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1、仪器分析问答题计算题问答题 一、液相 1.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,是否会引起分配系数的改变?为什么? 1. 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以柱长缩短不会引起分配系数改变固定相改变会引起分配系数改变流动相流速增加不会引起分配系数改变。 二、紫外(重点) 1下列两对异构体，能否用紫外光谱加以区别？ 2. 解；可以，中第一个化合物含有三个共轭双键，最大吸收波长比第二种化合物要长，强度也较高同理中第二个化合物含有三个共轭双键 三、原吸 1 保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，应注意那些问
2、题？怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？ 3.解：应该从分析线的选择、光源的工作电流、火焰的选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑，选择最佳的测定条件。 H=CH2简述空气-乙炔火焰的种类及相应的特点。(重点) 解：空气乙炔火焰根据燃助比的不同可分为化学计量火焰、贫燃焰、富燃焰。它们的特点分别为： 化学计量火焰按照C2H2+O2=CO2+H2O反应配比燃气与助燃器的流量，性质中性，温度较高， 适合大多数元素的测定。 贫燃焰燃助比小于化学计量火焰的火焰，蓝色，具有氧化性，火焰温度高，燃烧稳定，适合测定不易形成难熔氧化物的元素。 富燃焰燃助比大于化学计量火焰的火焰，黄色，具有较强的还原性
3、，火焰温度低，燃烧不稳定，适合测定易形成难熔氧化物的元素。 3原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什么？ 3.解:不是.因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低.尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰. 四、气相 1. 简述用气相色谱内标法测定涂料溶剂中的苯系物时对内标的要求(重点) 答：1.样品中不含有内标物质； 2.峰的位置在各待测组分之间或与之相近； 3.稳定、易得纯品； 4.与样品能互溶但无化学反应 5.内标物浓度恰当，使其峰面积与待测组分相差不太大 2.当下述参数改变
4、时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 1.答:当下述参数改变时对峰形的影响是： (1)保留时间延长,峰形变宽 (2)保留时间缩短,峰形变窄 (3)保留时间缩短,峰形变窄 计算题 一、电化学 1. 用氟离子选择性电极测定天然水中的氟，取水样50.0mL于100mL容量瓶中，加TISAB 5mL，测得其电位值为-192mV；再加入1.010-2mol/L的标准氟溶液1.00mL，测得其电位值为-150mV，氟电极的响应斜率s为59.0/n mV，计算水样中氟离子的浓度。(重点) Vscs1.010-21. 解： cD=1.010-4(mol
5、/L) Vx100DE=-150-(-192)=42(mV)=0.042(V)cx=cD(10DE/S-1)=1.010(10-1-40.042/0.059-1)=2.4110(mol/L)-1-5故:Cx = 2.73 10-3 mol.L-1 2用标准加入法测定离子浓度时, 于100mL铜盐溶液中加入1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度.解： 故:Cx = 2.73 10-3 mol.L-1 (重点) Cx=CD(102DE/0.05910.124/(0.0591000)-1)=(10-1)-1100-1二、紫外 1称取铁矿石样品0.1000克
6、，用酸将铁全部转化为Fe3+，定容至100mL，移取5mL该溶液至50mL容量瓶，加入显色剂，定容。测得样品吸光度A为0.510，3+同一条件下，浓度为6ug/ml标准Fe溶液，其吸光度为0.304，求铁矿石中铁的质量分数。 答： 55.06% 三、原吸 1用原子吸收法测锑,用铅作内标.取5.00mL未知锑溶液,加入2.00mL4.13mg.mL-1的铅溶液并稀释至10.0mL,测得ASb/APb= 0.808. 另取相同浓度的锑和铅溶液,ASb/APb= 1.31, 计算未知液中锑的质量浓度 解:设试液中锑浓度为Cx, 为了方便,将混合溶液吸光度比计为Asb/Apb1, 而将分别测定的吸光度
7、比计为Asb/Apb2 由于:ASb = KSbCSb APb =KPbCPb 故: KSb/KPb =Asb/Apb2 =1.31 Asb/Apb1=(KSb5 Cx/10)/(KPb 2 4.13/10)=0.808 Cx = 1.02mg.mL-1 四、气相(重点) 3用内标法测定某涂料溶剂中的甲苯含量，以正戊烷作为内标物，已知标准样品中甲苯的质量为0.200g，正戊烷的质量为0.200g。试样制备如下：2.000g涂料溶剂添加0.100g正戊烷。色谱分析测得：标准样品的谱图中，正戊烷的峰高为100.00mAU，甲苯的峰高为125.00mAU；添加内标物的涂料溶剂试样谱图中，正戊烷的峰高为55.00mAU，甲苯的峰高为75.00mAU。求 (1) 甲苯对内标物的相对峰高校正因子f ； 该涂料溶剂中甲苯的质量百分含量。 3. (1)甲苯对内标物的相对峰高校正因子f 0.80 (2)涂料溶剂中甲苯的质量百分含量=5.54%
