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1、 学科分类号：_湖南人文科技学院本科生毕业论文题目（中文）：黑色氧化铝陶瓷的低温制备与性能研究 （英文）：Study on Properties and Preparation ofBlack Alumina Ceramic in Low Temp-Erature 学生姓名： 学号 09432104 系 部： 化学与材料科学系 专业年级： 材料化学专业2009级 指导教师： 职 称： 讲 师 湖南人文科技学院教务处制湖南人文科技学院本科毕业论文诚信声明本人郑重声明：所呈交的本科毕业论文，是本人在指导老师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果，成果不存在知识产权争议，除文中已经注明引用的内容外，
2、本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 作者签名： 二 年 月 日 目 录摘要1关键词1Abstract1Key words1前言31 实验部分41.1 实验药品和仪器41.1.1 实验样品41.1.2 实验仪器41.2 实验方法51.2.1 工艺配方与实验准备51.2.2 工艺流程5 1.2.3 显色机理.61.3 样品性能测试71.3.1 体积密度和吸水率测定71.3.2 体积电阻率测定7 1.3.3 弯曲强度测试.82 结果与讨论.82.1 球磨前后粒度分析8 2.2
3、 工艺配方和烧结温度对样品显色的影响102.2.1工艺配方对样品显色的影响10 2.2.2 烧结温度对样品显色的影响.11 2.3 工艺配方和烧结温度对样品性能的影响.12 2.3.1 对体积密度和吸水率的影响12 2.3.2 对体积电阻率的影响.13 2.3.3 对弯曲强度的影响.14 2.4 最佳配方的粉末XRD晶相分析.153 结论16参考文献17致 谢19原创性声明21黑色氧化铝陶瓷的低温制备与性能研究 摘要：以a-Al2O3为主要原料,采用一次合成法制备黑色氧化铝陶瓷。通过X射线衍射图谱（XRD）对合成样品进行物相分析，测试了样品的体积密度、吸水率、体积电阻率和弯曲强度，对实验配方进
4、行优化。实验结果表明：黑色氧化铝陶瓷的最佳配方为：Al2O3 85 wt.%，Fe2O3 1.5 wt.%，Cr2O3 2.5 wt.%，MnO2 3 wt.%，TiO2 4 wt.%，SiO2 3 wt.%和 MgO 1 wt.%。在1450制备出颜色较深，力学性能优良的黑色氧化铝陶瓷。晶相为a-Al2O3和少量尖晶石，体积密度为3.54 g/cm3, 吸水率为0.57%，体积电阻率为1.61013 W.cm，抗折强度为237.24 MPa。关键词：黑色氧化铝；一次合成法；力学性能; 尖晶石Study on properties and preparation of black alumin
5、a ceramic in low temperatureHe Sheng-fuSupervisor: Tian Xiu-yingChemistry and Material Science DepartmentHuman Institute of Humanities Science and TechnologyAbstract: Using a-Al2O3 as the main material, black alumina ceramic is prepared, by one-step synthesis. Phase analysis is carried out by the x-
6、ray diffraction (XRD). In order to optimize experiment ideas, X-ray diffraction analysis was carried out and the bulk density, water absorption, volume resistivity and flexural strength of the black alumina ceramic are tested. The results show that the optimum formula of black alumina ceramic is obt
7、ained: Al2O3 85 wt.%, Fe2O3 1.5wt.%, Cr2O3 2. 5 wt.%, MnO2 3 wt.%, TiO2 4 wt.%, SiO2 3 wt.% and MgO 1 wt.%. At 1450 oC，the black alumina ceramic is optimal in mechanical properties and darker, with the main phase of a-Al2O3 and little spinel , volume density of 3.61 g/cm3, water absorption of 0.57%,
8、 volume resistivity of 1.61013 W.cm and the flexural strength of 237.24 MPa. Key words: Black alumina ceramic; one-step synthesis; mechanical properties; spinel前言集成电路具有明显的光敏性，要求作封管壳的氧化铝陶瓷具有光性，用于数码管半导体衬板的Al2O3要求呈黑色，以保证数码显像清晰。为此国内外学者对黑色氧化铝陶瓷展开了大量的研究。随着电子通讯科技的日新月异，电子元件的片式化、小型化对集成电路的封装要求越来越高。因此，大批量、低成本生
9、产具有避光特性的黑色陶氧化铝瓷基片已迫在眉睫。例如采用黑色Al2O3陶瓷封装的晶体振荡器可使体积缩小30-100倍 ,但目前该产品还大量依靠进口, 国内还无法生产, 主要是封装陶瓷基座的问题无法解决2。由于涉及到材料配方和生产工艺, 关于黑色 Al2O3陶瓷的制备报道还较少。虽然国内也有进行黑色Al2O3陶瓷的研究, 但是烧结温度高,无法满足实际生产的需要,许多黑色 A12O3陶瓷封装的电子产品还依赖进口。 因此,研究低温烧结黑色A12O3陶瓷, 打破国外在黑色氧化铝陶瓷封装电子产品上的垄断, 具有很大的实际应用价值3。目前国内外制备黑色氧化铝陶瓷一般采用一次合成法与二次合成法。一次合成法是将
10、氧化铝、着色氧化物、助熔剂直接按一定的配比和工艺来制备黑色氧化铝；而二次合成法是先利用一些金属氧化物合成黑色色料，再将黑色色料、助熔剂、氧化铝按一定的配比和工艺来制备黑色氧化铝，此法工艺步骤相对复杂，能耗较高。到目前为止国内学者在黑色色料的研制和应用上做了大量的研究工作，发现了Fe-Co-Ni-Mn系和Fe-Cr-Mn系，这些系统的色料通常一尖晶石（Me2+OMe3+O3）的形态存在。常用的着色氧化物有Fe2O3，Cr2O3，CoO，V2O5，NiO和Mn2O3等在高温下挥发性都较强。着色目前氧化物形成尖晶时后其挥发性降低。因此必须保证在较低的温度下（着色氧化物挥发性还不明显的温度）下着色氧化
11、物合成尖晶石型化合物，从而抑制挥发。对于陶瓷材料而言，一般通过两种途径来降低烧结温度：一是获得超细颗粒、无团聚、分散均匀的良好烧结活性的粉体来降低烧结温度；二是通过添加烧结助剂来促进陶瓷材料的致密化并且在低温烧结的目的1。目前生产的黑色氧化铝陶瓷普遍是Fe-Co-Ni-Mn系，其中的CoO和NiO属于贵重金属氧化物，成本较高。本课题通过一次合成法来合成显色效果及性能优异的Fe-Cr-Mn系黑色氧化铝陶瓷。通过添加一定的烧结助剂在不同温度下烧成，探索其低温制备的可能性，从而大幅降低生产成本。本课题通过XRD对样品进行物相分析，采用粒度分析仪对测试球磨后粉体的粒径大小进行表征，并通过测试样品的体积
12、密度、吸水率体积电阻率，以及弯曲强度来优化工艺配方。1 实验部分1.1 实验药品和仪器1.1实验药品表1 主要试剂试剂名称 化学式 纯度 生产厂家三氧化二铝 a-Al2O3 化学纯 华科特种陶瓷材料有限公司三氧化二铁 Fe2O3 分析纯 上海大场场南化工厂三氧化二铬 Cr2O3 分析纯 北京江兴星工厂二氧化锰 MnO2 分析纯 天津市科密欧试剂有限公司二氧化钛 TiO2 分析纯 湘中化学试剂有限公司氧化镁 MgO 分析纯 湘中地质研究所二氧化硅 SiO2 化学纯 湘中化学试剂有限公司聚乙烯醇 PVA 分析纯 湘中精细化学品有限公司 1.2 实验仪器设备表2 主要仪器设备仪器名称 型号 出厂单位
13、分析电子天平 MA110 天津海浪平仪表仪器有限公司电热鼓风干燥箱 DF-101B 天津市泰斯特仪器有限公司球磨机 QM-1SP2L 咸阳科力机械有限公司X射线衍射仪 Y-200 丹东通达科技有限公司激光粒度分析仪 Easysizer20 欧美克科技股份有限公司电动压片机 YP-3000 天津市科器高新技术高温电阻炉 SX2-8-16 湘潭中山仪器仪表厂台式切片机 BY.70-TQ 福建地质探矿研究所液体静力天平 DSJ-2 上海良平仪器仪表厂 万能试验机 DWD-100 济南恒瑞金试验机有限公司游标卡尺 02150123 无锡锡工量具有限公司数显调节仪 MXT-DA 余姚市亚星仪器仪表有限公
14、司1.2 实验方法1.2.1 工艺配方与实验准备表3 实验配方a-Al2O3Fe2O3Cr2O3MnO2TiO2MgOSiO2A(wt%)851.52.53413B(wt%)85223413C(wt%)852.52.52413D(wt%)85322413粘结剂的配制：称量7g PVA与93 mL去离子水混合后置于烧杯中沸水水浴加热3-4h待聚乙烯醇全部溶解，溶液呈均匀、透明状，将其静置冷却到室温后倒入烧瓶保存。1.2.2工艺流程(1)球磨：氧化物原料采用湿法球磨，工作电压220 V。将以上四组配料混合均匀后放入球墨罐中加入鹅卵石和水按球、料、水的质量比为2:1:0.5混合后置于滚轮球磨机上球磨
15、10 h左右。（2）合成工艺：选用传统的固相反应合成法，将所有原料混和在一起，进行一次合成，整个过程的工艺流程如图1所示。 过筛球磨1% PVA原料 造粒干燥成型表征样品烧结图1 工艺流程 （3）成型工艺选取：成型时单向加压干压法，压力为200 MP。 （4）烧结方法：选用常压烧结方法。将干燥后每组小圆饼先后置于硅钼棒高温电阻炉中分1400 、1450 和1500 下烧结。烧结制度制定如下：表 3 烧结制度段数0001 0203 040506 t/min 3040 6050100900 T/oC 20200 500800 120014001400 U00 00000 F/%2540 65809
16、9990在1450 和1500 烧结时t04分别改为120，140其他参数保持不变。1.2.3 成色机理从本质上说，某种物质对光的选择性吸收是吸收了连续光谱种特定波长的光量子，以激发吸收物质本身原子的电子跃迁。当然，在固体状态下，由于原子的相互作用、能级分裂，发射光谱谱线变宽。同样道理，吸收光谱的谱线也要加宽，成为吸收带或有较宽的吸收区域，这样，剩下的就是较窄的（即色调较纯的）反射或透射光。在分子着色剂中，主要起作用的是其中的离子。或者简单离子本身可着色，或是复合离子才可以着色。过渡元素的最外层s层和次外层d层都有未成对电子，这些未成对电子不稳定，能量较高，容易在各层的次亚层轨道间发生跃迁，跃
17、迁时所需要的能量，刚好是可见光区域内光子所具有的能量。不同元素各次亚层间的能量差E是不相等的，因而吸收不同能量的光子，即吸收不同波长的可见光，从而具有选择性吸收的特性而具有颜色。不同元尖晶石型无机颜料具有很高的耐热性和热稳定性，被列入陶瓷颜料之一。尖晶石化合物的形成主要分两步进行，以MgAl2O4尖晶石为例：（1）形成晶核。在一定温度下，在MgO与Al2O3接触的界面上开始反应，形成晶核。由于MgO、Al2O3、MgAl2O4结构上的差异形成经核时涉及大量的结构重排：化学键的断裂与重新组合，原子从束缚它的格位跳入邻近空位的迁移等，使得成核的反应十分困难，只有在足够高的温度下才能发生种类繁多且可
18、以形成连续的固溶体，为晶格中离子的同晶置换提供可能。（2）离子扩散。形成晶核后，Mg2+、Al3+要不断得通过已形成的MgO-MgAl2O4和MgAl2O4-Al2O3的两个界面而扩散到两个新的界面时反应才能持续进行，离子扩散比形成晶核更困难，即使高温下，扩散也很慢，意味着固相反应需要在高温条件下，且经过较长的时间，反应才能进行的较完全。色调依附于组成、结构的关系，在尖晶石晶体中，若组成的金属离子种类不同或组成比不同，则会使晶体中处于四面体及八面体中金属离子的种类及其分布发生变化，使晶胞参数改变，结果导致对光的吸收与反射作用的变化，使人的视觉产生不同的色感。1.3陶瓷样品的性能测试1.3.1体
19、积密度和吸水率体积密度：样品经100 水浴煮沸表面煮沸4h清洗、110 干燥后称其重量。其质量与总体积之比，用g/cm3来表示；吸水率：试样孔隙可吸收水的重量与式样经110 干燥后重量的比值，用百分率来表示；开气孔率：式样中与大气相连通的孔隙的体积与总体积之比，用百分率表示，数值上等于吸水率与体积密度的乘积。各参数按下式计算得出；体积密度： （1） 吸水率： （2）其中：W1为干燥式样在空气中的质量，单位：g W2为试样水饱和后在水中的重量，单位:g dL为水的密度，等于1 g/cm3本实验采用排水法测量。1.3.2体积电阻率使用ZC36型高阻计（上海精科六表厂）测量室温状态下的体积电阻值RV
20、,体积电阻率: （3）式中:p3.14 h试样厚度，单位cm； F试样直径，单位cm1.3.3弯曲强度采用济南恒瑞金实验机有限公司DWD-100型万能试验机，陶瓷样品经台式切片机切割和磨平滑后应用三点弯曲法测试弯曲强度，计算式如下： （4） s 式中Fk断裂载荷,N；L跨距，mm；b试样宽度，mm；h试样厚度，mm2 结果与讨论2.1 球磨前后粉体粒度分析激光粒度分析仪的工作原理是基于光的散射理论与衍射理论。当光束投射到仪器的分散系统时，可以发生光的吸收、反射、散射和衍射。样品折射率为2.60，分散介质为水，介质折射率为1.33，分散剂为六偏磷酸钠。在粒度分析中有几个重要的表征参数：（1）D1
21、0：代表小于该直径的颗粒体积（重量）占颗粒总体积（重量）的10%。（2）D25：代表小于该直径的颗粒体积（重量）占颗粒总体积（重量）的25%。（3）D50：累计分布百分数达到50%时所对应的粒径值，它是反映粉体粒度特性的一个重要指标之一，它又称做中位径或中值粒径。（4）D75：代表小于该直径的颗粒体积（重量）占颗粒总体积（重量）的75%。（5）D90：代表小于该直径的颗粒体积（重量）占颗粒总体积（重量）的90%。图1 球磨前的a-Al2O3的粒度分布图 图2 原料配方A组粒度分布图图3 原料配方B组粒度分布图图1是球磨前的a-Al2O3粒径分布图，第一个峰低而窄，代表细粒组分，粒径范围为0.5
22、-1.0 mm；第二个峰相对于第一个峰宽而高，代表粒径更大一点的细粒组分，粒径范围1.0-10 mm；第三个峰相对前两个峰高而宽，代表粗粒径组分，粒径范围10-50 mm。图2和图3也有明显的三峰特征，第一个峰低而窄，代表细粒组分，粒径范围为0.4-1.0 mm；第二个峰高而宽，代表粒径稍大的粒径组分，粒径范围为1.0-10 mm；第三个峰相对于第二个峰低而窄，代表组粒径组分，粒径范围10-25 mm。通过比较可知，球磨前粗粒径组分较多，平均粒径D50为11.68 mm；而球磨之后细粒径组分较多，平均粒径D50为4.0mm。后来的实验结果也表明平均粒径D50为4.0 mm的粉体造粒后流动性好，
23、容易压制成型；粉体太粗不利于烧结致密。2.2工艺配方和烧结温度对样品成色的影响2.2.1工艺配方对样品成色的影响 图4 是 A-D组实验配方在1400 -1500 的烧结体照片。改变氧化铝中过渡金属氧化物着色剂的成分和含量可以显示不不同的颜色。A-D组实验配方Fe2O3含量逐渐增多，由1.5%以0.5%的幅度增加到3%；A组和B组的MnO2的含量均为3%，C和D的MnO2均为2%；A和C组的Cr2O3含量均为2.5%，B和D组的Cr2O3含量均为2%。（这里主要研究Fe2O3和MnO2含量的变化对显色效果的变化）观察以上图片并横向比较可知同一温度下a-d,e-h和j-n的颜色由深变浅，A组和B
24、组在三个烧成温度下显示明显的黑色，A组黑色更深；C组显示泛红的褐色，D组显示葡萄干色（黑褐色）。这说明在相同温度下随着着Fe2O3含量的增加，MnO2含量的减少，黑色由深变浅。Fe2O3含量过多不利于形成黑色，以不超过2.5%为宜；MnO2的含量以2%3%为宜。MnO2的加入能调节Fe2O3和Cr2O3的着色效果，2%3%的MnO2的加入能使烧结体呈现黑色。 a b c d e f g h j k m n. 图4 A-D组实验配方在1400 -1500 的烧结体照片 2.2.2烧成温度对样品成色的影响 烧成温度是影响过渡金属氧化物在氧化铝陶瓷中成色的的重要因素。从图4纵向比较，a-e-j和b-
25、f-k烧结体均随温度的升高黑色色深度愈发明显，氧化铝陶瓷的颜色随烧结温度的升高而加深。A组和B组的烧结体在1400下烧成均呈黑褐色，在1450和1500下烧成黑色较深，这是由于过渡金属氧化物生成尖晶石型相的反应在较高的温度下进行得比较完全的缘故。但在1500下烧成的陶瓷样品出现白色的斑点，这是因为过高的烧结温度引起了明显的离子扩散。根据Al2O3-TiO2-MnO2相图，加入MnO2能在陶瓷烧结过程中形成液相，降低氧化铝陶瓷的烧结温度。陶瓷颜料的颜色主要取决于着色离子的存在状态，即颜料自身的原子或分子结构，而物质着色主要由于电子在不同能级间跃迁及离子对光的吸收和散射引起的。本实验所选氧化物中的
26、铁、铬、锰、属于过渡金属元素，它们的离子最多能容纳10个电子的3d轨道中，只有1-9个电子，因此可以在3d轨道中跃迁，在可见光区产生选择性吸收，从而使陶瓷着色。尖晶石型颜料不能通过相互混合得到调和色，而是要通过调整原料中各元素的比例使其生成不同的化合物，从而表现出丰富的颜色。2.3工艺配方和烧成温度对陶瓷样品物理性能的影响2.3.1对体积密度和吸水率的影响 体积密度是陶瓷材料最基本的物理性质之一，也是鉴定材料的重要依据，气孔是陶瓷组成的一部分，气孔率则是陶瓷这种结构特征的标志，显著地影响陶瓷材料的力学、物理、化学和工艺性能。气孔率分开孔率和闭孔率（开气孔、闭气孔的体积与材料总体积之比），其中开
27、孔率占绝大部分，普通陶瓷工业生产中以吸水率来表示开孔率大小。在陶瓷材料的科研和生产中，测定体积密度和气孔率是对陶瓷制品进行质量控制和检验的最常用的手段。 图5 A-C组实验配方烧结体在不同温度下的体积密度 根据公式（1）得出的数据而绘制的图5可知相同工艺配方的陶瓷样品，烧结温度在1400 -1500 体积密度先增大后减小。A组实验配方的3个陶瓷样品在不同烧结温度测出体积密度平均值：1400 为3.51 g/cm3，1450 为3.64 g/cm3和1500 为3.56 g/cm3。这与晶粒随着烧结温度的升高而长大变粗甚至出现二次再结晶有关。陶瓷坯体的烧结温度由1400 升高到1450 时液相增
28、多，有利于填充空隙，促进致密烧结，因而体积密度增加；而烧结温度由1450升高到1500 时，由于液相过多，烧结过程中一些气泡来不及排就被液相包围后冷却，因而孔隙增多，致密度下降，造成体积密度降低。相同温度下A组与B实验配方样品相比，B组烧结体的体积密度稍大于A组，这是由于B组配方增加了0.5%质量分数的Fe2O3,减少了0.5%质量分数的Cr2O3,而Fe2O3的相对分子质量为160，Cr2O3的相对分子质量为152。而C组与D组配方相比，减少了1%的MnO2,增加了0.5%的Fe2O3和0.5%的Cr2O3，相同质量的MnO2与Fe2O3和Cr2O3相比，前者的摩尔质量远大于后两者，因而C组
29、实验配方的烧结体体积密度明显小于A组和B组烧结体的体积密度。图6 A-D组实验配方的陶瓷样品在不同烧结温度下的吸水率根据公式（2）得出的数据而绘制的图6可知，相同原料组成的陶瓷样品烧结温度从1400 升高到1500 时先减少后增大，在1450 时的吸水率最小。这是由于随着烧结温度从1400 升高到1500 的过程中液相不断增多，而也想在一定范围内增加有助于Al2O3致密烧结,超过该范围后液相增多会时晶粒的缺陷增多，由此带来的空隙增多的问题也随之出现，因而温度过高或过都不利于陶瓷材料减少气孔率。图6还可以发现不同实验配方C组和D组与A组和B组的吸水率相差较大，前两者远大于后两者，这说明C组和D组
30、的陶瓷样品的气孔较多，这很可能是在造粒时添加的PVA偏多造成烧结过程中排除的有机物分解气体过多而导致的。因而在制备氧化铝陶瓷材料过程中要严格控制有机物添加剂的含量。2.3.2对体积电阻率的影响黑色Al2O3主要用于电子产品的绝缘材料，因而对介电性能的要求很高。普遍要求它具有很高的体积电阻率（1012 W.cm以上），较小的介电常数（1020）和很小的接电损耗（0.10以下）本实验限于条件只测试了陶瓷样品的体积电阻率。图7 A和B组实验配方的烧结体在不同烧成温度下的体积电阻率根据公式（3）得出的数据而绘制的图7可知，相同原料组成的陶瓷样品的体积电阻率在烧结温度从1400 升高到1450 时体积电
31、阻率出现了明显的下降，从1450 升高到1500 时体积电阻率变化很小， 但在1450 时A组和B组配方的陶瓷样品的体积电阻率仍然在1013 W.cm以上。这是由于随着烧结温度的升高，氧化铝晶粒不断长大，离子扩散加剧，缺陷增多。相同温度下A组B组烧结体相比1400 时体积电阻率A组配方的烧结体略高于B组的，1450 -1500 时A组的略低于B组的，这可能与二者Fe2O3和Cr2O3的含量变化有关。2.3.3对弯曲强度的影响 图 8 A-C组实验配方陶瓷样品在不同烧成温度下的弯曲强度 弯曲强度是陶瓷材料最重要的力学性能之一。根据公式（4）得出的数据而绘制的8可知相同原料组成的氧化铝陶瓷样品当烧
32、结温度由1400 升高到1500 时弯曲强度先增大后减小，在1450 附近达到最大值。这是由于在一定范围内随着温度的升高液相增多，氧化铝晶粒不断长大，有利于致密烧结，晶粒的力学性能变好。超过一定温度后，由于液相过多，晶粒生长过大缺陷也增多,因而力学性能变差。而相同温度下不同实验配方的陶瓷样品以A组烧结体的力学性能最好；C组烧结体的力学性能明显偏差，这与前面分析的由于添加的PVA偏多造成烧结过程有机气体挥发较多使陶瓷气孔显著增多有关。2.4陶瓷样品的XRD分析 XRD特别适用于晶态物质的物相分析。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至
33、衍射峰的形状上就显现出差异。因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定。实验测试起始角度和终止角度为585，管压为30 KV，管流为20 mV，扫描方式为连续扫描，扫描速度为6 /min。选择的靶材是Cu靶K辐射(l=0.154056 nm)，驱动方式为双轴联动。图9 A组实验配方配的烧结体在不同烧成温度下的XRD图谱 图9是A组实验配方配的烧结体在不同烧成温度下的XRD图谱。由图9可知，A组实验配方的坯体在1400 、1450 和1500 烧成后的主晶相均为a-Al2O3，在25、35、43、52.5、57.5和66.5处都检
34、测到了a-Al2O3的特征峰，其对应的标准文件（JCPDS NO. 46-1212）相一致。不同的是峰的形状随温度的升高变得尖而长。在17.7-18.2之间和65-69之间均检测到了Fe3Ti3O10和MgAl2Ti3O10化合物，它们是三元低共熔化合物（FeOFe2O33TiO2和MgOAl2O33TiO2）在Al2O3中有利于在低温形成液相促进液相烧结，其中Fe3Ti3O10还有利于氧化铝陶瓷显示黑色。在1400 下烧成的A组陶瓷样品所含的尖晶石相较少，在Jade5.0里放大24-27之间的图谱检测到了MgTi2O5(标准文件为JCPDS NO.35-0792)和TiFe2O5(标准文件J
35、CPDS NO.41-1432)类尖晶石相，用同样的方法在17.7-18.2之间、52-54之间和65-65.6之间都检测到了这种尖晶石相的特征峰。在17.7-18.2之间在1450 烧成的A组陶瓷样品检测到了较多的尖晶石相，在30和35.2-35.3处检测到了Fe2.95Si0.05O4的特征峰，这是一种Si参杂的FeFe2O4尖晶石结构化合物，在氧化铝中呈现显著的黑色。同时还检测到了少量的MnAl2O4、ZnFe2O4和TiCo2O4尖晶石相，这些都有助于氧化铝陶瓷样品呈现较深的黑色（其中的Zn和Co元素是原料中的少量杂质引入的）。在1500 烧成的A组陶瓷样品检测到的尖晶石相主要为MgC
36、r2O4和FeAl2O4尖晶石相，这两种化合物也有利于氧化铝陶瓷呈现黑色，但是和1450 相比，显色效果稍差。3 结论1）实验配方组A： Al2O3 85wt.%, Fe2O31.5wt%, Cr2O3 2.5wt.%, MnO2 3wt.%, TiO2 4wt.%, SiO2 3wt.%, MgO 1wt.%, 为本课题中采用一次合成法制备黑色氧化铝陶瓷的最优实验配方。2)A组实验配方成型的坯体在1450烧成的陶瓷样品具有优异的性能。3）经XRD分析A组实验配方组成的氧化铝陶瓷样品的粉末得到的主晶相为a-Al2O3,少量尖晶石相为Fe2.95Si0.05O4和MnAl2O4。加入4%wt的T
37、iO2有助于形成FeO-Fe2O3-TiO2系低共熔化合物和MgO-Al2O3-TiO2系助熔剂，能有效降低烧结温度，达到低温烧结的目的，从而降低黑色氧化铝陶瓷的生产成本。参考文献1 张小锋，刘维良，于国强，等.黑色氧化铝陶瓷的制备与介电性能研究J.中国陶瓷工业，2010，17（2）：5-9.2 吴浩.黑色氧化铝陶瓷配方和工艺研究D.天津：天津大学，2007.3 徐蕾.流延法制备黑色氧化铝陶瓷基片及其性能研究D.西安：西安理工大学，2006.4 Zhou D., Liang J. Research on effect of silica addictive on properties of b
38、lack alumina ceramicJ. Journal of the Chinese ceramic society, 2007, 35(9): 1178-1180.5 Yin Y., Zhang J. Alumina Ceramics and Its CompositeM. Beijing: Chemical Industry Press, 2001. 23-25.6 Ateneh. K, John P, Altaf. H, Anisotropic grain growth in -Al2O3with SiO2and TiO2additionsJ. J Am. Ceram. Soc.,
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