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1、从茶叶中分离和鉴定某些元素实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机
2、物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+AlO2离子留在溶液离子的两性，加入过量的碱，使Al转化为3+中，Fe3+则生成Fe(OH)3沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： -n+Fe3+nKSCN(饱和)Fe(SCN)3(血红色)+nKn Al3+铝试剂+OH-红色絮状沉淀 Mg2+镁试剂+OH-天蓝色沉淀 HAc介质2-Ca2+C2O4CaC2O4 根据上述特征
3、反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=29的条件下，Fe与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下： 2+4该配合物的
4、lgK稳=21.3，摩尔吸收系数e530=1.1010。 在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下： 4Fe3+2NH2gOH=4Fe2+H2O+4H+N2O 显色时，溶液的酸度过高，反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。 三、 试剂与仪器 试剂 1%铬黑T，6molLHCl，2 molLHAc，6 molLNaOH，-1-10.25 molL (NH4)2C2O4，0.01 molLEDTA，-1-1-1饱和KSCN溶液，0.010mgLFe标准溶液，铝试剂，镁试剂，-1H2OgNH4Cl缓冲溶液25%三乙醇胺水溶液，NH3g，HAcNaAc缓冲溶液，0.
5、1%邻菲啰啉水溶液，1%盐酸羟胺水溶液。 仪器 煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，250mL容量瓶，50mL容量瓶，250mL锥形瓶，50mL酸式滴定管，3cm比色皿，5mL、10mL吸量管，722型分光光度计。 四、 实验方法 1. 茶叶的灰化和试验的制备 取在100105下烘干的茶叶78g于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量。 将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化，然后升高温度，使其完全灰化，冷却后，加6 molLHCl 10mL于蒸发皿中，搅拌溶解
6、将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6 molLNH3H2O适量控制溶液pH为67，使产生沉淀。并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。滤液直接用250mL容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为Ca,Mg离子试液，待测。 另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6 molLHCl 10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe离子试验，待测。 2. Fe，Al，Ca，Mg元素的鉴定 从1试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中，然后从试管中取液2滴于点滴板上，加镁试剂1滴，再加6 m
7、olLNaOH碱化，观察现象，作出判断。 从上述试管中再取试液23滴 于另一试管中，加入12-1-1滴2 molLHAc酸化，再加2滴0.25 molL(NH4)2C2O4，-13+-12+2+-1-1观察实验现象，作出判断。 从2试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中，然后从试管中取试液2滴于点滴板上，加饱和KSCN 1滴，根据实验现象，作出判断。 在上述试管剩余的试液中，加6 molLNaOH直至白色沉淀溶解为止，离心分离，取上层清液于另一试管中，加6 molLHAc酸化，加铝试剂34滴，放置片刻后，加6 molLNH3H2O碱化，在水浴中加热，观察实验现象，作出判断。 3. 茶叶中，
8、Ca，Mg总量的测定 从1容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，-1-1-1H2OgNH4Cl缓冲溶液10mL，加入三乙醇胺5mL，再加入NH3g摇匀，最后加入铬黑T指示剂少许，用0.01 molLEDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA的消耗量，计算茶叶中Ca，Mg的总量。并以MgO的质量分数表示。 4. 茶叶中Fe含量的测量 邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液0，2.0，4.0mL分别注入50mL容量瓶中，各加入5mL盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入5mL HAcNaAc缓冲溶液和5mL邻菲啰啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。放置10mi
9、n，用3cm的比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在722型分光光度计中，从波长420600nm间分别测定其光密度，以波长为横坐标，光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的吸收曲线，并确定最大吸收峰的波长，以此为测量波长。 标准曲线的绘制 用吸量管分别吸取铁的标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于7只50mL容量瓶中，依次分别加入5.0mL盐酸羟胺，5.0mLHAcNaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min。用3cm的比色皿，以空白溶液为参比溶液，用分光光度计分别测其光密度。以50mL溶液中铁含量为横坐标，相应的光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉
10、亚铁的标准曲线。 茶叶中Fe含量的测定 用吸量管从2容量瓶中吸取试液2.5mL于50mL容量瓶中，依次加入5.0mL盐酸羟胺，5.0mLHAcNaAc缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。以空白溶液为参比溶液，在同一波长处测其光密度，并从标准曲线上求出50mL容量瓶中Fe的含量，并换算出茶叶中Fe的含量，以Fe2O3质量数表示之。 五、注意事项 1. 茶叶尽量捣碎，利于灰化。 2. 灰化应彻底，若算溶后发现有未灰化物，应定量过滤，将未灰化的重新灰化。 3. 茶叶灰化后，酸溶解速度较慢时可小火略加热，定量转移要安全。 4. 测Fe时，使用的吸量管较多，应插在所吸的溶液中，以免搞错。 5. 1250mL容量瓶试液用于分析Ca，Mg元素，2250mL容量-1瓶用于分析Fe，Al元素，不要混淆。 六、思考题 1. 预习思考 应如何选择灰化的温度？ 鉴定Ca时，Mg为什么股干扰？ 测定钙镁含量是加入三乙醇胺的作用是什么？ 邻菲啰啉分光光度法测铁的作用原理如何？用该法测得的铁含量是否为茶叶中亚铁含量？为什么？ 如何确定邻菲啰啉显色剂的用量？ 2. 进一步思考 欲测该茶叶中Al含量，应如何设计方案？ 试讨论，为什么pH=67时，能将Fe，Al离子与Ca，Mg离子分离完全。 通过本实验，你对分析问题和解决问题方面有何收获？请谈谈体会。 2+3+3+2+2+2+
