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1、河南科技大学毕业设计（论文）开题报告（学生填表）院系：材料学院 2011 年 3 月 8 日课题名称多晶硅铸锭石英坩埚和氮化硅涂层的研究学生姓名李伟乐专业班级硅光伏071课题类型论文指导教师黄金亮/ 李飞龙职称教授/工程师课题来源科研1. 设计（或研究）的依据与意义依据：在多晶硅铸造过程中，杂质的一个主要来源是熔炼中使用的石英材质的坩埚，同时坩埚与多晶硅之间的反应粘连、渗透和扩散也会在硅锭脱模中引起问题，使得多晶硅铸锭有断裂或破裂的危险。而且在多晶铸锭中坩埚喷涂所用的氮化硅粉的质量和纯度，最终保证硅碇脱膜完整性。所以在多晶硅生产工艺中作为多晶铸锭关键的辅助材料氮化硅和石英坩埚，它们的使用效果也
2、决定了最后多晶锭的质量，所以课题题目为“多晶硅铸锭石英坩埚和氮化硅涂层的研究”。 意义：在传统能源濒临枯竭，油、煤和天然气价格节节攀升的紧迫形势下，新能源之一的太阳能倍受世界各国重视，作为太阳能电池最主要的原材料多晶硅需求量也在激剧增长。在多晶硅铸锭过程中，影响多晶硅锭质量的因素很多，其中杂质和高密度的缺陷是限制铸造多晶硅的关键的因素，杂质的引入途径很多，其中引入杂质的一条主要途径为铸锭石英坩埚，在高温下熔硅会与石英坩埚直接接触发生反应，引入杂质。石英材料与硅料直接接触时产生如下反应： Si02+Si2SiO2Si+2O其中的氧成为硅晶体的杂质。同时如果硅材料和坩埚壁结合紧密，在晶体冷却时很可
3、能造成晶体硅或坩埚破裂，而不利于脱模分离。而硅熔体和坩埚的长时间接触还会造成陶瓷坩埚的腐蚀，使多晶硅中的氧浓度升高。 为了防止熔融硅与石英陶瓷坩埚反应并容易脱模分离，需要在坩埚内表面进行涂层。涂层要求高纯，不与二者反应，并有适中的结合强度。氮化硅是耐高温性能和化学稳定性好，致密性好，是强共价键化合物，其自扩散系数低，并且抗杂质扩散能力强，同时具有良好的抗氧化性、抗腐蚀和耐摩擦等性能，且不与熔融硅发生反应，所以氮化硅在高温下能起到隔离的作用，氮化硅还是一种很好的脱模剂，使定向结晶后的硅锭和坩埚容易脱落。因此，成为石英陶瓷坩埚的首选涂层材料，已在多晶铸锭生产中成功应用。总之，非常符合在多晶铸锭过程
4、中坩埚涂层的要求。光伏行业及太阳能多晶硅产业的极速发展，为之关键的配套辅助材料（石英坩埚和氮化硅）提供了广阔的发展空间。石英坩埚和氮化硅质量决定了硅锭质量，研究不同辅材对铸造多晶硅锭性能的影响，一方面对铸锭辅材生产厂家的产品开发或产品升级具有一定的指导意义，另一方面提示多晶硅铸锭厂家应根据不同辅材开发不同的工艺，有助于生产高质量的多晶硅锭，同时也降低了生产成本，提高企业生产效益。所以研究这个课题具有十分重要的意义。2. 国内外同类设计（或同类研究）的概况综述在目前用于多晶铸锭的坩埚类型主要有石英坩埚、石墨坩埚、高纯硅坩埚、氮化硅坩埚等，由于石英陶瓷坩埚的生产技术难度大、原料纯度要求高、使用环境
5、苛刻，只有法国维苏威、 美国赛瑞丹和日本东芝陶瓷等几个国外公司可以大规模生产，采用的都是传统的注浆成型工艺，技术严格保密，鲜有文献公开报道。在国内，中材集团采用自主开发的石英陶瓷注凝成型技术并开发成功了石英陶瓷坩埚。在国内大多数多晶铸锭厂家也大都在用以上四种厂家生产的石英坩埚。在涂层工艺上国外一般采用高纯氮化硅材料作为涂层附在坩埚的内壁，隔离硅熔体和坩埚的直接接触。利用定向凝固技术生长的铸造多晶硅，多数情况下坩埚是消耗品，不能重复循环使用，即每炉多晶硅都需要消耗一只陶瓷坩埚。采用氮化硅涂层后可使石英陶瓷坩埚得到重复使用，大幅度降低生产成本。在国内工艺上同样用氮化硅作为涂层材料。但是制备高纯氮化
6、硅微粉技术都还不成熟。目前国内的石英坩埚涂层粉完全依赖日本UBE、德国Starck等进口，所以本课题就是要研究最佳的氮化硅和石英坩埚的使用效果。3. 课题设计（或研究）的内容1) 采用不同种类的氮化硅粉和石英坩埚的组合进行喷涂；2) 采用德国Nabertherm高温炉烧结炉进行烧结；3) 采用定向凝固法进行铸锭，即投入GT-DSS450进行铸锭；4）利用少子寿命测试仪、IR红外探伤进行检测，检测硅锭中少子寿命和杂质 阴影分布情况。4. 设计（或研究）方法1) 调研铸造多晶硅国内外研究状况和发展前景；2) 了解铸造多晶硅的发展状况；3) 了解氮化硅和铸锭石英坩埚的高温使用性能；4) 掌握少子寿命测试仪，红外探伤仪的工作原理及测试方法；5) 撰写10000字毕业论文；6) 完成12000字符的外文翻译。5. 实施计划14周 文献调研、开题报告的撰写、实验方案设计510周 工艺实验(喷涂烧结装料铸锭剖方检测)1113周 实验数据整理1416周 论文撰写，外文文献翻译17周 论文答辩指导教师意见指导教师签字： 年 月 日研究所（教研室）意见研究所所长（教研室主任）签字： 年 月 日
