企业基层化验员培训教材.docx

《企业基层化验员培训教材.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《企业基层化验员培训教材.docx（15页珍藏版）》请在三一办公上搜索。

1、企业基层化验员培训教材第一部分 化验室基本知识 1 常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表 名 称 烧杯 主要用途 配制溶液、溶解样品等 使用注意事项 加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干 锥形瓶 加热处理试样和容量分析除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开滴定 碘瓶 塞，非标准磨口要保持原配塞 碘量法或其它生成挥发性同上 物质的定量分析 一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热 圆加热及蒸馏液体 底烧瓶 圆底蒸馏蒸馏；也可作少量气体发生同上 烧瓶 洗瓶 反应器 装纯化水洗涤仪器或装洗 涤液洗涤沉淀 量筒、量粗略地量取一定体积的液不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱

2、中烘杯 容量瓶 体用 烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液 配制准确体积的标准溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能或被测溶液 在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热 滴定管容量分析滴定操作；分酸活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长 微量滴定微量或半微量分析滴定操只有活塞式；其余注意事项同上 管 自动滴定自动滴定；可用于滴定液需除有与一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，管 期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液 隔绝空气的操作 另外，要配打气用双连球 移液管 准确地移取一定量的液体 不能加热；上端和尖端不可磕破 刻度吸管 准确地移取各种不同量的同上 液体 称量瓶 矮形用作

3、测定干燥失重或不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配 在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品 试剂瓶：细口瓶用于存放液体试剂；不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热细口瓶、广口瓶用于装固体试剂；棕量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使广口瓶、色瓶用于存放见光易分解用橡皮塞，以免日久打不开 下口瓶 滴瓶 的试剂 装需滴加的试剂，也用于减同上 量法称量液体样品 漏斗 长颈漏斗用于定量分析，过 滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤 分液漏分开两种互不相溶的液体；磨口旋塞必须原配，漏水的漏斗不能使用。 斗：滴液 用于萃取分离和富集；制备反应中加液体形 筒形 试管：普定性分析检验离子；离心试硬质玻璃

4、制的试管可直接在火焰上加热，但不能聚通试管、管可在离心机中借离心作冷；离心管只能水浴加热 离心试管 用分离溶液和沉淀 比色、比浊分析 比色管 不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗 冷凝管：用于冷却蒸馏出的液体，蛇不可聚冷聚热；注意从下口进冷却水，上口出水 直形 球形管适用于冷凝低沸点液 形 蛇形 体蒸汽，空气冷凝管用于冷空气冷凝凝沸点150以上的液体蒸2 管 抽滤瓶 汽 抽滤时接受滤液 属于厚壁容器，能耐负压；不可加热 不可直火加热，直径要略大于所盖容器 表面皿 盖烧杯及漏斗等 研钵 干燥器 研磨固体试剂及试样等用； 不能研磨与玻璃作用的物质；不能撞击；不能烘

5、烤 保持烘干或灼烧过的物质底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡的干燥；也可干燥少量制备士林；不可将红热的 物体放入，放入热的物体后要的产品 时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子 标准磨口有机化学及有机半微量分磨口处勿需涂润滑剂；安装时不可受歪斜压力；要组合仪器 析中制备及分离 按所需装置配齐购置 2 玻璃仪器的洗涤方法 2.1洁净剂及其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂、洗液、有机溶剂等。 肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。 肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗

6、。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。 2.2洗液的配制及说明 铬酸洗液的配制： 处方1 处方2 重铬酸钾 10g 200g 纯化水 10ml 100ml 浓硫酸 100ml 1500ml 制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加3 入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。 说明：硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须

7、等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。 用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。 本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用。但可以更新。 硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。 用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜；有时可加热一下，使有充分作用的机会。 2. 3洗涤玻璃仪器的方法与要求 2.3.1一般的玻璃仪器：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。 2.3.2

8、计量玻璃仪器：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗，其内壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗，分别介绍如下： 2.3.2.1移液管：在上口套上一段橡皮管，用洗耳球将洗液吸入管中超过刻线部分，用夹子夹住，直立浸泡一定时间，将洗液放回原瓶。 2.3.2.2容量瓶：小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装满，注入约1/3体积洗液，塞紧瓶塞，摇动片刻，隔一些时间再摇动几次即可洗净。 2.3.2.3滴定管：可注入10mL洗液，两手平握滴定管不断转动，直到洗液把全部管浸过，然后将洗液由上口或尖嘴倒回原贮存瓶中。若上法不能洗净，需将洗液装满滴定管浸泡。然后用自来水清洗，最后用纯化水

9、冲洗3次。 4 上述仪器用洗液浸泡后，都需要先用自来水冲洗掉洗液。此时应对着光亮检查一下是否油污已被洗净，内壁水膜是否均匀。如果发现仍有水珠，则应再用洗液浸泡再检查，直到彻底洗净为止。最后用去离子水洗去自来水。去离子水每次用量约为被洗仪器体积的1/3即可，一般洗23次。 对于移液管和滴定管，最后还要用待装入的溶液洗涤23次。 一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠。 2.4玻璃仪器的干燥 2.4.1晾干 不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。 2.4.2急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。 3 玻璃仪器的保管 玻璃仪器要分门别类存放在试验柜中，要放

10、置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。 第二部分 采样、制样和留样 1.采样制样的目的就是从批量的物料中获取代表物料特性的代表样品或平均试样.合理的采样、制样是得出正确结果的前提，错误的采样、制样不仅不能反映整批产品的质量水平，而且它所带来的误差往往要大于分析误差，得出错误的结论。因此，我们必须十分重视采样和制样工作，一定要严格执行产品标准的有关要求。特别要注意的问题：一是采样和制样过程不能引入杂质，二是避免在采样和制样时引起物料的变化，如吸水、氧化等 2.采样的数量应该适中，至少满足三次权相重复检验的需要；满足保留样品的需要；满足制样预处理的需

11、要。采样和制样要严格执行产品标准的有关要求，特别要注意的问题：一是采样和制样过程不能引入杂质，二是避免在采样和制样时引起物料的变化，如吸水、氧化等。 3.留样一方面可保证分析数据、样品的准确性和具有可追溯性，便于抽查、复查，满足监督管理要求、便于分清质量责任，还可以用来研究产品稳定性，因此它是质量检验的实物档案，必须按要求进行存放并有专人负责保管。 5 第三部分化学分析基本操作 1.化学试剂的取用 1.1固态试剂的取用固态试剂一般都用药匙取用。药匙的两端为大小两个匙，分别取用大量固体和少量固体。试剂一旦取出，就不能再倒回瓶内，可将多余的试剂放入指定容器。 1.2液态试剂的取用液态试剂一般用量筒

12、量取或用滴管吸取。如果需要更准确地量取液态试剂，可用滴定管和移液管等。 1.2.1量筒量取：量筒有5，10，50，100和1000mL等规格。取液时，先取下瓶塞并将它放在桌上。一手拿量筒，一手拿试剂瓶，然后倒出所需量的试剂。最后斜瓶口在量筒上靠一下，再使试剂瓶竖直，以免留在瓶口的液滴流到瓶的外壁。 1.2.2滴管吸取：先用手指紧捏滴管上部的橡皮乳头，赶走其中的空气，然后松开手指，吸入试液。将试液滴入试管等容器时，不得将滴管插入容器。滴管只能专用，用完后放回原处。一般的滴管一次可取1mL，约20滴试液。 1.2.3移液管：移液管用来准确地量取一定体积的溶液。它是中间有一膨大部分的玻璃管，管颈上部

13、刻有一标线。此标线是按放出的体积来刻度的。常见的有5，10，25，50mL等数种，最常用的是25mL的移液管。另一种移液管带有刻度，叫做吸量管，可量取吸量管以内的试液体积。 1.2.4容量瓶：容量瓶是一个细颈梨形的平底瓶，带有磨口塞。颈上有标线表明在所指温度下，当液体充满到标线时，瓶内液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。 容量瓶是为配制准确浓度的溶液用的。常和移液管配合使用。以把某种物质分为若干等份。通常有25，50，100，250，500，1000mL等数种规格，在使用容量瓶之前，要先进行以下两项检查： 容量瓶容积与所要求的是否一致。 为检查瓶塞是否严密，不漏水。在瓶中放水到标线附近，塞紧瓶

14、塞，使其倒立2min，用干滤纸片沿瓶口缝处检查，看有无水珠渗出。如果不漏，再把塞子旋转180，塞紧，倒置，试验这个方向有无渗漏。这样做两次检查是必要的，因为有时瓶塞与瓶口，6 不是在任何位置都是密合的。合用的瓶塞必须妥为保护，最好用绳把它系在瓶颈上，以防跌碎或与其他容量瓶搞混。 容量瓶不能久贮溶液，尤其是碱性溶液会侵蚀瓶壁，并使瓶塞粘住，无法打开。容量瓶不能加热。 1.2.5滴定管：滴定管是用来准确放出不确定量液体的容量仪器。是用细长而均匀的玻璃管制成的，管上有刻度，下端是一尖嘴，中间有节门用来控制滴定的速度。 滴定管使用前要洗涤、涂油、试漏、赶气泡等。 滴定管分酸式和碱式两种，前者用于量取对

15、橡皮管有侵蚀作用的液态试剂；后者用于量取对玻璃有侵蚀作用的液体。 酸式滴定管的下端为一玻璃活塞，开启活塞，液体即自管内滴出。使用前，先取下活塞，洗净后用滤纸将水吸干或吹干，然后在活塞的两头涂一层很薄的凡士林油。装上活塞并转动，使活塞与塞槽接触处呈透明状态，最后装水试验是否漏液。 碱式滴定管的下端用橡皮管连接一支带有尖嘴的小玻璃管。橡皮管内装有一个玻璃圆球。 快速放液，可赶走酸式滴定管中的气泡；轻轻抬起尖嘴玻璃管，并用手指挤压玻璃球，可赶走碱式滴定管中气泡 2.称量 2.1分析天平是精密仪器，需安装在专门的天平室内使用。天平室应远离震源、热源，并与产生腐蚀性气体的环境隔离。室内应清洁无尘。室内以

16、1826为宜，且应相对稳定。室内保持干燥，相对湿度一般不要大于75%。 22.天平必须安放在牢固的水泥台上，有条件时台面可铺橡皮布防滑、减震。天平安放的位置应避免阳光直射，并应悬挂窗帘挡光，以免天平两侧受热不均、横梁发生形变或使天平箱内产生温差，形成气流，从而影响称量。 2.3不得在天平室里存放或转移挥发性、腐蚀性的试剂如欲称量这些物质，宜用玻璃密封容器进行称量。 7 2,4称量是一项非常细致的工作，天平室里应保持肃静，不得喧哗，与称量无关的物品不要带入天平室。 2.5不得带潮湿的器皿进入天平室。需要称取水溶液时，应盛入密封性好的容器称量，且应尽量缩短称量时间。 2.6称量的具体做法有多种，归

17、纳起来不外乎直接称量法和减量法俩种。减量法适用于易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质，适用于一次连续称量几份式样的操作。 3.移液管、容量瓶、滴定管的使用规范 3.1移液管的规范操作步骤： 拇指及中指握住移液管标线以上部位； (2)将移液管下端适当伸入液面，插入液面下23cm处，太浅易吸空，太深会使外壁沾上过多的试液； (3)将洗耳球对准移液管上端，吸入试液至标线以上约2cm，迅速用食指代替洗耳球堵住管口； (4)取出移液管，用滤纸擦干净下端粘附的少量溶液，管尖靠在盛液容器内壁，然后缓慢转动移液管，使标线以上的试液流至标线，此时注意管尖不能有气泡； (5)调整液面要用洁净的小烧杯盛接，不能往地

18、上流放或往瓶壁上靠去余液。 (6)将移液管迅速放入接收容器中，管尖靠壁，使接受容器倾斜而移液管垂直； (7)松开食指，使试液自由流出；液体流尽后保持原来的操作方式等候15s，不得将管内残液吹出，带有吹字的最后一滴用洗耳球吹出。 3.2容量瓶的规范操作步骤： 用容量瓶配制标准溶液时，先将精确称重的试样放在小烧杯中，加入少量溶剂，搅拌使其溶解。用玻璃棒的下端靠住颈内壁，烧杯嘴紧靠玻璃棒中下部，倾斜烧杯，让溶液缓缓顺棒沿壁流下，流完后轻提烧杯同时直立，使附着于玻璃棒与烧杯嘴间的少量溶液流回杯中，然后用洗瓶吹洗烧杯壁56次，按同法转入容量瓶中。当溶液加到瓶中2/3处以后，将容量瓶水平方向摇转几8 周，

19、使溶液大体混匀。然后，把容量瓶平放在操作台上，慢慢加水到距标线1cm左右，等待12min，使粘附在瓶颈内壁的溶液流下，用滴管伸入瓶颈接近液面处，眼睛平视标线，加水至弯月面下部与标线相切。立即盖好瓶塞，用一只手的食指按住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，注意不要用手掌握住瓶身，以免体温使液体膨胀，影响容积的准确。随后将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，此时可将瓶振荡数次。再倒转过来，仍使气泡上升到顶。如此反复10次以上，才能混合均匀。 对易容且溶解热较小的物质可以直接置入容量瓶口上的漏斗中溶解。但要注意用水冲洗时不要太猛，不要直接冲击试样，以防溅失。该操作的关键是样品不能粘附在漏斗上，必须冲洗干净。待试样

20、全部溶解后再行稀释。 3.3滴定管的使用规范 3.3.1酸式滴定管的使用规范: 左手拇指在前，食指、中指在后，三指平行轻轻按住活塞，无名指和小指向手心弯曲。拇、食、中三指微微向内用力，扣住活塞，以免活塞松动，在微微向内用力的同时，三个手指配合轻轻转动活塞。要做到开关自如。 3.3.2碱式滴定管的使用规范: 操作时用左手拇指、食指夹住胶管，无名指和小指夹住玻璃尖嘴，使之竖直而不能随便摆动。拇指在前，食指在后，挤捏胶管位于玻璃珠的上半部，使胶管与玻璃珠之间形成一条缝隙，流出溶液。千万不能挤捏玻璃珠的偏下方，否则极易生成气泡，造成读数不准，以致滴定失败。 3.3.3滴定操作规范： 操作者正对滴定管站

21、姿，左手握活塞，右手持锥形瓶，管尖在锥形瓶下口12cm处。正常滴定时，右手持锥形瓶要不断摇动，正确的摇动是超一个方向做圆周运动，手腕是轴心，不要太快，也不要太慢，以滴定液迅速扩散为标准。约每分钟10ml溶液，接近终点时，指示剂产生局部变色，改为滴一滴摇一摇，等到必须摇23次后才能消失时，表示终点已近，此时用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，把粘在壁上的溶液洗下，这时应呈未到终点9 颜色。控制1/2滴或1/4滴，靠入瓶中，冲洗；如此反复，直至刚好出现终点的颜色为止，停留半分钟，记录读数。 3.3.4滴定管的读数应遵循一下规则： 注入溶液调节初始读数时，应等待12min； 无论在滴定管架上还是手持滴定管读数，都

22、要保证滴定管垂直向下； 无色和浅色溶液，视线与弯月面实线的下缘相切，读出读数；深色溶液视线与液面两侧最高点相切，读出读数。初读与终读方式要保持一致，以减少视差。 蓝线背景滴定管的读数，视线应与溶液的两个弯月面与蓝线相交的交点保持水平时读数； 读数要读到小数点后两位。可借助读数卡读数 第四部分 原始记录和检验报告 原始记录是化验室重要的需要保存的资料，一般过程控制分析原始记录和报告单保留一年，原材料及成品分析原始记录和报告单保留三年。 1.对原始记录要求： 要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在化学检验原始记录本上，不应事后抄在本上。 要详尽、清楚、真实地记录测定条件仪器、试剂、数据及操作人员。 采

23、用法定计量单位。数据应按测量仪器的有效读数位记录，发现观测失误应注明。 更改记错数据的方法为在原数据上划一条横线表示消去，在旁边另写更正数据。 数据整理要求用清晰的格式把大量数据表达出来，必须保持原始数据应有的信息。 原始记录必须经过复核，符合人的责任是： a逐项核对记录是否正确、合理、齐全 b是否使用了补正值，结果处理是否正确，更改是否符合要求 2检验报告单的要求 报告单检验项目和数据应与原始记录一致； 填写时要求字迹端正、清晰； 报告单填写应正规、无差错，不允许更改和涂改； 原材料、半成品检验报告单实行复核制度，产品报告单执行复合、审核制度； 10 报告一式数份，一份留档，其余发送生产、销

24、售等部门。 第五部分 气相色谱操作规程 1.气相色谱仪简单操作流程 1.1 反时针方向开启载气钢瓶阀门，减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力。 1.2.顺时针方向旋转减压调节螺杆，使低压压力表指示到要求的压力数。 1.3开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转。 1.4打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件，待软件与仪器连接成功后，即可进行实验。 1.5在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量、检测器温度、进样口的温度，柱箱的初始温度及升温程序等。设定完后，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯亮。 1.6查看仪器基线是否

25、平稳，待基线平直后，即可进样测试。 1.7实验完毕后，先关闭检测器电源，再停止加热，待色谱柱、进样口的温度降至80以下时，依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀。 1.8登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开 2测试条件的设定： 色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选择极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物.可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份11 完全分离。 3注

26、意事项： 3.1操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器。 3.2在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出，以防坏进样器。 3.3检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解 3.4含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。 3.5进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。 3.6取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次 第五部分 化验室一般安全知识 1 玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。 2 打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂塞时应带防护用

27、具，在通风柜中进行。 3 夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。 4 稀释浓硫酸的容器，烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，并不 断搅拌，不能相反！必要时用水冷却 。 5 产生有害气体的操作要在通风橱中进行 6 操作带电仪器、设备, 禁止湿手或手拿湿布擦拭、接触带电设备7强酸灼伤，洗后再用5%的碳酸氢钠涂抹伤处，强碱灼伤冲洗后再用5%的硼酸涂抹伤处，严重的就医. 7工作时应穿工作服，长发要扎起。进行有危险性的工作要加戴防护用具。最好能做到实验时都戴上防护眼镜。 8 化验室内禁止吸烟、进食，不能用实验器皿处理食物。离室前有肥皂洗手。 9 每日工作完毕检查水、电、气、窗，能进行安全登记后方可锁门 12