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1、仪器分析复习资料1， 原子吸收光谱法的原理，原子吸收光谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。 原理：原子吸收光谱法是基于气态原子外层的电子对共振线的吸收，气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可进行定量分析。 共振线：将电子从基态跃迁到最低能量激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线；将电子从第一激发态跃迁回基态发射出与吸收辐射频率相同的谱线称为共振发射线，两者均称为共振线。 组成部分:A锐线光源:能够发射被测元素共振谱线。 B原子化器：将试液蒸发干燥并使待测元素转变成气态的基态原子，使待测试样中元素原子化的方法有火焰法和非火焰法。 C:单色器：防止原子化器发射的非待测元素的特征谱线进入检测器，同时
2、也可以避免因透射光太强而引起光电倍增管的疲劳。 D:检测系统：将待测光信号转换成电信号，经检波放大后显示结果。 2， 原子吸收光谱法中常用的光源是什么？原子化器有哪些？ 常用的光源：空心阴极管 原子化器分为火焰原子化器，其常用的的为预混合型火焰原子化器；无火焰原子化器，其常用的为：高温石墨炉原子化器。 3， 原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？常用的定量分析方法有哪些？ 依据：气态的基态原子数与物质的含量成正比。 定量分析方法：校正曲线法和标准加入法。 4， 电位分析的原理，测量装置。 电分析化学：根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法，是以电导，电位，电流和电荷等电参量与被
3、测物含量之间的关系作为计量基础的。 电位分析法：是利用指示电极电位与溶液中相应离子活度的关系来测定物质含量的一种电分析化学方法。 测量装置：A电位计 B工作电池，由参比电极、指示电极、被测试液组成 C磁力搅拌器 5， 什么叫参比电极，工作电极，辅助电极？各类电极常用有哪些，各举两种。 参比电极:在测量过程中，其电位基本不发生变化的电极称参比电极。银-氯化银电极，甘汞电极。 辅助电极：此电极所发生的电化学反应并非测示或研究所需要的，电极仅作为电子传递的场所以便和工作电极组成电流回路，这种电极称为辅助电极或对电极。金电极和铂电极。 工作电极：测量期间，如果有较大的电流通过，主体浓度发生显著改变的体
4、系，则相应的电极称为工作电极。碳棒电极、Pt电极、钛电极，有时也有Cu电极 指示电极：在测量期间主体浓度不发生任何可觉察变化的体系，相应的电极称为指示电极。pH玻璃电极、氟电极。 6， 在电位分析法中通常需要加入总离子强度调节剂，测饮用水中氟离子的时候，需加入TISAB,TISAB的组成是什么及各组成部分的作用？ TISAB的组成是氯化钠，柠檬酸钠以及HAC-NaAc缓冲溶液。 7， 循环伏安法的原理，测量装置。 原理：如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还
5、原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流 电压曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。工作电极可用悬汞电极，或铂、玻碳、石墨等固体电极。 测量装置：循环伏安仪，铂盘型工作电极、铂丝辅助电极和甘汞或Ag/AgCl参比电极组成的电极系统。 8， 在循环伏安中需要使用三电极体系，分别是哪三种电极体系，为什么需要使用三电极体系。 以金电极、甘汞电极、铂电极构成三电极系统。三电极体系一个被测定电极，一个对电极与一个参比电极。被测定电
6、极与对电极形成通路测电流，参比电极测量电压。这样就可以同时监测到电流与电压的变化。 9， 循环伏安法中产生的峰电流的大小与哪些因素有关？ 电极反应的电子数n, 扩散系数D， 极化速率v, 电极面积A， 被测物质浓度c 10，为什么在电位分析中，测量过程溶液需要搅拌，而在伏安法中，不需要搅拌？ 电位分析中：控制离子的强度，使测量试液的离子强度维持一定，从而使电压稳定； 伏安法中：是以快速线型扫描的方式施加极化电压于工作电极。 11，气相色谱法的原理，气相色谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。 气相色谱法的分离原理：是利用要分离的诸组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数
7、)，当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。气相色谱法的理论基础主要表现在两个方面，即色谱过程动力学和色谱过程热力学，也可以这样说，组分是否能分离开取决于其热力学行为，而分离得好不好则取决于其动力学过程。 气相色谱仪的组成部分：气路系统，进样系统，分离系统，温控系统，检测记录系统 12.气相色谱进行定性和定量分析的依据是什么？在气相色谱法中，常用的定性和定量分析方法有哪些？ 定性分析的依据：样品与对照品在同一吸收波长下的吸收度相同 定性分析常用方法：根据保留值与已知物对照
8、物定性是色谱定性的主要方法。在一定色谱系统和操作条件下，比较试样各组分与已知物的保留值，即可鉴定每个色谱峰代表何种物质。A、利用保留时间定性 B、利用峰高增量定性 定量分析依据：在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量m与检测器产生的响应信号(峰面积A或峰高h)成正比，即m=fA 定量分析常用方法：归一化法，内标法，外标法 13.气相色谱仪常用的检测器可分为几种？常用的检测器有哪些？填空题 常用的检测器可分为两种分别为：浓度型和质量型 常用的有浓度型检测器有热导检测器，电子捕获检测器(ECD)， 常用的质量型检测器有氢火焰电离检测器,火焰光度检测器(FPD) 14，高效液相色谱法的原理，
9、高效液相色谱仪由哪几部分组成以及每部分的作用。 原理：利用被分离组分极性、分子尺寸、离子交换能力的差别以及生物分子间亲和力的差别进行分离。可用多种容积做流动相，通过改变流动相组成来改善分离效果。因此，分离能力比气相色谱法更强。 高效液相色谱仪的组成部分：高压输液系统，进样系统，检测记录系统 15.高效液相色谱仪常用的检测器有哪些 按其用途可分为通用型和选择型两类。通用型检测器：示差折光、介电常数、光电离、光导等类型； 选择型检测器：紫外吸收、荧光、化学发光、安培、光导、极谱等类型。 16，什么叫程序升温？什么叫梯度洗脱？什么时候需要使用程序升温和梯度洗脱？(简答题) 程序升温：在分析过程中，按
10、一定的速度提高柱温；当样品中含有不同程度的高低沸点组分时，可采用程序升温，因为它可使不同组分基本都能在较合适的柱温下分离，得到良好的色谱峰。 梯度脱洗：利用两种或两种以上的溶剂，按照一定时间程序来改变配比浓度，以达到改变流动相极性，离子强度或PH值，从而提高脱洗能力，改善分离的一种有效方法。当一个样品混合物的容量因子范围很宽，用等度洗脱，时间太长，后出的峰形扁平不便检测时，就需要梯度洗脱。 17. 什么叫正相高效液相色谱法？什么叫反相高效液相色谱法？各适用于分离什么物质？ 正相高效液相色谱法：固定相极性大于流动相极性 常用来分离中等极性和极性较强的化合物； 反相高效液相色谱法：固定相极性小于流
11、动相极性 常用来分离非极性和极性较弱的化合物。 18.在仪器分析中常用有几种定量分析方法，请简述其操作过程并比较各方法的使用特点。仪器分析中常用的几种定量分析方法： 标准曲线法：是一种简便、快速的定量方法 具体方法是：用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线，此标准曲线应是通过原点的直线。若标准曲线不通过原点，则说明存在系统误差。标准曲线的斜率即为绝对校正因子。 标准曲线法的优点是：绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，可直接从标准工作曲线上读出含量，因此特别适合于大量样品的分析。 标准
12、曲线法的缺点是：每次样品分析的色谱条件很难完全相同，因此容易出现较大误差。此外，标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品，而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。 标准加入法：是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。 操作过程：将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值。 标准加入法可以有效克服标准曲线法的缺点，因为它是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢，适合数量少的时候用。
