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1、仪器分析计算作业及核磁作业答案3.1 某气相色谱柱的范第姆特方程式中的常数如下：A=0.01cm，B=0.57cm2s1，C=0.13s。计算最小塔板高度和最佳线速度。 答：u=2.09cm/s；H=0.55cm 3.2 已知某色谱柱固定相和流动相的体积比为1/12，空气、丙酮、甲乙酮的保留时间分别为0.4min，5.6 min，8.4 min。计算丙酮，甲乙酮的分配比和分配系数。 答：丙酮的分配比和分配系数分别为13和156； 甲乙酮的分配比和分配系数分别为20和240 3.3 某物质色谱峰的保留时间为65秒，半峰宽为5.5秒。若柱长为3米，则该柱子的理论塔板数多少？ 答：n=774 3.4
2、 某试样中，难分离物质对的保留时间分别为40秒和45秒，填充柱的塔板高度近似为1毫米。假设两者的峰底宽度相等。若要完全分离，柱长应为多少？ 答：L=2916mm 3.5 气液色谱柱长2米。当载气流量为15mL/min时，相应的理论塔板数为2450块。而当载气流量为40mL/min时，相应的理论塔板数为2200块。试计算最佳载气流速是多少？在最佳载气流速时色谱柱的理论塔板数是多少？ 答：u=22mL/min；H=0.076cm 3.6 用气相色谱分析乙苯和二甲苯混合物，测得色谱数据如下 组分 峰面积A 校正因子 试计算各组分的百分含量。 乙苯 70 0.97 对二甲苯 90 1.00 间二甲苯
3、120 0.96 邻二甲苯 80 0.98 答：乙苯：19.3；对二甲苯：25.6；间二甲苯：32.8；邻二甲苯：22.3 3.7 测定试样中一氯乙烷、二氯乙烷和三氯乙烷的含量。用甲苯做内标，甲苯质量为0.1200g，试样质量为1.440g。校正因子及测得峰面积如下。计算各组分含量。 组分 fi A/cm2 甲苯 1.00 1.08 一氯乙烷 1.15 1.48 二氯乙烷 1.47 1.17 三氯乙烷 1.65 1.98 答：一氯乙烷：13.19；二氯乙烷：13.26；三氯乙烷：25.18 核磁共振波谱分析法 11.1 在下列化合物中，1H NMR 谱中应该有多少种不同的1H核。 CH3H3C
4、H3CCH3(a)CH3CH3(b)H3COCCH2CH3H3CCHCH3(c)(d)CH3答：1 1 3 2 11.2 什么是化学位移？影响化学位移的因素有那些？ 解：由于氢核在不同化合物中所处的环境不同，所受到的屏蔽作用也不同，由于屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象称为化学位移由于化学位移的大小与氢核所处的化学环境密切相关，因此有可能根据化学位移的大小来考虑氢核所处的化学环境，亦即有机物的分子结构特征 由于化学位移是由核外电子云密度决定的，因此影响电子云密度的各种因素都会影响化学位移，如与质子相邻近的元素或基团的电负性，各项异性效应，溶剂效应，氢键等 11.3 何谓自旋偶合？偶合裂分
5、和偶合常数？ 解：有机化合物分子中由于相邻质子之间的相互作用而引起核磁共振谱峰的裂分，称为自旋轨道偶合，简称自旋偶合，由自旋偶合所引起的谱线增多的现象称为自旋自旋裂分，简称偶合裂分偶合表示质子间的相互作用，裂分则表示由此而引起的谱线增多的现象谱图中裂分峰的间距称为偶合常数，用J表示。由于偶合裂分现象的存在，可以从核磁共振谱图上获得更多的信息，对有机物结构解析非常有利 11.4 分别预测下面两个化合物在NMR谱中，哪个13C核化学位移C最小？哪个1H核化学位移H最大？ ClH3CCH2(a)CHClH3COCH2(b)CH3CHCH3 结构中CH3基团的C核化学位移C最小，CH基团的H核化学位移
6、H最大. 结构中与CH相连的CH3基团的C核化学位移C最小，CH2基团的H核化学位移最大. 1311.5 C NMR 波谱的化学位移为什么远大于1H NMR波谱的化学位移？ 13HC 核磁共振波谱的原理与1H 核磁共振波谱基本相同。所有的有机化合物都含有碳和氢元素， 13C核的化学位移范围远大于H核的化学位移范围，因此13C谱分辨率高。几乎每一种化学环境稍稍不同的13C核都能被分别观测到，近而可得到分子的骨架结构信息。 11.6 何谓宽带去偶和偏共振去偶13C NMR 波谱？ 宽带去偶 除了第一射频场以外，再加一个去偶的射频场称为第二射频场，第二射频场H2包括了样品中全部1H核的拉莫尔频率，例
7、如在23500高斯的磁场中1H核共13振频率是100MHz，C核共振频率是25MHz，那么第二射频场的频率应该在100MHz左右，并且至少带宽1kHz。这样使样品中全部1H核去偶，13C谱便是一个一个的单峰，这就叫质子噪声去偶。 偏共振去偶 偏共振去偶的第二射频场H2只用一种频率，这个频率不满足任何一个1H核共振频率，而是选在比1H核共振频率小约1001000Hz的某一频率上，这样照射的结果是消除了远程偶合，但仍然保留了与13C核相连1H核对其的偶合作用，而且偶合常数1JCH会降低几倍。这时裂分峰相互靠近成为峰簇，并保持了由偶合产生的裂分峰数。 11.7 11.8 CH3CH2OCH2CH3 11.9 OHCCH311.10 11.11 11.12 11.13 11.14
