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1、仪器分析与实验期末复习一填空 1.仪器分析的特点是准确度较差 ，灵敏度较高 。 2.根据测量原理和信号特点，仪器分析方法大致分为光学分析法、电化学分析、色谱法和其它仪器分析方法四大类。 3.比较光谱AES，AAS，AFS的灵敏度AFSAASAES 4.石墨炉原子化过程包括干燥、灰化、原子化和除残四个阶段. 5.用C2H2Air火焰原子吸收法可测量的元素可达 30多种。由于N2O-C2H2的应用，使原子吸收的测量元素可达70多种。 6.原子吸收光谱分析中的干扰主要包括物理干扰、化学干扰、电离干扰和光谱干扰。 7.波数是指波长的倒数，单位是cm-1。 8.B吸收带是芳香族化合物的紫外特征吸收，但在
2、极性溶剂中其精细结构将消失或者变的不明显。 9.原子发射光谱常见的光源有直流电弧、交流电弧、高压火花、ICP光源。 10.乳剂特性曲线描述的是S和 lgH之间的关系。 11.原子发射光谱中谱线最简单的是 Na 元素，最复杂的是 Fe 元素 12.原子光谱是线光谱，分子光谱则是带光谱。 13.用普通 PH 玻璃电极测定 PH 大于10的溶液时，测得的PH值比实际值偏低，这种现象称碱差或钠差；测PH值小于1的溶液时，测得的PH值比实际值偏高，称之为酸性偏差。 14.用离子选择电极以“一次加入标准法”进行定量分析时，应要求加入标准溶液的体积要小，浓度要大，这样做的目的是消除基体干扰。 15.玻璃膜钠
3、离子电极对钾离子的电位选择性系数为210-3，这意味着电极对Na+的敏感度为K+的 500倍。 16.在一定的条件下，提供恒定电位的电极，称为参比电极，在电位分析中，常用的有甘汞电极和银氯化银电极 。常见的指示电极第一二三类电极，零类电极 17.速率理论指出，引起色谱峰扩张、板高增大的三项基本因素：涡流扩散项、纵向分子扩散项、传质阻力项。 18.色谱分析法中常见的定量分析有 外标法、内标法、归一化法。 19.色谱分离的主要定性依据是保留值，包括保留时间、保留体积、 相对保留值 和保留指数等，亦可基于检测器给出选择性响应信号及其他结构分析仪器联用定性 20.库仑滴定法的基本原理:法拉第电解定律
4、m=MQ/nF Q=it 二.判断 1.选择系数Kij越小，表明电极对被测离子选择性越好，即受干扰离子的影响越小。 2.电化学电池是将化学能和电能互相转换的装置。 3.IUPAC规定用电池图解表达式：发生氧化反应的一极写在左边，发生还原反应的一极写在右边。 4.用离子选择电极进行测量时，需要用磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了加快响应速度。 5.库仑滴定法和普通滴定法最大的区别在于滴定剂由电解生成 6.最早创立色谱法的是俄国植物学家茨维特 二简答 1.影响红外光谱中基团频率的因素，知道其影响趋势 诱导效应：电负性越强，诱导效应越强，吸收峰向高波数方向移动 共轭效应：使电子云密度降低，向低波数方向移动
5、 中介效应：、p-共轭，低波. 空间位阻效应：使共轭效应下降，向高波数移动 氢键，互变异构，振动偶合，fermi共振 试样状态 溶剂效应 2.常见的气相色谱检测器 检测器 适用范围 优点 热导检测器 有机物和无机物 结构简单，性能稳定，通用性好，线性范围宽p522氢火焰离子化检测器霍尔兹马克. 场致变宽 自吸变宽 主要：多普勒变宽和洛伦兹变宽 4.原子发射分光光度计中有哪几种常见光源？从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途进行比较 直流电弧：电极温度高，分析的绝对灵敏度高，背景小，电弧温度一般可达40007000K, 可激发 70 种以上的元素。但弧光游移不定，重现性差，适用于做定性分析及低
6、含量杂质 的定量分析。 交流电弧：电极温度低于直流电弧，电弧温度稍高于直流电弧，激发能力稍强于直流电弧， 灵敏度则稍低，但稳定性比直流电弧高，操作简便安全，适用于光谱定性定量分析。 电火花：电极温度低，灵敏度低，火花温度高,可以激发难激发元素，放电稳定性好,适用于金属及合金的定量分析及难激发元素的分析。 ICP：温度高，惰性气氛，有很高的灵敏度和稳定性； “趋肤效应”有效消除自吸现象，线性范围宽，适用溶液中多种元素的定量分析。 5.实际上的红外吸收谱带(吸收峰)数目与理论计算的振动数目要少，解释原因。 偶极距的变化u=0的振动，不产生红外吸收 能量相同的振动，其谱线发生简并 仪器原因 仪器的分
7、辨率 灵敏度 检测波长范围不够 6.电位分析法中，采用标准曲线定量分析时为什么要使用总离子强度调节缓冲溶液？ 保持较大且相对稳定的离子强度，使活度系数恒定； 维持溶液在适宜的pH范围内，满足离子电极的要求； 掩蔽干扰离子 7.氟离子选择性电极测定氟离子时的TISAB的组成是什么？各有什么用处？ 1mol/L的NaCl：使溶液保持较大稳定的离子强度 0.25mol/L的HAc和0.75mol/L的NaAc：使溶液pH在5左右 0.001mol/L的柠檬酸钠： 掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子 8.气相色谱仪的基本设备包括哪五个部分？各有什么作用？ 进样系统：将液体或固体试样，在进入色谱柱前迅速气
8、化，定量的进到色谱柱中 载气系统：提供气密性好、流速和流量稳定的载气 分离系统：完成色谱待分离组分的分离 检测系统：将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号 记录系统 ：自动记录由监测器输出的电信号 9.写出范第姆特方程式的表达式，指出影响柱效的主要因素 H=A+B/u+Cu=A+B/u+(Cs+Cm)u u:流动相平均线速度或速率 A:涡流扩散因素 B/u：分子扩散因素 Cu：传质因素 Cs，Cm：流动相和固定相传质项系数 H：理论塔板高度 影响柱效的主要因素：涡流扩散项 分子扩散项 传质项 10.原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器，预混合室，燃烧器组成，各个部件的作用是 雾化器 使
9、试样变成细雾 预混合室 除去大液滴，并使燃气和助燃气充分混合，以便燃烧时得到稳定的火焰 燃烧器 全消耗型和预混合型，产生大量的基态原子及少量的激发态原子，离子和分子 11.火焰原子吸收光谱法中，应对哪些操作条件进行选择 灯电流 ：足够灵敏度的情况下，尽量选择较低的灯电流 火焰种类、火焰特性、火焰高度： 对不同元素的火焰最佳条件各不相同 光谱通带即狭缝宽度的选择：对于碱金属、碱土金属，可用较宽的光谱通带 吸收谱线的选择： 一般选择最灵敏的共振线，当存在干扰或分析较高含量的元素时，可选用其它分析线 12.火焰的特性 化学计量火焰：温度高，干扰小，背景低，稳定 ，适用于多种元素测定 富燃火焰：温度低，还原性强，背景高，干扰多，适用于难离解易氧化的金属元素的测定 贫燃火焰 ： 温度低，氧化性强，有利于测定易解离易电离的元素 13.原子吸收光谱的干扰及消除 物理干扰 配制与待测试液基体一致的标准溶液 标准加入法 稀释 化学干扰 改变火焰类型，特性 加释放剂 保护剂 缓冲剂 标准加入法 电离干扰 加消电离剂 提高金属元素总浓度 光谱干扰 选用较小的光谱通带
