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1、仪器分析 色谱分析习题及参考答案 色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去 的保留时间 。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 3、在气相色谱中，常以 和 来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为 型和 型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为 曲线。 5、高效液相色谱是以 为流动相，一般叫做 ，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的 和 之比叫阻滞因子，用 符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示 。由于比移值Rf重现性较差，通常用 做对照。他表示 与 移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是 、 以达到减少谱带变宽
2、的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_的差别。 A.沸点差， B.温度差， C.吸光度， D.分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_原则。 A.沸点高低， B.熔点高低， C.相似相溶， D.化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_。 A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时_要求进样量特别准确。 A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了 _。 A.分离度； B.分配系数； C保留值； D柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是
3、 A热导池和氢焰离子化检测器； B火焰光度和氢焰离子化检测器； C热导池和电子捕获检测器； D火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种操作？ A.改变固定相的种类 B.改变载气的种类和流速 C.改变色谱柱的柱温 D.和 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽_。 A.没有变化， B.变宽， C.变窄， D.不成线性 9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _ A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度 10 、分配系数与下列哪些因素有关_ A.与温度有关；B.与柱压有关；
4、C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。 11、对柱效能n，下列哪些说法正确_ _ A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小； C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于n值的大小。 12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于 A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大 13用硅胶G的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯时，以环己烷乙酸乙酯为展开剂，经1 2h展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为9.5cm，其溶剂前沿距离为24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值Rf
5、为 A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.39 14、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响。 A 填料的粒度 B 载气得流速 C填料粒度的均匀程度 D组分在流动相中的扩散系数 E色谱柱长 三、计算题 1、用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果如下： 空气保留时间30s；A峰保留时间230s；B峰保留时间250s；B峰底宽 25s。 求：色谱柱的理论塔板数n；A、B各自的分配比；相对保留值r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？ 2、组分A和B在一1.8m长色谱柱上的调整保留时间tA=3min18s，tB=3min2s，两组分峰的半宽
6、分别为W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为600mm/h，试计算： 该柱的有效塔板高度H有效和相对保留值rA,B， 如果要使A和B的分离度R=1.5，色谱柱至少须延长多少？ 3、从环己烷和苯的色谱图上测得死体积VM=3,VR环己烷=9.5,VR苯=16，计算苯对环己烷的相对保留值V苯-环己烷是多少？ 4、 色谱柱长为1m，测得某组分色谱峰的保留时间为8.58min，峰底宽为52s，计算该色谱柱的理论塔板数及理论塔板高度。 5、 为了测定氢火焰离子化监测器的灵敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，测得苯的峰高为12cm，半峰宽为0.5cm，记录器的灵敏度为0
7、.2mV/cm，纸速为1cm/min，求监测器的灵敏度St。 6、在一根理论塔板数为9025的色谱柱上，测得异辛烷和正辛烷的调整保留时间为840s和865s，则该分离柱分离上述二组分所得到的分离度为多少？ 7、 在鲨鱼烷柱上，60时下列物质的保留时间为：柱中气体157.9s；正己烷420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。计算苯在鲨鱼烷柱上60时的保留指数 8、某样品和标准样品经薄层层析后，样品斑点中心距原点9.0cm，标准样品斑点中心距原点中心7.5cm，溶剂前沿距原点15cm，求试样及标准样品的比移值及相对比移值。 四、简答题 1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。 2、简
8、述热导检测器的分析原理？ 答案 一、填空题 1、 死时间 2、 气路系统、进样系统、分离系统、监测系统、记录系统 3、 理论塔板数,理论塔板高度(H)，单位柱长(m)，有效塔板理论数(n有效) 4、积分，微分，一台阶形，峰形 5、液体，载液 6、样品，载气移动速度，RF 7、组分在层析色谱中的位置，相对比移值Rst，样品移行距离，参考物质 8、缩短传质途径，降低传质阻力 2 二、选择题 1、D 2 C 3 A 4 B 5 A B 6 B 7 A B C 8 B 9D 10D 11 AB 12 C 13 E 14 E 三、计算题 (2) n2222有效=16R(/(-1) =161.5(1.088/0.088)=5503 L= n有效H有效=55030.67=3692mm3.69m 需延长.368-1.8=1.89m 四、简答题 1、 色谱定性的依据是：保留值 主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。2、 热导检测器的分析原理： 热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。 每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数； 热敏元件具有电阻温度系数； 利用惠斯登电桥测量等设计原理。 3
