仪器分析习题集.docx

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1、仪器分析习题集分析化学复习要点 一、选择题： 1 已知：h=6.6310-34 Js则波长为100nm的光子能量为 A A. 12.4 eV B. 124 Ev 5C. 12.410 eV D. 0.124 eV 2 某符合比耳定律的有色溶液，当浓度为c时，其透光度为T0；若浓度增加1倍，此时吸光度为 C A. T0/2 B. 2T0 C. -2 lgT0 D. (-lgT0)/2 -13 对于下列关于1.0 mol L CuSO4溶液的陈述，哪些是正确的？ A A. 改变入射光波长，亦改变 B. 向该溶液中通NH3时，不变 C. 该溶液的酸度不同时，相等 D. 改变入射光波长，不变 4 某有

2、色溶液的吸光度为0.300，则该溶液在同样厚度下的透光率为 B A. 30% B. 50% C. 70% D. 10% 5 分子光谱是由于 B 而产生的。 A. 电子的发射 B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动 C. 质子的运动 D. 离子的运动 6 在分光光度法中，运用朗伯比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 B A. 白光 B. 单色光 C. 可见光 D. 紫外光 7 溶剂对电子光谱的影响较为复杂，改变溶剂的极性 B A. 不会引起吸收带形状的变化 B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化 C. 精细结构并不消失 D.对测定影响不大 8 光学分析法中使用到电磁波谱，其

3、中可见光的波长范围约为 B A. 10400nm B. 400750nm C. 0.752.5mm D. 0.1100cm. 9 共振线是具有 B 的谱线 A. 激发电位 B. 最低激发电位 C. 最高激发电位 D. 最高激发能量 10 波数()是指 A A. 每厘米内波的振动次数 B. 相邻两个波峰或波谷间的距离 C. 每秒钟内振动的次数 D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量 11 为了减少试液与标准溶液之间的差异(如基体、粘度等)引起的误差，可以采用 B 进行定量分析。 A. 标准曲线法 B. 标准加入法 C. 导数分光光度法 D. 补偿法 12 Na原子的下列光谱线间哪个能发生跃迁？

4、 D A. 32S1/243S1/2 B. 32P1/242D5/2 C. 32S1/232D5/2 D. 32S1/232P1/2 13 下列羰基化合物中CO伸缩振动频率最高的是 C A. RCOR B. RCOCl C. RCOF D. RCOBr 14 原子发射光谱法是一种成分分析方法，可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析，这种方法常用于 D A. 定性 B. 半定量 C. 定量 D. 定性、半定量及定量 1 15 下面几种常用的激发光源中，激发温度最高的是 C A. 直流电弧 B. 交流电弧 C. 电火花 D. 高频电感耦合等离子体 16 属于禁戒跃迁的谱项是 B A. 3

5、2S1/2-32P3/2 B. 31S0-31D1 C. 31S1-31P1 D. 32S0-42P1 17 原子吸收法测定钙时，加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? B A. 盐酸 B. 磷酸 C. 钠 D. 镁 18 下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是 D A. 直流电弧 B. 交流电弧 C. 电火花 D. 高频电感耦合等离子体 19 当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 D A. K B. Ca C. Zn D. Fe 20 带光谱是由下列哪一种情况产生的? B A. 炽热的固体 B. 受激分子 C. 受激原子 D. 单原子离子 21 下列哪种仪器

6、可用于合金的定性、半定量全分析测定 B A. 折光仪 B. 原子发射光谱仪 C. 红外光谱仪 D. 电子显微镜 22 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ D A. 辐射能使气态原子外层电子激发 B. 辐射能使气态原子内层电子激发 C. 电热能使气态原子内层电子激发 D. 电热能使气态原子外层电子激发 23 H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为 A A. 3 B. 4 C. 5 D. 2 24 在原子吸收分析的理论中，用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 A A. 光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多 B. 光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当 C. 吸收线的半宽度要比光源发射线的

7、半宽度小得多 D. 单色器能分辨出发射谱线，即单色器必须有很高的分辨率 25 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 D A. 阴极材料 B. 阳极材料 C. 内充气体 D. 灯电流 26 能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为 D A. n* B. * C. * D. n* 27 下列分子中，不能产生红外吸收的是 D A. CO2 B. H2O C. SO2 D. H2 28 下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数？ A A. 入射波长 B. 待测溶液浓度 C. 光源强度 D. 吸收池厚度 29 下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是 D A. C=O B. C-H C. C=C

8、 D. O-H 30 可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 D A. 加入释放剂 B. 加入保护剂 C. 扣除背景 D. 采用标准加入法 31 下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？ A A. 铬原子吸收 359.35nm，发射 357.87nm 2 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 B. 铅原子吸收 283.31nm，发射 283.31nm C. 铅原子吸收 283.31nm，发射 405.78nm D. 铊原子吸收 377.55nm，发射 535.05nm 与火焰原子吸收法相比，无火焰原子吸收法的重要优点为 B A. 谱线干扰小 B. 试样用

9、量少 C. 背景干扰小 D. 重现性好 红外光可引起物质能级跃迁的类型有 C A. 分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁 B. 分子内层电子能级的跃迁 C. 分子振动能级及转动能级的跃迁 D. 分子转动能级的跃迁 红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度，可以用来 A A. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定 B. 确定配位数 C. 研究化学位移 D. 研究溶剂效应 分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为 C A. X射线区 B. 紫外区 C. 紫外和可见区 D. 红外区 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 C A. 分子的振动 B. 分子的

10、转动 C. 原子核外层电子的跃迁 D. 原子核内层电子的跃迁 荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 A A. 高 B. 低 C. 相当 D. 不一定谁高谁低 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好 B A. 交流电弧 B. 直流电弧 C. 高压火花 D. 等离子体光源 在光学分析法中，采用硅碳棒作光源的是 D A. 原子光谱 B. 分子光谱 C. 可见分子光谱 D. 红外光谱 用原子发射光谱法测定排放污水中含量为x%10-6 % 的十种元素时，应该选择的光源为 D A. 直流电弧光源 B. 交流电弧光源 C. 火花光源 D. ICP 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是

11、 C A. 阴极材料 B. 填充气体 C. 灯电流 D. 阳极材料 可以概括三种原子光谱产生机理的是 C A. 辐射能量使气态原子外层电子产生发射光谱 B. 辐射能量使气态基态原子外层电子产生跃迁 C. 辐射能量与气态原子外层电子相互作用 D. 辐射能量使原子内层电子产生跃迁 原子发射谱线的自吸现象是基于 D A. 不同粒子的碰撞 B. 外部磁场的作用 C. 外部电场的作用 D. 同类原子的作用 光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为 B A. 128204000cm-1 B. 4000200 cm-

12、1 C. 20033 cm-1 D. 3310 cm-1 下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？ A 3 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱 B. 原子发射光谱和核磁共振谱 B. 红外光谱和Raman光谱 D. 原子光谱和分子光谱 下列两种方法同属于吸收光谱的是 D A. 原子发射光谱和紫外吸收光谱 B. 原子发射光谱和红外光谱 C. 红外光谱和质谱 D. 原子吸收光谱和核磁共振谱 紫外-可见吸收光谱曲线呈高斯分布的是 C A. 多普勒变宽 B. 自吸现象 C. 分子吸收特征 D. 原子吸收特征 下列哪两种光

13、源同是线光源 C A. W灯和空心阴极灯 B. 氘灯和Nernst灯 C. 激光和空心阴极灯 D. ICP光源和硅碳棒 双波长分光光度计和单波长分光光度计的主要区别是 D A. 光源的个数 B. 单色器的个数 C. 吸收池的个数 D. 单色器和吸收池的个数 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 D A. 可以扩大波长的应用范围 B. 可以采用快速响应的检测系统 C. 可以抵消吸收池所带来的误差 D. 可以抵消因光源的变化而产生的误差 锐线光源的作用是 B A. 发射出连续光谱，供待测元素原子蒸气吸收 B. 产生波长范围很窄的共振发射线，供待测元素原子蒸气吸收 C. 产生波长范围

14、很窄的共振吸收线，供待测元素原子蒸气吸收 D. 照射待测元素原子蒸气，有利于原子化作用 空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源 D A. 原子荧光法 B. 紫外-可见吸收光谱法 C. 原子发射光谱法 D. 原子吸收光谱法 下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高? D A. ss * B. ns * C. pp * D. np* 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 D A. 波长接近 B. 挥发率相近 C. 激发温度相同 D. 激发电位和电离电位相近 在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是 A A. 铁谱 B. 铜谱 C. 碳谱 D. 氢谱 火焰原

15、子吸收法、石墨炉原子吸收及氢化物原子吸收法，它们的主要区别在于 D A. 所依据的原子吸收原理不同 B. 所采用的光源不同 C. 所利用的分光系统不同 D. 所采用的原子化方式不同 在原子吸收分析中光源的作用是 C A. 提供式样蒸发和激发所需要的能量 B. 产生紫外光 C. 发射待测元素的特征谱线 D. 产生具有一定波长范围的连续光谱 不能采用原子发射光谱分析的物质是 C A. 碱金属和碱土金属 B. 稀土金属 C. 有机物和大部分的非金属元素 D. 过渡金属 原子化器的作用是 C A. 将待测元素溶液吸喷到火焰中 B. 产生足够多的激发态原子 C. 将待测元素分子化合物转化成基态原子 D.

16、 吸收光源发出的特征谱线 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定 D A. 碱金属元素和稀土元素 B. 碱金属和碱土金属元素 4 C. Hg和As D. As和 Hg 61 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为 A 的活度。 A. Cu2+ B. Cu(NH3)22+ 2+C. Cu(NH3)4 D. 三种离子之和 62 在发射光谱中，光源的作用是 B A.发射出待测元素的特征光谱 B.将试样蒸发、离解、原子化、激发，产生光辐射 C.提供仪器照明 D.辐射出试样的连续光谱 63 原子吸收谱线的多普勒变宽是由于 B A. 原子在激发态的

17、停留时间 B. 原子的热运动 C. 原子与其它粒子的碰撞 D. 原子与同类原子的碰撞 64 下面说法正确的是 C A. 用玻璃电极测定溶液的pH值时，它会受溶液中氧化剂或还原剂的影响 B. 在用玻璃电极测定pH9的溶液时，它对钠离子和其它碱金属离子没有响应 C. pH玻璃电极有内参比电极，因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位之和 D. 以上说法都不正确 65 经常不用的pH电极在使用前应活化 C A. 20分钟 B. 半小时 C. 一昼夜 D. 八小时 66 pH电极在使用前活化的目的是 D A. 去除杂质 B. 定位 C. 复定位 D. 在玻璃泡外表面形成水合硅胶层 67 下列说

18、法正确的是 A A. 参比电极是提供电位测量标准的电极，它必须是去极化电极 B. 新用玻璃电极不用在水中浸泡较长时间 C. 离子选择电极电位选择系数Kpotij 越大，该电极对i 离子测定的选择性越好 D. 控制电流电解分析法的选择性优于控制电位电解分析法 68 电位分析法与下列哪一项无关 D 。 A. 电动势 B. 参比电极 C. 指示电极 D. 指示剂 69 指示电极的电极电势与待测成分的浓度之间 A A. 符合能斯特方程式 B. 符合质量作用定律 C. 符合阿仑尼乌斯公式 D. 无定量关系 70 下列关于pH玻璃电极的叙述中，不正确的是 D 。 A. 是一种离子选择性电极 B. 可做指示

19、电极 C. 电极电势与溶液的酸度有关 D. 可做参比电极 71 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 A A. 内外玻璃膜表面特性不同 B. 内外溶液中H+ 浓度不同 C. 内外溶液的H+ 活度系数不同 D. 内外参比电极不一样 72 单点定位法测定溶液pH值时，用标准pH缓冲溶液校正pH玻璃电极的主要目的是 A A. 为了校正电极的不对称电位和液接电位 B. 为了校正电极的不对称电位 C. 为了校正液接电位 D. 为了校正温度的影响 73 玻璃膜电极使用的内参比电极一般是 C A. 甘汞电极 B. 标准氢电极 5 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86

20、87 88 C. Ag-AgCl电极 D. 氟电极 经常用作参比电极的是 A A. 甘汞电极 B. pH玻璃电极 C. 惰性金属电极 D. 晶体膜电极 电位滴定法不需要 D A. 滴定管 B. 参比电极 C. 指示电极 D. 指示剂 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度的 C A. 金属电极 B. 参比电极 C. 指示电极 D. 电解电极 当pH玻璃电极测量超出电极使用的pH范围的溶液时，测量值将发生酸差和碱差。酸差和碱差将使得所测量pH值分别 C A. 偏高和偏高 B. 偏低和偏低 C. 偏高和偏低 D. 偏低和偏高 两组分

21、在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ A A. 检测器灵敏度的高低 B. 选择性的大小 C. 分配次数的多少 D. 分配系数之差的大小 在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加 3 倍，对两个十分接近峰的分离度是 A A. 增加 1 倍 B. 增加 3 倍 C. 增加 4 倍 D. 增加 1.7 倍 色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是 D A. R0.1 B. R0.7 C. R1 D. R1.5 某色谱峰峰底宽为50秒，保留时间为50分钟，则该柱子的理论塔板数为 A A. 57600 B. 19944 C. 10196 D. 230400 如果试样中各组分无法全部出峰或只要

22、定量测定试样中某几个组分，那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ C A. 归一化法 B. 外标法 C. 内标法 D. 标准工作曲线法 在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 C A. 更细的载体 B. 最佳线速 C. 高选择性固定相 D. 增加柱长 当载气流速远大于最佳流速时，为了提高柱效，合适的载气为 B A. 摩尔质量大的气体 B. 摩尔质量小的气体 C. 中等摩尔质量的气体 D. 任何气体均可 在气相色谱分析中，为了测定农作物中含硫农药的残留量，应选用下述哪种检测器? D A. 热导池 B. 氢火焰离子化 C. 电子捕获 D. 火焰光度 在液相色谱中，在以下条件中，提高柱效最有效

23、的途径是 A A. 减小填料粒度 B. 适当升高柱温 C. 降低流动相的流速 D. 降低流动相的粘度 气液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 A A. 改变载气流速 B. 增加柱温 C. 改变固定液的化学性质 D. 增加固定液的量，从 5% 到 10% 已知某组分在一根1米长的色谱柱的有效塔板数为1600块，调整保留时间为100秒，则半高峰宽为 B 秒 A. 11.8 B. 5.9 C. 23.6 D. 47.2 6 89 组分A和B的保留时间分别为16.40和17.63分钟，峰底宽分别为1.11和1.21分钟，则其分离度为 C A. 0.96 B. 1.54 C. 1.06 D.

24、1.12 90 已知某条件下，用色谱法分离正辛烷的范第姆特方程式中的常数A=0.08cm，B=0.15cm2 s，C=0.03s，则最佳流速为 C cm/s A. 4.48 B. 9.96 C. 2.24 D. 1.12 91 在气-液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间 C A. 作用力越小，保留值越小 B. 作用力越小，保留值越大 C. 作用力越大，保留值越大 D. 作用力越大，保留值越小 92 一色谱柱长2米，总理论塔板数为1600。若将色谱柱的长度增加到4m，理论塔板数应当为 A A. 3200 B. 1600 C. 800 D. 400 93 用气相色谱法定性是依

25、据 D A. 色谱峰面积 B. 色谱峰高 C. 色谱峰宽度 D. 保留时间 94 用气相色谱法定量通常根据 A A. 色谱峰面积 B. 保留时间 C. 保留体积 D. 相对保留值 95 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 D 的差别 A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数 96 进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽 B A. 没有变化 B. 变宽 C. 变窄 D. 不成线性 97 选择固定液时，一般根据 C 原则 A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性 98 相对保留值是指某组分2与某组分1的 A A. 调整保留值之比 B. 死时

26、间之比 C. 保留时间之比 D. 保留体积之比 99 GC的分离原理是基于分配系数K 的大小，对于气-固色谱法而言，各组分之间的分离是依据于 D A. 溶解能力大小 B. 沸点的高低 C. 熔点的高低 D. 吸附能力大小 100 相对响应值s或校正因子f与下列哪个因素无关？ D A. 基准物 B. 检测器类型 C. 被测试样 D. 载气流速 101 气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 D A. 保留值 B. 柱效 C. 分配系数 D. 分离度 102 在气相色谱分析中，为了测定微量含磷农药的含量，最合适的检测器为 D A. 热导池 B. 氢火焰离子化 C. 电子捕获 D. 火焰

27、光度 103 将纯苯与组分 i 配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为 0.435mg时的峰面积为 4.00 cm2，组分 i 注入量为 0.653mg 时的峰面积为 6.50 cm2，当组分 i 以纯苯为标准时，相对定量校正因子是 C A. 2.44 B. 1.08 C. 0.924 D. 0.462 104 组分与固定液分子之间的作用力主要有 D 7 A. 静电力和诱导力 B. 色散力 C. 氢键力 D. (1)、(2)和(3) 105 在气-液色谱分析中，组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? B A. 吸附-脱附 B. 溶解-挥发 C. 离子交换 D. 空间排阻 1

28、06 空间排斥色谱法的分离原理是 D A. 分配平衡 B. 吸附平衡 C. 离子交换平衡 D. 渗透平衡 107 若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m) 至少应为 C A. 0.5 B. 2 C. 5 D. 9 108 应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为 C A. 热导池检测器 B. 氢火焰离子化检测器 C. 电子捕获检测器 D. 火焰光度检测器 109 载体填充的均匀程度主要影响 A A. 涡流扩散 B. 分子扩散 C. 气相传质阻力 D. 液相传质阻力 二、填空题： 1 2 朗伯比耳定律的数学表达式为 A b c 。

29、某化合物的最大吸收波长lmax = 280nm，光线通过1.010-5mol/L该化合物的溶液时，透光率为50，该化合物在 280nm 处的摩尔吸收系数为 1.5104 L mol-1 cm-1 。 3 4 分子的能量主要为 电子能 、 振动能 、 转动能 三项能量之和。 在色谱分析中，分配系数是指一定温度、压力下，组分分配达到平衡时组分在 固定相 和 流动相 中的浓度比。 5 6 在色谱分析中，分离度指 相邻两个色谱峰保留值之差与两峰底宽平均值之比 。 仪器分析所涉及的定量分析中，常用的校正方法有 标准曲线法 、 内标法 和 标准加入法 。 7 8 9 CH3CONH2的不饱和度为 1 。

30、拉曼光谱图的横坐标为 拉曼位移 ，核磁共振谱图的横坐标为 化学位移 。 在31S0-31P1、31S0-31D2、33P2-33D3、43S1-43P1跃迁中，不能发生的是 31S0-31D2 。 10 助色团指的是 带有非键电子对的基团 ，如 OH，SH 等；生色团指的是 分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团 。 11 紫外可见吸收光谱产生于 分子中价电子在电子能级间的跃迁 的跃迁；红外光谱产生于 分子中振动能级的跃迁 的跃迁；原子光谱产生于 原子外层电子能级间的跃迁 的跃迁。 12 通常，可见分光光度计和紫外光度计的吸收池材料分别为 玻璃 和 石英 。 8 13 色谱定量分析中常用的

31、定量方法有 外标法 ，内标法 ， 归一化法 三种。当样品中不是所有组分都能出峰，不要求对所有组分作定量分析时，宜采用 外标法 或 内标法 。 14 组分A从色谱柱流出需15.0min，组分B需25.0min，而不被色谱柱保留的组分P流出柱需2.0min。B 组分对A组分的相对保留值是 1.77 。A组分在柱中的容量因子是 6.5 。B组分在柱中的容量因子是 11.5 。 15 在分光光度法中，以 吸光度 为纵坐标，以 波长 为横坐标作图，可得光吸收曲线，浓度不同的同种溶液，在该种曲线中其最大吸收波长 不变 。 16 如果在其他色谱条件不变的情况下，固定相的用量增加一倍，样品的调整保留时间会 增

32、大 。 17 GC用气体作流动相，又叫载气。常用的载气有 H2 ， He ， N2 三种。 18 气相色谱检测器可分为质量型和浓度型两类，属于质量型检测器的有 氢火焰离子化 和 火焰光度 ，属于浓度型检测器的有 热导池 和 电子捕获 。 19 原子光谱的特征为 线 光谱，分子光谱的特征为 带 光谱。 20 在化合物RCH与RCF中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的 小 ，而在化合物RCR与RCNH2中，前者的C=O的伸缩振动产生的吸收峰的波数比后者的 大 。 21 对于紫外及可见分光光度计，在可见光区可以用 玻璃吸收池 ，而紫外光区则用 石英吸收池 进行测量。 22 有机化合物

33、的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为 助色团 。 23 在碱性条件下利用氟离子选择电极测定F-离子，常会使测定结果偏 高 。 24 双波长分光光度计在仪器设计上通常采用 1 个光源， 2 个单色器和 1 个吸收池。 25 某溶液用2cm吸收池测量时T = 60%，则A= 0.222 ，若改用1cm和3cm吸收池则A分别为 0.111 和 0.333 。 26 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是 所有的组分都要出现色谱峰 。 27 在AES中，元素的原子从中心发射电磁辐射，所发射的电磁辐射可能被处在边缘的同一元素基态原子或较

34、低能级的原子吸收，使检测器接受到的谱线强度降低。将这种在高温时原子所发射的某一波长辐射被处在边缘低温状态的同种原子所吸收的现象称为 9 谱线的自吸 。 28 多普勒变宽是由于 原子在空间作无规则热运动 所导致的，故又称 热变宽 。 29 程序升温指： 对组成复杂、沸程宽的多组分样品进行气相色谱分析时，通过逐渐升高色谱温度，使各组分依沸点低高的顺序依次流出色谱柱而获得好的分离的方法技术 。 30 梯度淋洗指： 对组成复杂、含有多种不同极性组分样品进行液相色谱分析时，通过逐渐调节溶剂非极性和极性成分的比例而改变混合溶剂的极性，根据“相似相溶”的原则，逐渐将不同极性的组分依次洗出色谱柱而获得良好分离

35、的方法技术 。 31 若共存元素在气相中生成气体分子、氧化物、盐类等分子，由它们产生的分子吸收光谱与光源发射的分析元素共振线重叠，将产生干扰，这种干扰常称为 背景吸收 。 32 原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为 发射光谱 。 33 物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为 吸收光谱 。 34 在某些情形下，激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态，然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态，或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。通过这种方式获得的光谱，称为 荧光光谱 。 35 由原子能级之间跃迁产生的光谱称为 原子光谱 。 36 由分子能级跃迁

36、产生的光谱称为 分子光谱 。 37 发色团是 能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团 。 38 保留时间指 从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间 。 39 死体积指 不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积 。 40 在AAS法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为 共振线 。 41 锐线光源指 能够发射出谱线很窄，且发射线的中心频率与吸收线中心频率完全重合的光源 。 42 红外光谱中，分子吸收红外辐射后，由基态振动能级跃迁至第一振动激发态所产生的吸收峰称为 基频峰 。 43 色谱分析中，将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中，根据试样和内标物的质

37、量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量，这种方法称为 内标法 。 三、简答题： 1 比较原子发射光谱分析和原子吸收光谱分析中原子化方法的异同。 10 异：对于原子发射光谱，元素受到热、电、光、等离子体等能量激发成为激发态原子或离子，再回到低能态或基态时所发射的光谱。原子发射光谱可对试样进行定性分析、定量分析以及半定量分析。对于原子吸收光谱，在原子化装置中完成试样的蒸发、干燥和原子化过程，产生基态原子，吸收锐线光源所发射出的特征线光谱后产生吸收光谱。原子吸收光谱可进行定量分析，得到试样的准确定量结果。 同：皆为原子光谱。 2 什么是过电位？影响过电位的因素有哪些? 电极上由于极化现象

38、的存在，使电极的实际电位同平衡电位之间出现偏差值，即为过电位。影响因素：电流密度、电极材料等。 3 试从原理、仪器、应用三方面对原子发射、原子吸收、原子荧光光谱法进行简要的比较。 AES、AAS、AFS皆为原子光谱。AES反映激发态原子跃迁回基态时的光谱行为，AAS为基态原子对共振线的吸收，AFS为基态原子吸收辐射后的一个能级跃迁过程。AAS和AFS的仪器结构比较类似，由光源、原子化器、单色器、检测器组成。在AES中，原子化装置即为光源，不再需另外的辐射光源。AFS中检测光路与激发光入射方向相互垂直。应用方面，原子发射光谱可对试样进行定性分析、定量分析以及半定量分析，原子吸收光谱可进行定量分析

39、，原子荧光光谱着重于对汞、砷等元素进行分析。 4 简述产生红外吸收以及拉曼光谱的条件，是否所有的分子振动都会产生红外吸收? 一般来说，极性基团的振动和分子的非对称性振动是红外活性的；而非极性基团和分子的全对称振动是拉曼活性的。拉曼光谱最适用于研究同原子的非极性键，而红外光谱最适于研究不同原子的非极性键振动。对具有不完全对称的有机化合物来说在红外和拉曼光谱上均有反映。 5 采用什么办法，可以区分n*和*跃迁类型？ 可以从吸收带的位置以及吸收带强度来判断。一般来说，与n*跃迁的吸收带相比，*跃迁的的吸收带位置较短一些，摩尔吸收系数可达104以上，而n*跃迁的摩尔吸收系数较小，为100左右。 6 简

40、述气相色谱的原理、色谱仪的大致结构。 基于试样中组分在载气的带动下进入色谱柱，在固定相和流动相中经吸附去吸附、分配再分配等一系列过程从而得到分离。五大系统有：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。 7 分子光谱和原子光谱有何区别？各自包括哪些具体的分析方法？ 11 AES、AAS、AFS皆为原子光谱。原子光谱为线光谱。AES反映激发态原子跃迁回基态时的光谱行为，AAS为基态原子对共振线的吸收，AFS为基态原子吸收辐射后的一个能级跃迁过程。分子光谱有可见/紫外吸收、红外、拉曼等。分子光谱产生过程中可能涉及到电子能级、振动能级、转动能级的跃迁，因而为带光谱。 8 红外光谱中的基

41、团频率和“指纹区”指的是什么？各有什么特点？对有机化合物的分析各起到什么作用？ 组成分子的各种原子基团都有自己的特征红外吸收的频率范围和吸收峰，称这些能用于鉴定原子基团存在并有较高强度的吸收峰为特征峰，其相应的频率称为特征频率或基团频率。基团频率有一定的范围，吸收峰较强，用于鉴定原子基团的存在。 “指纹区”：在1300 cm-1400 cm-1范围的光谱区，分子构型和结构的微小差别都可引起吸收峰分布的明显改变。这一区域内的光谱对于分子来说就好像“指纹”对人一样，具有各自独特的特征，可用于区分化合物的精细结构。 9 有机化合物的紫外吸收光谱跃迁类型有哪些？怎样区分这些跃迁类型？ 有机化合物的紫外

42、吸收光谱跃迁有-*、n-*、-*、n -*等类型。可以从吸收带的位置以及吸收带强度两个方面来判断。一般来说，-*、n -*跃迁所需能量较大，处于波长很短的位置，强度也较弱。此外，与n*跃迁的吸收带相比，*跃迁的的吸收带位置较短一些，摩尔吸收系数可达104以上，而n*跃迁的摩尔吸收系数较小，为100左右。 10 与紫外分光光度计比较，荧光分光光度计有何不同? 光源：后者的激发光源强度比前者吸收测量中的光源强度大。 单色器：后者中有两个单色器，分别为激发单色器和发射单色器，前者仅有一个单色器。 检测器：荧光强度很弱，检测器需有较高的灵敏度。 试样池：荧光分析中要求用石英材料。 由于荧光强度与透过光强度相比小得多，在测量荧光时必须严格消除透过光的影响。因此，在荧光计的测量仪器中，是在与入射光和透过光垂直的方向上来测量荧光。 11在色谱分析中，用内标法进行定量时，内标物的选择应符合什么要求？ 1）它是试样中不含有的组分； 2）内标物应为稳定的纯品，能与试样互溶，但不发生化学反应； 3）内标物与试样组分的色谱峰能分开，并尽量靠近； 4）内标物的量应接近被测组分的含量。 12 气相色谱中选择固定液的要求是什么？ 12 1）选择性好；2）低蒸气压，热稳定性好、化学稳定性好；3）有一定溶解度；4）凝固点低，粘度适当。 13 分光光度计的主要部件有哪些？各部件的作用是什么？ 分