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1、仪器分析试化学与化学工程学院 化学专业仪器分析期末考试试题(A卷) 班级 姓名 学号 成绩 考试时间 注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效。 一、 单项选择题 1关于分配比，下列表示式中正确的是 A. k=CtRt B. k=R C. k=S D. k=b tMtMCM2. 下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是 A. 热导池检测器和电子捕获检测器 B. 氢火焰检测器和火焰光度检测器 C. 热导池检测器和氢火焰检测器 D. 火焰光度检测器和电子捕获检测器 3关于液相色谱，下列说法中正确的是 A. 反相液-液色谱法中流动相的极性小
2、于固定液的极性 B. 反相液-液色谱法中流动相的极性与固定液的极性相同 C. 反相液-液色谱法中流动相的极性大于固定液的极性 D. 都正确 4. 使用F-离子选择性电极时，最适宜的酸度范围是 A. 1 12 B. 7 9 C. 3 5 D. 5 6 5. 在极谱分析中，影响测定灵敏度的主要因素为 A. Residual current B. Migration current C. Maximum D. Oxygen wave 6. 在阳极溶出伏安法中，最适宜采用的工作电极为 A. Dropping mercury electrode B. Microplatinum electrode C.
3、 Hung mercury electrode D. Saturated calomel electrode 7.今用库仑滴定法测定Cu(从+2价到0价)，若通过电解池的电流为100mA, 电解时间为2s, 则在阴极上析出多少毫克铜(Cu:63.55) A. 0.03293 B.0.06586 C. 100 D. 200 8.在光谱定性分析中，常用作波长标尺的是 A.碳谱 B. 氢谱 C. 钠谱 D. 铁谱 9内标法光谱定量分析的基本关系式是 A.S=gblgC+glgA B. DS=gblgC+glgA C. S=ebC D. A = ebC 10.下列光源中，适宜作为原子吸收分析光源的是
4、A.钨灯 B. 空心阴极灯 C. 能斯特灯 D. 射频振荡器 11某化合物分子式为C9H18O2, 它的不饱和度U为 A. 1 B. 2 C. 3 D. 0 12.下列化合物的NMR化学位移d顺序正确的是 A. dC6H6 dC2H4 d C2H2 dC6H6 d C2H2 dC2H6 C. dC6H6 dC2H4 d C2H2 dC2H6 D. dC2H6 dC6H6 d C2H2 dC2H4 13. 现采用双指示电极安培滴定法以Ce4+滴定Fe2+, 下述滴定曲线中正确的是 A. B. . O a O a A B i C i O a O a A C D A C D i B i B C. .
5、 D. A B C 14.气相色谱中，为了测定某组分的保留指数，一般采用的基准物是 A. 苯 B. 正庚烷 C. 正构烷烃 D. 正丁烷和丁二稀 15. 原子发射光谱的产生是由于 A. 原子的次外层电子在不同能态间的跃迁 B. 原子的外层电子在不同能态间的跃迁 C. 分子中基团的振动和转动 D. 原子核的振动 二、 问答题 1 什么叫化学键合固定相？化学键合固定相有何特点？ 2 简述库仑分析法的基本原理, 在库仑分析法中，应该如何保证测定的准确度？ 3.在光谱分析中，什么是分析线？什么是灵敏线？什么是最后线？ 4. 试简述原子吸收光谱分析中，三种最主要的谱线变宽效应。 5. What is c
6、oncentration polarization? What are the conditions under which the concentration polarization originates 6.某化合物的M峰质荷比为46,红外光谱证明属于醇.元素分析表明不含卤素,S,P等杂原子,紫外光谱中可见区未见吸收。NMR 数据见下表,请通过分析给出该化合物的结构式(C:12,H:1,O:16).d 裂分情况 强度比 三、 计算题 1.今有一氢离子选择性电极，在实验条件下，发现当aNa+=1.010-7mol.L-1时，测定的电位值恰好等于当aH+=0.1mol.L-1时的电位值。试计
7、算该电极Na+对H+离子的选择性系数，如果要在1.0mol.L-1Na+溶液中测定溶液的pH值，Na+对H+离子浓度测定造成的误差小于5%，则待测溶液的pH不得超过多少？ 1.1 三重峰 3 3.6 四重峰 2 5.1 单重峰 1 2.今用极谱法测定溶液中Cd2+的浓度。取100ml未知试液，测得极谱波波高为50.0mm.，在该溶液中加入5.00ml 110-4mol.L-1的Cd2+标准溶液，混合均匀，测得极谱波波高变为115.2mm，试计算试液中Cd2+的浓度。 3.A chromatographic analysis for the chlorinated pesticide Dield
8、rin gives a peak with a retention time of 8.68min and a baseline width of 0.29min. How many theoretical plates are involved in this separation? Given that the column used in this analysis is 2.0 meters long, what is the height of a theoretical plate?(可以用中文答题). 4.In 1817, Josef Fraunhofer(1787-1826)
9、studied the spectrum of solar radiation, observing a continuous spectrum with numerous dark lines. Fraunhofer labeled the most prominent of the dark lines with letters. In 1859, Gustav Kirchhoff(1824-1887) showed that the “D” line in the solar spectrum was due to the absorption of solar radiation by
10、 sodium atoms. The wavelength of the sodium D line is 589nm. What are the frequency and wavenumber for this line? What is the energy per photo of the sodium D line?(已知，光速为3.00108m/s,普朗克常数为6.62610-34J.s) (可以用中文答题) 化学与化学工程学院 化学教育专业仪器分析期末考试试题答案 注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效。 一、 项选择题
11、 题号 答案 题号 答案 1 B 9 B 二、问答题 1. 答：用化学反应的方法，通过化学键把有机分子结合到担体表面制成的固定相，特点是：表面没有液坑，比一般液体固定相传质快得多；无固定液流失，增加了色谱柱的稳定性和寿命；可以键合不同官能团，能灵活地改变选择性，应用于多种色谱类型及样品分析；有利于梯度洗提，有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。 2答：进行电解反应时，电极上发生的电化学反应与溶液中通过电量的关系，可以用法拉第电解定律表示，即： (1)于电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比； (2)通过同量的电量时电极上所沉积的各物质的质量与各该物质的M/n成正比。 上述关系亦可用下
12、式表示， m = MQ/(96487n) = (M/n)it/96487 式中m为电解时于电极上析出物质的质量(单位为g)，M为析出物质的摩尔质量，Q为通过的电量(单位为C)，n为电解反应时电子的转移数，i为电解时的电流强度(单位为A)，t为电解时间(单位为s)，96487为法拉第常数。因此利用电解反应来进行分析时可称量在电极上析出物质的质量(电重量分析)，亦2 A 10 B 3 C 11 A 4 D 12 C 5 A 13 B 6 C 14 C 7 B 15 B 8 D 可测量电解时通过的电量，再由上式计算反应物质的量，后者即为库仑分析法的基本依据。 进行库仑分析时应注意使发生电解反应的电极
13、(工作电极)上只发生单纯的电极反应，而此反应又必须以100的电流效率进行。为了满足上述条件，可以采用两种方法控制电位库仑分析及恒电流库仑摘定。 3.答：进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。 灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线(resonance line)。 最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。(2分) 4. 答： 自然宽度,用DnN 表示。 在无外界影响下，谱线仍有一定的宽度，这种宽度称为自然宽度，以DnN表示。它与原子发生能级间跃
14、迁时激发态原子的有限寿命有关。不同谱线具有不同的自然宽度。 多普勒变宽：由于原子在空间作无规则热运动所引起的谱线变宽，又称为热变宽。 压力变宽：吸光原子与蒸气中的原子或分子相互碰撞而引起能量的微小变化，使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽。根据与之碰撞的粒子不同，压力变宽可分为两种类型：和其它粒子碰撞而产生的变宽劳伦兹变宽,用DnL表示。和同种原子碰撞而产生的变宽共振变宽或赫鲁兹马克(Holtsmark)变宽 (2分 ) 5. 答：When the current flowed for only a short period through the electrode, ion conc
15、entration on the surface of the electrode reduce suddenly. The difference in ion concentrations between the surface and the bulk solution is equivalent to an electrochemical cell, which is called concentration polarization(浓差极化)(由于电解时在电极表面浓度的差异而引起的极化现象，称为浓差极化).(2分) When a microplatinum electrode or
16、dropping mercury electrode is used and no stirring is carried out, concentration polarization takes place soon. 6.(5分)解： 分子离子峰为46，根据氮律，该化合物中不含氮。从上表中可以看出，该化合物中至少含有两个以上类型的氢原子。所以结合分子量数据，可以肯定该化合物中只含有一个羟基。 根据化学位移数据，峰裂分特征及强度比数据，可以假定该化合物为乙醇，结构式CH3CH2OH. 从该结构式可知，-CH3, -CH2, -OH三种基团上的氢原子个数。峰位置数据均符合表中的结果。而且分子
17、量也与质谱数据相吻合。 根据假定的分子式，计算出该化合物的不饱和度： U = 1 + 2 + (-6)/2 = 0,说明该化合物为饱和化合物，其紫外吸收位于紫外区，在可见区无吸收，这与题中化合物的电子光谱特征相吻合。 由此可见，我们的假定是正确的。该化合物的结构式为CH3CH2OH. 三、计算题 1. 解：KH+,Na+ =aH+ / aNa+ = 1.010-7/0.1=1.010-6(5分) 0.05aH+ = 1.010-6(1)1 aH+ = 2.010-5mol.L-1 pH = -lg(2.010-5)=4.70 2. 解：设试液中Cd2+浓度为Cx, 试液体积为V, 波高为hx，
18、加入标准溶液后波高为H. 根据题意， hx = KCx H=K(VCx + VsCs)/(V+Vs) 解得： Cx = Cs Vs hx / H(V+Vs)- hxV=1.0010-45.0050.00/115.2(100+5.00)-50.0100= 3.5210-6(mol.L-1) 3. SOLUTION: The number of theoretical plates is n =16(tR/Y)2 = 16(8.68/0.29)2 = 14334 plates (5分) The average height of a theoretical plate is H = L /n = 2.01000/14334 0.14 mm/plate (5分) 4. SOLUTION: The frequency and wavenumber of the sodium D line are 3.00108m/s14-1n=5.0910s(Hz) -9l58910mcs=1l=11m4-1=1.7010cm 58910-9m100cmThe energy of the sodium D line is 6.62610-34J.s3.00108m/s-19E=3.3710J -9l58910mhc
