2SO3溶液的试管中，分别加入0.5mL 1molL-1 H2SO4溶液及0.5mL蒸馏水与0.5mL 6molL-1 NaOH溶液，混合均匀后在各滴入2滴0.01molL-1 KMnO4溶液，观察颜色并写出反应式。2 在试管中加入0.5mL 0.1molL-1 KI溶液与2滴0.1molL-1 KIO3溶液，再加几滴淀粉溶液，混合后观察颜色变化。然后加入2至3滴1molL-1 H2SO4溶液酸化，观察变化，最后加入2至3滴6molL-1NaOH使混合液显碱性，观察变化，并写出反应式。,实验步骤,浓度对氧化还原反应的
15、影响 1 往盛有H2O,CCl4与0.1molL-1 Fe2(SO4)3各0.5mL的试管中加入0.5mL 0.1molL-1 KI溶液，震荡后观察CCl4的颜色。2 往盛有CCl4,1molL-1 FeSO4与0.1molL-1 Fe2(SO4)3各0.5mL 0.1molL-1 KI溶液，振荡后观察观察CCl4的颜色。比较与上一实验CCl4的颜色不同。3 在实验1的试管中加入少许NH4F固体，振荡，观察CCl4的颜色。,实验步骤,环境酸度对氧化还原反应的影响 在两支各盛0.5mL 0.1molL-1KBr溶液的试管中分别加入0.5mL 1molL-1 H2SO4与6molL-1 HAc溶液
16、，然后加入2滴0.01molL-1 KMnO4溶液，观察试管中紫红色退去的速度，并写出反应方程式。,实验步骤,氧化数居中的物质的氧化还原性 1 在试管中加入0.5mL 0.1molL-1 KI与2至3滴1molL-1 H2SO4，在加入1至2滴3%H2O2,观察溶液的颜色。2 在试管中加入2滴0.01molL-1 KMnO4溶液，在加入3滴1molL-1 H2SO4溶液，摇匀后加入2滴3%H2O2,观察溶液颜色。,思考题,若用适量氯水分别与溴化钾，碘化钾，溶液反应并加入CCl4,估计CCl4的颜色。利用浓差电池做电源电解Na2SO4水溶液的实质是什么物质被电解？使酚酞出现红色的一极是什么极？问
17、什么？酸度对氧化还原反应速率的影响的实验是否说明KMnO4溶液在酸度高时氧化性较强，为什么？为什么H2O2既具有氧化性，又具有还原性?试从电极电势予以说明。,实验五 第一过渡系元素,实验目的,掌握第四周期几个主要元素主要氧化态的化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。,实验原理,第四周期过渡元素的共性为核外电子排布从3d14s2到3d104s2，都有空轨道，易配合。,实验步骤,钛的化合物的重要性质 1二氧化钛的性质和过氧钛酸根的生成 在试管中加入米粒大小的二氧化钛粉末，加入2mL 40%NaOH溶液，再加入沸石，加热至近沸，观察变化。冷却静置后，取0.5mL溶液，滴入1滴3%H2O2,观
18、察现象。TiO2+H2SO4=TiOSO4+H2O TiO2+H2O2=TiO(H2O2)2+,实验步骤,另取少量二氧化钛固体，注入2mL 40%NaOH溶液，加热。静置后，取上层清液，滴入浓H2SO4至溶液呈酸性，检验二氧化钛是否溶解。不溶。,实验步骤,2 钛（）的化合物的生成和还原性 在盛有0.5ml硫酸氧钛溶液中，加入锌粒，观察颜色变化，把溶液放置几分钟后，滴入几滴0.2molL-1CuCl2溶液，观察现象。由上述现象说明钛（）的还原性。2TiO+Zn+4H+2Ti3+Zn2+2H2O,实验步骤,铬的化合物的重要性质1 铬（）的氧化性 Cr2O72-转变为Cr3+。在约5mL重铬酸钾溶液
19、中加入少量选择性还原剂，观察溶液颜色，（如果现象不明显，该怎么办？）写出方程式（保留溶液供下面实验3用）。Cr2O72-+3SO32-+8H+=2 Cr3+3SO42-+4H2O Cr2O72-+6Fe2+14H+=2 Cr3+6Fe3+7H2O,实验步骤,2 铬（）的缩合平衡 Cr2O72-与CrO42-的相互转化。2CrO42-+2H+=Cr2O72-+H2O,实验步骤,3 氢氧化铬（）的两性 Cr3+转变为Cr(OH)3沉淀，并试验Cr(OH)3的两性。Cr(OH)3+3H+Cr3+3H2O Cr(OH)3+OH-CrO2-+2H2O,实验步骤,4 铬（）的还原性 CrO2-转变为CrO
20、42-。在实验3得到的CrO2-溶液中加入少量所选择的氧化剂，水浴加热，观察溶液颜色的变化，写出方程式。2CrO2-+3H2O2+2OH-=2 CrO42-+4H2O,实验步骤,5 重铬酸盐与铬酸盐的溶解性 分别在Cr2O72-与CrO42-溶液中加入少量Pb(NO3)2,BaCl2,与AgNO3，观察产物的颜色和状态，比较并解释实验结果，写出方程式。Cr2O72-+2Ba2+H2O=2H+2BaCrO4 Cr2O72-+2Pb2+H2O=2H+2PbCrO4 Cr2O72-+4Ag+H2O=2H+2Ag2CrO4,实验步骤,氢氧化锰（）的生成和性质 取10mL 0.2molL-1 MnSO4
21、溶液分成四份：第一份：滴加0.2molL-1 NaOH溶液，观察沉淀颜色。震荡试管，观察变化。Mn2+2OH-=Mn(OH)2 2Mn(OH)2+O2=2 MnO(OH)2 第二份：滴加0.2molL-1 NaOH溶液，产生沉淀后加入过量NaOH溶液，沉淀是否溶解？Mn2+2OH-=Mn(OH)2 第三份：滴加0.2molL-1 NaOH溶液，迅速加入2molL-1盐酸溶液，有何现象？Mn(OH)2+2H+=Mn2+2H2O 第四份：滴加0.2molL-1 NaOH溶液，迅速加入2molL-1 NH4Cl溶液，沉淀是否溶解？Mn(OH)2+2NH4+=Mn2+2NH3+2H2O,实验步骤,(1
22、)Mn2+的氧化 试验硫酸锰与次氯酸钠溶液在酸，碱性介质中的反应。比较Mn2+在何介质中易氧化。Mn2H2OClO-=Cl-+MnO2+H+(2)硫化锰的生成和性质 往硫酸锰溶液中滴加饱和硫化氢溶液，有无沉淀生成？若用硫化钠溶液代替硫化氢溶液，又有何结果？请用事实说明硫化锰的性质和生成沉淀的条件。Mn2+S2-=MnS,实验步骤,二氧化锰的生成和氧化性（1）往少量0.1molL-1 KMnO4溶液中，逐滴加入0.5molL-1 MnSO4溶液，观察溶液颜色。往沉淀中加入1molL-1 H2SO4溶液与0.1molL-1 Na2SO3溶液，沉淀是否溶解？2MnO4-+3Mn2+2H2O=5MnO
23、+4H+MnO2+SO32-+2H+=Mn2+SO42-+H2O（2）往盛有少量二氧化锰固体的试管中加入2mL浓硫酸，加热，观察反应前后颜色。有何气体产生？写出方程式。2MnO2+2H2SO4(浓)=2MnSO4+O2+2H2O,实验步骤,高锰酸钾的性质 分别试验高锰酸钾溶液与亚硫酸钠溶液在酸性（1molL-1）,近中性（蒸馏水），碱性（6molL-1 NaOH溶液）介质中的反应，比较他们的产物因介质不同有何不同？写出反应式。2MnO4-+5SO32-+6H+=2Mn2+5SO42+3H2O 2MnO4-+5SO32-+H2O=2MnO2+3SO42-+2OH-2MnO4-+SO32-+2OH
24、-=2MnO42-+SO42-+H2O,实验步骤,1 铁（）的还原性 酸性介质 往盛有0.5mL氯水的试管中加入3滴6molL-1 H2SO4溶液，然后滴加（NH4）2Fe(SO4)2溶液，观察现象，写出反应方程式（如现象不明显，可滴加1滴KSCN溶液，出现红色，证明生成Fe3+）。2Fe2+HClO+H+=2Fe3+Cl-+H2O Fe3+nSCN-=Fe(NCS)n3-n(n=16),实验步骤,碱性介质 在一试管中放入2mL蒸馏水和3滴6molL-1 H2SO4溶液煮沸，以赶尽溶液中的空气，然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体。在另一试管中加入3mL 6molL-1 NaOH溶液，煮沸，冷却后，用一
25、长滴管吸取NaOH溶液，插入（NH4）2Fe(SO4)2溶液（至试管底部），慢慢挤出滴管中的NaOH溶液，观察产物的颜色和状态。振荡后放置，观察变化，写出反应方程式。产物留作下面实验用。Fe2+2OH-=Fe(OH)2,实验步骤,2 钴（）的还原性(1)在盛有CoCl2溶液的试管中加入氯水后观察变化。(2)往盛有1mL CoCl2溶液的试管中滴入稀NaOH溶液，观察沉淀的生成。所得沉淀分成两份，一份置于空气中，一份加入新制氯水，观察变化，第二份留作下面实验用。CoCl2+2NaOH=Co(OH)2+2NaCl 4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)3 2Co(OH)2+Cl2+2Na
26、OH=2Co(OH)3+2NaCl,实验步骤,3 镍（）的还原性 用NiSO4溶液按2（1）（2）实验方法操作，观察现象，第二份沉淀留作下面实验用。NiSO4+2NaOH=Ni(OH)2+Na2SO4 2Ni(OH)2+Cl2+2NaOH=2Ni(OH)3+2NaCl,实验步骤,铁（），钴（），镍（）的化合物的氧化性（1）在前面实验中留下的氢氧化铁（），氢氧化钴（）与氢氧化镍（）溶液中均加入浓盐酸，震荡后有何变化，并用碘化钾淀粉试纸检验放出的气体。Fe(OH)3+3HCl=FeCl3+3H2O 2CoO(OH)2+6HCl=2CoCl2+Cl2+4H2O 2NiO(OH)2+6HCl=2NiC
27、l2+Cl2+4H2O(2)在上述制得的三氯化铁（）溶液中加入碘化钾溶液，再加入四氯化碳，写出反应方程式。2Fe3+2I-=2Fe2+I2,实验步骤,铁的配合物(1)往盛有1mL六氰合铁（）酸钾溶液的试管中加入约0.5mL碘水，摇动试管后，滴入数滴硫酸亚铁铵溶液，观察现象。此为Fe2+的鉴定反应。2Fe(CN)63-+3Fe2+=Fe3Fe(CN)62,实验步骤,(2)向盛有1mL新制（NH4）2Fe(SO4)2溶液中加入碘水，摇动试管，将溶液分成两份，各滴入数滴硫氰酸钾溶液，然后向其中一支试管中加入约0.5mL 3%H2O2溶液，观察现象。此为鉴定Fe3+的反应。Fe3+nSCN-=Fe(N
28、CS)n3-n(n=16)(血红色),实验步骤,(3)往FeCl3溶液中加入K4Fe(CN)6溶液，观察现象，写出反应方程式。这也是鉴定Fe3+的一种常用方法。4Fe3+3Fe(CN)64-=Fe4Fe(CN)63(4)往盛有0.5mL 0.2molL-1 FeCl3的试管中，滴入浓氨水至过量，观察沉淀是否溶解。不溶。,实验步骤,钴的配合物(1)往盛有1mL CoCl2 溶液的试管中加入少量硫氰酸钾固体，观察固体颜色。再加入0.5mL 戊醇于0.5mL 乙醚，观察水相与有机相的颜色，该反应可鉴别Co2+。Co2+4SCN-Co(NCS)42-(蓝色)(2)往0.5mL CoCl2溶液中滴加浓氨
29、水，至生成的沉淀刚好溶解为止，静置一段时间后观察溶液颜色。CoCl2+NH3 H2O=Co(OH)Cl+NH4Cl Co(OH)Cl+7NH3 H2O=Co(NH3)6(OH)2+NH4Cl 2Co(NH3)6(OH)2+1/2O2+H2O=2 Co(NH3)6(OH)3,实验步骤,镍的配合物 往盛有2mL 0.1molL-1 NiSO4溶液中加入过量6molL-1氨水，观察现象。静置片刻后在观察，写出离子反应方程式。把溶液分成四份：一份加入2molL-1 NaOH溶液，一份加入1molL-1 H2SO4溶液，一份加水稀释，一份煮沸，观察变化。Ni2+6NH3=Ni(NH3)62+Ni(NH3
30、)62+6H+=Ni2+6NH4+Ni(NH3)62+6OH-=Ni(OH)2+6NH3 2Ni(NH3)6SO4+2H2O(沸水)=Ni2(OH)2SO4+10NH3+(NH4)2SO4,实验六 摩尔盐的制备,实验目的,了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理。练习水浴加热、过滤（常压、减压）、蒸发、浓缩、结晶和干燥等技术。学习用目测比色检验产品质量的技术。学习电热恒温水浴锅的使用技术。,实验原理,若所用铁屑不纯，与酸反应时可能产生有毒的氢化物，最好在通风橱中进行。制备硫酸亚铁的反应过程中，需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放出为止。趁热减压过滤。制备硫酸亚铁铵时，用3mol L-1H2SO4
31、溶液调节pH为12，以保持溶液的酸度。水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液，浓缩至表面出现结晶薄膜即止。放置缓慢冷却，得晶体。减压过滤，除去母液并尽量抽干。,实验步骤,铁屑去油污称取铁屑4 g置于锥形瓶中，加20 mL 10%Na2CO3溶液，小火加热20min，用倾析法倒掉碱液，然后用水洗涤铁屑。,实验步骤,硫酸亚铁的制备在锥形瓶中加入25 mL 3 mol L-1 H2SO4溶液，水浴加热30min，至基本上不冒气泡，再加1 mL 3 mol L-1 H2SO4溶液；趁热过滤。滤液转移至蒸发皿，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，洗涤液并入滤液。滤液浓缩结晶，抽滤得FeSO4 7H2O晶体，称量。,实验
32、步骤,硫酸亚铁铵的制备把上一步中所得FeSO4 7H2O晶体配成溶液，按FeSO4：（NH4）2SO4=1：1（以mol计），称取5.93g（NH4）2SO4（化学纯）加入FeSO4溶液中，水浴加热、搅拌使（NH4）2SO4溶解，继续加热蒸发浓缩至溶液表面刚出现晶膜为止；静置自然冷却至室温待晶体析出，减压过滤，用少量95%乙醇洗涤晶体两次。将晶体置于两张干净滤纸之间，轻压以吸干母液，至晶体不再粘附玻璃棒为止。称量，计算产率。,实验步骤,产品检验称取1g样品于25mL比色管中，加15ml不含氧的蒸馏水溶解，再加2mL 3 mol L 1HCl和1mL KSCN，用蒸馏水稀释至25mL刻度，摇匀，用目视比色法确定产品的等级。,
