60万吨尿素开车方案.doc

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1、一分厂开车方案开车进度表:6月15日:三废炉点火起炉。6月15日:造气1#、4#系统缓炉制惰、系统置换。造气炉制备的惰性气体先在气柜放空,待在气柜出口分析惰性气体合格后再打气柜。造气本身系统的置换采用手动煤总与烟筒阀的方法进行本身系统的置换。确保置换彻底不留死角,置换时洗气塔等降温设备需水循环。6月15日:利用三废炉蒸汽制备栲胶液。用熟栲胶制备栲胶液也要熟化至少在90恒温2小时。6月16-17日:脱硫、压缩惰性气置换。脱硫置换时要进行栲胶液循环和降温设备的水循环,在压缩一入进行放空,在压缩一入取气分析合格后开启脱硫系统的各倒淋。压缩本身系统置换在七出取气分析6月18日20日:对两套变换、变脱和

2、脱碳进行置换、打压气密由于加盲板任务量大、时间紧,先对1#变换进行加盲板,在1#加完盲板升温硫化时再对2#进行加盲板。置换要确保置换彻底、不留死角,在系统出口分析是否合格,置换合格后开系统内的倒淋和付线。6月21日:1#变换加盲板。加盲板的位置要派专人负责做好标牌并记录。6月22日:2#变换加盲板。6月22日27日:对两套变换系统催化剂进行升温硫化。硫化要彻底,CS2属易燃品,加CS2时需特别注意。预变炉和主变炉升温硫化时间大约100h,降温置换约14h,共计大约114h6月27日:1#变换抽盲板,脱碳洗气。在1#变换系统升温硫化结束后抽盲板后,开车向脱碳送气、洗气,在2#升温硫化结束后再视情

3、况并入脱碳。脱碳洗气合格后通过压缩向合成系统送气进行打压气密。6月28日7月4日:利用制氮机6月30前完成系统氮气置换,合成系统脱碳气初步打压、气密。打压气密完成后系统充氨,循环机、冰机负荷试车。系统加氨采用从球罐向回倒氨的方法进行系统充氨。为保证中压醇和高压醇催化剂的安全,中压醇和高压醇系统不再用脱碳气进行打压气密,在催化剂升温还原结束后再进行打压气密。因合成车间在二分厂配制有合格气管线,结合本厂的综合实际情况,具体合成车间4塔触媒升温还原具体进度如下:(车间计划7月5至7月22对四塔触媒进行升温还原,分别为:7月5日7月7日甲烷化催化剂升温还原28h7月8日7月11日中醇、髙醇催化剂升温还

4、原84-98h7月11日7月22日氨合成催化剂升温还原192h)7月5日7月8日:中压甲醇升温还原。84h一定要严格控制出水率,避免在短时间内大量出水使催化剂粉化、破碎。7月9日13日:高醇系统充氮气置换,高压甲醇进行低氢升温还原。98h7月14日15日:甲烷化升温还原。28h催化剂在升温还原时要严格控制脱碳气CO+CO2含量小于1%,要加强对微量的分析频率,十五分钟分析一次。严格控制出水率,避免在短时间内大量出水使催化剂粉化、破碎。由于高醇催化剂活性较强,一定要在1.0Mpa前及时的开启循环机。醇烷化升温还原结束后,系统开车时控制出口CO+CO2200PPm后再开甲烷化系统。7月7日15日:

5、合成升温还原。192h氨合成催化剂升温还原要根据催化剂的装填量严格的控制出水率和出水量,确保还原彻底。7月167月18日:集中利用3天时间进行醇烷化系统、合成系统的二次打压气密。7月19日23日:轻负荷。6月20日7月4日:尿素系统冷热水联动。对冷热水联动发现的问题进行整改。7月5日7月10日:系统热紧。7月11日:尿塔升温。尿塔升温时要严格按升温曲线进行,控制塔内外壁温差小于50OC,注意塔底的冷凝液排放连续畅通,塔内不得有积液。7月21日7月22日:系统氨升压、氨循环。氨升压时一定要确保入塔氨程气态,并保证在150 OC以上。7月23日:尿素化工投料。严格按原始开车投料顺序进行化工投料,调

6、整好各物料的配比,不要失调以保证开车的顺利进行。备注:为保护好催化剂,各催化剂的升温还原方案一定要和厂家进行审议,审议通过后再严格按升温还原方案执行。 一分厂生产部2014/5/20各车间开车方案热电车间:120T三废炉建设完成后原始开车,运行人员应按本方案的有关规定对设备进行检查与操作。1.1 锅炉本体的检查检查所有孔门,人孔门、检查门完好,能严密关闭。确认燃烧室及烟道内无人后,将各人孔门、检查门严密关闭。各部炉墙完好,无损坏,无大面积脱落的地方。水冷壁、过热器、省煤器、空气预热器外形正常,内部清洁,各种防磨板完整牢固,防磨内衬完好,无大面积脱落的地方。各部保温合格,本体、四角及各连接处无漏

7、泄现象。三废炉内无杂物,风室内耐火浇注料应完整,无明显裂纹、变形及损坏现象,水冷布风板上的风帽齐全,安装正确,无偏斜及风帽小孔畅通,无变形损坏现象,排渣口及渣管完好,排渣口与布风板间无缝隙,下部风室无积渣,并将检查口封闭。点火装置保温良好,无脱落,风门挡板开关灵活好用,与风室接合处严密不漏,风道畅通,无变形、结焦、堵塞现象。1.2 检查给煤装置,应符合下列要求:煤斗内有足够的存煤,煤斗下煤插板门开启。给煤装置转动正常,无磨擦、卡塞现象,地脚螺丝固定牢固。给煤机调频电机正常,减速机油位正常。下煤口和燃烧室结合处严密不漏。1.3 汽水系统管道的检查汽水管道及所有部件完好,支吊架齐全,管道能自由膨胀

8、。管道保温完好,表面光洁,其颜色符合规定,管道上有明显的表示介质流动方向的箭头。与系统隔绝的堵板应拆除。1.4. 各阀门、挡板的检查与管道连接完好,法兰螺丝拧紧。手轮拧紧,固定牢固,阀杆洁净,无弯曲及锈蚀现象,开关灵活。阀门填料应有适当的压紧余量,丝堵已拧紧,主要阀门的保温良好。具有完整的标牌,其名称、编号、开关方向清晰正确。所有电动阀门的执行装置完好,实际指示和操作盘的位置指示相符。所有烟风挡板完好,开关灵活,电动执行装置完好。实际指示与操作盘的位置指示相符。1.5. 水位计的检查汽水联通管保温良好。水位计严密,清晰。汽阀、水阀、放水阀严密不漏,开关灵活。水位计安装位置及标尺正确,在正常及高

9、低极限水位处有明显的标志。1.6. 备有冲洗时防止烫伤工作人员的防护罩。压力表的检查。表盘清晰,汽包及过热器压力表在工作压力处画有红线。指针在零点。校验合格,贴有校验标志,加装铅封。压力表阀开启。1.7 安全阀的检查排汽管及疏水管完整、畅通,管段无积水现象且装设牢固。各弹簧安全阀正常。不得有妨碍其动作的杂物、灰尘、锈垢。1.8. 转动机械的检查所有的护栏及防护罩完整牢固,对轮联接完好,地脚螺丝不松动。轴承箱内的润滑油清洁,油位计完整及油位可见,油位指示在1/32/3处,放油阀及油封不漏油轴瓦温度计完整,指示正确。有冷却水的,冷却水充足,畅通,不泄漏。转动设备周围无影响运转的杂物,卫生清洁。接地

10、线牢固,电机各部完好,电气测电机绝缘合格。转动时不应有磨擦、碰撞现象,振动在允许值范围内。转动调节风门操作灵活,开关方向正确,引风机液力偶合器安装方向正确,调速传动正常。1.9. 检查操作盘应符合下列要求DCS控制系统运行正常。所有仪表、信号装置、操作开关及切换开关配备齐全,完整好用,光字牌光亮充足。盘面整洁,标志齐全,名称正确,字迹清晰,固定牢固。指示灯泡、灯罩齐全,颜色正确。警报好用,响声宏亮。各转机检查合格后,可联系电气送电,并解除联锁。启动顺序应为依次启动引风机,一次风机,二次风机和给煤机,启动风机电流恢复正常后才能启动下一台风机。全部转动机械启动完毕且一切正常后,进行一次各挡板开关试

11、验,试验是否能全开或全关,以及挡板全开后电流是否超过额定值。运行中应注意其转动方向是否正确并无磨擦,振动和过热现象,轴承温度升应正常,电流不许超过额定值。风机无漏水、漏油现象且档板开启灵活,指示正确。试运结束后,应用停止按钮停止给煤机、二次风机、一次风机、引风机,以检验开关的灵活可靠性。2.锅炉机组启动前的试验2.1 启动前的检查与准备检查所有阀门,并置于下列位置:a 给水系统:给水阀,给水旁路阀及放水阀关闭,给水调整阀,给水中间阀,省煤器入口阀,省煤器再循环阀开启(若锅炉无水,在上水前关闭,上水后开启)。b 蒸汽系统:电动主汽阀经开关试验后关闭,隔离阀及其旁路阀关闭。c 减温水系统:减温器入

12、口阀开启,调整阀,放水阀关闭。d 放水系统:各联箱的排污阀关闭,进定排扩容器阀、连排一、二次阀开启,事故放水二次阀关。e 疏水系统:疏水阀均开启(稍开)。f 蒸汽及炉水取样,汽包加药阀开启,加药泵出口阀关闭。g 汽包水位计的汽阀、水阀开启,放水阀关闭。h 所有压力表一次阀开启,所有流量表的一次阀开启。i 汽包空气阀开启(给水管空气阀可关闭)对空排汽阀开启检查所有的风门挡板,并置于下列位置:a 引风机入口挡板关闭,出口挡板开启;b 一、二次风机入口挡板关闭,返料器风门关闭;c 旋风筒底部放灰门关闭,燃烧室底部放渣门关闭;d 各部人孔门、检查门关闭;e 除尘器处于备用状态;f 转动机械开启冷却水阀

13、;g 与有关人员联系,做好下列准备工作;h 汽机值班人员给水泵上水;i 热工值班人员将各仪表及操作装置置于工作状态;j 燃料值班人员原煤斗上煤;k 电气值班人员电器设备送电;l 准备好足够的点火炉料,沸腾炉渣(粒度08mm);m 点火油枪及供油系统正常,油枪雾化试验良好,点火用的柴油不少于10t;n 启动前的试验与锅炉上水。2.2. 锅炉启动2.3. 锅炉点火法及步骤a 司炉接到点火命令,应按要求对锅炉设备进行全面检查,清除一切杂物,在炉底铺一层准备好的底料,高度350400mm,厚度要均匀,汽包水位至-25mm。b 关闭炉门,启动引风机和一次风机、保持燃烧室负压为50-100pa,然后逐渐开

14、大一次风量至最低流化风量使底料流化。整个床面沸腾均匀。c 调节燃油点火压力2.5Mpa,将油枪拆下,试验其雾化效果,注意油枪前和附近不可有明火,试验雾化良好后,回装油枪待用。d 适当关小一次风主道上一次风门,适当开启点火装置的燃烧风门。e 开启油管路上的阀门,用高能点火器进行点燃柴油,此时从火孔应能观察到火,待火焰稳定后,调节燃油量、点火风门,控制风室温度700。f 油阀开启后,持续半分钟后如仍未点燃,应立即停油,加大一次风与引风量,通风5分钟防止爆燃,并检查油量和风量是否正常,再次点火,如果重复三次仍未点燃,则吹扫通风15分钟后再点火,同时可打开回油管放油,重新点火前应查找原因,并采取相应措

15、施。g 点火后2小时属于预热阶段,目的是使锅炉缓慢升温,控制料层升温速度不超过5/min,防止产生过大应力,此后可逐渐加大油量,保持点火装置出口烟温在700800之间。h 待料层温度升至300左右时,打开炉门投入300公斤木炭,同待料层温度升速度加快,注意调整一次风,当料层温度升至00时,适当降低油枪压力,开启给煤机,少量间断给煤,调整煤量和风量以控制床温平稳升高0稳定分钟,0恒温分钟。升温过程中视床温情况适时撤出油枪。i 当炉温升至900左右,控制给煤,燃烧均已稳定时,适当调整给煤机的转速和一次风量,控制炉温在850950,调节返料风阀,使其流化循环,直到进入正常运行状态。j 待点火成功后,

16、在保证正常流化状态下,应勤调整给煤机转速,一次风量和引风量,确保料层稳定升温,且料层测点温度相互接近。k 为了控制升温太快和汽包上、下壁温差太大,可适当调整一次风量,使流化床底料流化速度大些,点火正常后全面检查一遍锅炉设备。l 点火正常后按电除尘器操作规程,投运电除尘器。点火期间应注意的问题:点火初期升压速度要缓慢,升压曲线要平稳,控制饱和蒸汽温度升速50/h,避免压力在短时间内波动过大。点火要保证在流化状态下进行特别是四角处床料的流化情况,不允许有局部不动现象。在着火阶段要注意通过底料颜色判断实际床温,并及时联系,及时调整。控制床温的温升速度对一次风量及给煤量的把握要及时准确,否则很可能结焦

17、或灭火。点火成功后需要放渣时投入刮板链斗机和冷渣机的运行。2.4. 锅炉的升压操作 锅炉升压应缓慢平稳,锅炉自点火至外送蒸汽的时间为34小时左右,建议按下表控制升压时间:饱和压力(Mpa)00.50.51.01.02.02.03.03.03.823.825.4时间(min)506030403035202515201530伴随着点火过程,汽压在不断上升,当汽压上升至0.05-0.1Mpa时冲洗汽包水位计,并核对水位计指示是否正确。当汽压升至0.150.2Mpa时,关闭饱和蒸汽管空气阀及汽包空气阀。当汽压升至0.250.35Mpa时,依次进行水冷壁下集箱排污放水,注意汽包水位,在锅炉进水时应关闭汽

18、包至省煤器的再循环阀,上完水后,开启再循环阀。当汽压升至0.3Mpa时,通知检修热紧螺丝30,通知仪表冲洗各仪表管。联系调度,开锅炉主汽阀的旁路门进行暖管,当汽压升至0.60.7Mpa时,全开主汽阀,关闭旁路阀。当汽压升到1.0Mpa时,下联箱放水一次,并检查锅炉各部膨胀是否正常,并投入连排,通知热工投入低读水位表。汽压升压2.0Mpa时,稳定压力,对锅炉机组进行全面检查,如发现不正常,应停止升压,待故障消除后继续升压。当汽压升至2.4Mpa时,定期排污一次。当汽压至3.04.9Mpa时,冲洗汽包水位计,开启汽包加药入口阀,通知化学化验汽水品质,并对设备进行全面检查,调整过热蒸汽温度,准备并炉

19、。2.5. 升压注意事项在升压过程中应注意调整燃烧,保持炉内温度均匀上升,承压部件受热均匀,膨胀正常,严禁关小过热器入口联箱疏水阀或对空排汽阀赶火升压,以免过热汽管壁温度急剧升高。在升压过程中,应开启过热器出口联箱疏水阀,对空排汽阀,使过热器得到足够的冷却。在升压过程中,应监视过热蒸汽温度的变化,蒸汽温度不得超过。在点火升压期间,省煤器与汽包再循环阀必须开启,在锅炉进水时,应将再循环阀关闭。在升压过程中,应利用膨胀指示器监视各承压部件的膨胀情况,如因局部受热不均而影响膨胀时,应在联箱膨胀较小的一端进行放水,使其受热均匀,如系承压部件卡住则应停止升压,待故障消除后继续升压。监视汽包壁温的变化,一

20、般情况下,汽包壁上下温差不得超过。在升压过程中,应经常监视汽包水位的变化,并维持水位正常。锅炉与蒸气母管并列前应对蒸汽管道进行暖管,冷态蒸汽管道的暖管时间不少于小时,热态蒸汽管道的暖管时间不少于0.5小时。锅炉蒸汽管道的暖管一般随升压同时进行。锅炉暖管,当汽压升到0.1Mpa时,开启一次主汽阀的旁路阀,向导蒸汽管路供汽,开启锅炉隔离门前的疏水阀,当汽压升到2.5Mpa时,开启锅炉主汽阀,关闭旁路阀,加强疏水。暖管时应检查蒸汽管道的膨胀指示是否良好,支架是否正常,如有不正常现象,应停止暖管,查明原因消除。制气车间:为保证本车间安全、顺利地开车,为后工段送合格的惰性气体,制定本方案:1、制惰性气共

21、用8台炉,分别是1、2、3、4、13、14、15、16造气炉,6月16日对这八台炉升温缓炉。2、各炉炉温正常后,开始回收惰性气,分别送入1、2煤气总管,并放1、2气柜前水封,打开气柜顶部放空,进行气柜置换。3、气柜置换前应把气柜降至最低位,并打开顶部放空阀,封气柜进、出口水封。4、惰性气进入气柜后,在顶部放空,并进行气柜升降置换,(不可猛升猛降)反复2-3次,分析气柜内惰性气质合格后,关闭气柜顶部放空,进行各炉自身置换。5、各炉自身置换时,本炉应处于安全停车位置,需关闭上行阀开启煤总阀,在烟囱处放空,放空时间5-10分钟。6、气柜操作人员需两人,一人操作,一人监护。7、待造气系统置换合格后,通

22、知调度长放气柜出口水封,后工段进行置换。8、待后工段置换合格后,改半水煤气供变换升温硫化。压缩车间:一、开机前的准备工作:1、清理干净设备周围的杂物,检查稀油站及注油器的油位,不得低于视镜的2/3位置,冷却水压不得低于0.2MPa,查看水量是否充足畅通,各级温度.轴瓦温度,一入压力仪表显示是否正常。2、检查各级分离器是否存有油水并排净,开启一入阀门后检查操作架上的阀门开关状态,应处在开启状态的阀门,总回一、一回一、二回一、三回一、四回一、五回一、六回一、七回一另外三出、四入、六出、七入、七出为双阀门,与系统相联的阀门为常开阀。关闭状态的阀门有:三出、四入、三四直通,六出、七入、七出、六七直通(

23、注:三四、五六直通在正常开停机和运行时必须处于关闭状态。)3、启动循环油泵,油压保持在0.3-0.5 MPa之间,并调好电机轴瓦润滑油量,开启注油器查看各注油点是否正常,同时启动盘车器进行盘车2-3周没有异常,停止盘车并托开盘车器固定到位,然后通知十一万变电站电工送电,送电后及时联系,本班调度长和相关岗位确认。二、开机步骤:1、投入联锁功能,启动主电机,待运转正常后首先依次开小四入、七入阀门,充入系统气,防止抽空,关小一回一、二回一、三回一待三出压力达到2.1MPa时,开启三出阀门给净化送气,然后关闭三回一。2、关闭四回一、五回一、六回一,待六出压力达到13.5MPa,开启六出阀门给合成中压醇

24、送气,同时全部打开四入阀门(可根据六出压力上升的快慢控制四入阀的开启度)。然后关闭七回一待七出压力达到22 MPa时开启七出阀门给合成高压醇送气,同时全部打开七入阀门(可根据七出压力上升的快慢控制七入阀的开启度),待各能压力正常后关闭一回一、二回一阀,开机要从低压到高压逐机开启。注意:在关闭各回一阀和开启出口阀时随时观察各级压力变化,杜绝出现超压情况。以上开机步骤完成后巡检各部件运行情况并及时排放各级分离器油水。原始试车完成后为安全投入运行,故用惰性气对压缩机系统进行置换,方案如下:一、造气制备合格的惰性气从气柜经脱硫罗茨风机加压,进入压缩一入总管(有2条一入管道至2个分离器)至分离器然后打开

25、排放进行置换,利用一入总管南侧放空管进行管内置换,同时对接入一入总管的合成醇气,净化闪蒸气的回收管进行置换。二、按照正常开机程序准备到位,三出、四入、六出、七入、七出关闭,各回一阀开启,同时打开三四直通、六七直通,开总放空阀,总回一置换后关闭,从低压到高压做逐级用回一阀进行置换,相应的各级倒淋阀集油器开启置换,置换时要彻底不得留有死角,直到分析合格,7台压缩机依次全部按以上程序彻底置换,如外岗位需送气置换可利用三出、四入、六出、七入、七出阀给 其它所停压缩机倒入合格惰性气置换。净化车间:脱硫系统:系统气密合格后,准备置换进入开车阶段:1、联系水、电、仪做好开车准备。2、开车前制备好脱硫液,脱硫

26、液成分应低于正常指标,各塔液位控制在下限。3、接调度长指令,排气柜出口水封。4、在罗茨风机出口取样分析O20.5%三次后启动罗茨风机向压缩工段送气,在压缩机处放空置换。5、变换拆脱硫来升温煤气管道阀后法兰,置换升温煤气管线。6、脱硫循环水开启凉水泵和热水泵各一台,调节好热水池液位,脱硫降温塔和洗气塔液位控制在1/2-2/3处。7、启动富液泵和贫液泵各一台进行液相循环,控制好各塔液位在指标内。8、根据再生器液相进口压力0.4MPa,调整好喷射器组数。9、根据再生泡沫生成情况调节好再生槽液位,保持硫泡沫正常溢流。10、系统置换完毕,氧含量合格后开启静电除焦。变换系统:低变触媒升温硫化完毕,转入降温

27、排硫置换过程1、变换炉各段串联采,取逐渐减小电炉功率,增大空速,开大系统出口放空进行降温。2、降温速率控制在4060/h,各段床层温度降至180220/h。3、当降温排硫置换结束后,电炉全部退出,关闭各段硫化阀门并加好盲板。4、关脱硫来升温煤气阀、变换回脱硫的升温煤气阀并加盲板。5、降温排硫置换结束后,如不能立即开车,应保持炉内正压,防止降温后炉内负压进入空气。轻负荷:1、联系压缩送脱硫气,气量控制在1000015000Nm3/h,开系统进口阀导气,同时配入少量蒸汽。2、送气前软水加热器、水冷器提前送水,调温水加热器提前充满水。3、用系统出口放空阀控制压力0.1MPa,低压运行1h左右。4、随

28、着半水煤气气量的增加,逐步提高变换系统压力和蒸汽加入量,视催化剂床层温度开煤气冷激副线和增湿器喷水量,将床层温度和出口CO控制在指标正常范围内,开变换出口阀,关放空阀向后工段送气。5、床层温度的调节:各段进口温度应以该段床层热点温度来确定,各段热点温度又为下段进口温度服务。在开车过程中调节阀应手动控制,待得系统开车正常后视情况改为自动。变脱系统:1、检查电仪、机泵是否正常,检查变脱液位,联系供水开启冷却设备进行水循环。2、变换气合格后,开启变脱塔气相进口阀给系统充压,开闪蒸塔补压阀充压至0.4MPa。3、待系统充压到0.8MPa时,开变脱泵,初期气量小每套变脱开一台变脱泵,变脱塔液位达60%左

29、右开液相阀。4、闪蒸塔有液位后稍开气相阀控制闪蒸塔压力在0.450.5MPa,闪蒸塔液位控制在60%左右向再生器压液,(提前开启810组喷射器)控制再生压力在0.40.45MPa。5、根据泡沫生成情况调节再生槽液位,保证泡沫正常溢流。6、变脱后H2S不合格时,开系统放空阀进行放空。待H2S10mg/m3时开变脱系统出口阀,关放空阀向后工段送气。7、调整好各塔、槽液位正常后,各调节阀视情况由手动改自动。脱碳系统:开车前对系统各套程序及功能键进行检查,程序试运行的同时检查各程控阀动作是否正常。1、全开所有压力表根部阀。2、全开一、二段所有安全阀的前后截止阀,关闭旁路阀。3、全开所有调节阀的前后截止

30、阀。4、全开逆放气放空阀、净化气不合格放空阀、CO2产品气放空阀、顺放气放空阀。5、全开所有手动分组阀。6、设定好各调节阀开度,初期因气量小,可设定在1520%的开度。7、真空泵盘车检查确认后,联系相关岗位送水、送电。8、设定吸附运行时间,启动一、二段程序。9、缓慢打开系统入口阀,向系统导气,根据气量及时调整吸附时间、开启真空泵。10、及时分析各气体组份,净化气合格后CO20.7%时,关净化气放空阀,开净化气出口阀给压缩送气。11、随气量增大及时调整运行时间和增开真空泵,确保各项指标合格。合成车间:7月5日-7月22日进行四个塔升温还原。1、甲烷化7月5日-7日进行甲烷化升温还原,时间为36小

31、时。甲烷化触媒的还原是用氢或一氧化碳将氧化镍还原成金属镍使其活化,其反应不是强放热反应,还原过程不会引起大的温升。还原比较容易,在300-400范围内,气体中H2浓度1%以上即能进行还原反应,但要还原完全获得最大的活性镍表面积就比较复杂,与(4页)还原过程中温度、空速等因素有关。甲烷化催化剂的升温还原可分为两个阶段:(1)升温阶段试压结束后,系统泄压,用合格的脱碳气充压至0.5Mpa以下,开启循环机,启动电加热进行升温,适当提高升温速度。当温度升至250,升温阶段结束。(2)还原阶段 床层温度250-400为还原阶段。还原阶段要严格控制脱碳气中COCO2的含量小于0.7% 。此时必须小心认真地

32、稳定脱碳和变换系统的操作,防止COCO2浓度超高,引起催化剂床层激烈温升而导致催化剂失活及设备的损坏。还原过程中尽可能选用高空速,以利于还原过程中产生的水及时排除,使催化剂获得较大的镍表面积。还原空速为15002500-1。还原期间应及时排放分离器中的水,降低气体中的水汽浓度。还原期间可适当提高系统压力。还原阶段入塔CO、CO2浓度必须每十五分钟分析一次。最终还原温度达到400以上,并保持4小时,以获得最佳活性。将温度降至正常操作温度,还原结束。(3)升温还原表(升温还原前和催化剂生产厂家共同制定)(4)升温还原曲线(升温还原前和催化剂生产厂家共同制定)2、中压醇7月87月11日,甲烷化送出合

33、格气,甲醇塔开始升温还原,时间为95小时。 中压醇催化剂是以氧化铜为主体的合成甲醇催化剂,主要化学组成为CuO-ZnO-Al2O3 ,还原是将其中的CuO还原成铜。 (5页)氧化铜还原是放热量很大的化学反应,如果不很好的控制还原反应速度,不能及时地移走反应放出的热量,就会烧毁催化剂。同时如果还原反应过分剧烈,集中在较短的时间内出水,使反应气体水汽浓度太高,引起催化剂粉化、破碎。另外,催化剂还原太快,使还原的催化剂中的铜晶粒增大,造成活性表面减少。 (1) 甲醇催化剂的升温还原分为两种:低氢还原和高氢还原。低氢还原是以纯氮气为生温介质,在升温到130-140时,再往系统内配置氢气,使CuO还原出

34、水。只要控制加氢浓度即能控制出水速度,不会因还原反应激烈放热量大而失控。低氢还原操作简单、安全、稳定、可靠。 高氢还原始开始升温就直接用75%左右的H2、N2气作为升温还原介质。在这样的高氢状态下,CuO 70左右就有剧烈的还原反应。掌握了这一点就能使还原反应较顺利地进行防止不能找出其起始还原温度而失控烧毁催化剂。还原反应放出化学水是激烈的放热反应,控制不好就会使温度超标水汽浓度超标,是还原失败。 (2)升温还原表(升温还原前和催化剂生产厂家共同制定) (3)升温还原曲线(升温还原前和催化剂生产厂家共同制定) (4)升温还原注意事项 升温还原期间要注意加强分离器的放水,严防带水同时做好防水的计

35、量和记录,以便判断升温还原状况和调整升温还原操作。 还原结束的换气是关键步骤,要配合恰当,调节及时、平稳,否则极易造成超温或垮温,必须有准备的进行,要备有紧急情况下的循环气调节量,换气前将催化剂床层温度降低10-15,在进行缓慢的换气。出现温度控制不住时则应立即停止换气,将温度调节稳定后,再进行换气。 (6页) 升温还原结束后,必须维持至少24小时的轻负荷生产,以保证催化剂全部还原。3、高压醇7月8-11日,高压醇化塔升温还原,时间为95小时。高压醇催化剂的升温还原和中压醇的升温还原原理基本相同,但是高压醇含铜量比中压醇更高其反应更为剧烈。我们采用低氢还原方式,即用制氮机充压至4.0MPa后加

36、入合格气,逐步提高氢浓度进行还原。(1)升温还原表(升温还原前和催化剂生产厂家共同制定) (2)升温还原曲线(升温还原前和催化剂生产厂家共同制定)4、氨合成7月13-22日,进行合成塔升温还原,时间为200小时。氨合成催化剂还原是将氧化铁用氢气还原成-Fe结晶。催化剂还原过程中其物理化学性质将发生许多重要变化,这些变化将对催化剂的催化性能起重要作用,因此还原过程中的操作条件控制十分重要。(1)升温还原表(升温还原前和催化剂生产厂家共同制定) (2)升温还原曲线(升温还原前和催化剂生产厂家共同制定)(3)注意事项还原反应是吸热反应,因此提高温度能加速还原过程。但是长时间在高温下还原,往往会导致还

37、原后的铁晶粒长大。所以在还原不同阶段要控制不同的升温速度和床层的热点温度。一般来说,还原初期升温速率可视出水量适当控制,但温度不宜过高。一旦进入还原主期要维持一定的还原温度,但升温速率却不宜过快。一般情况下还原最高温度应低于这一型号催化剂的最高操作温度。 水汽即是还原的产物,同时又是已还原催化剂的毒物,因此在影响还原过程的诸因素中,还原气体中的水汽浓度对还原质量影响十分重要。催化剂的还原以掘井方式进行,因此催化剂内部在还原过程中所产生的水汽将不可避免的会影响到较外部的和以还原好的催化剂。这就使得以还原好的活性铁又重复氧化。重要的是通过工艺手段将反应物水汽不断地从系统中分离出去,而且通过合理控制

38、还原过程来使水汽浓度控制在允许值范围内。否则会由于反复氧化还原过程加剧使得-Fe结晶晶粒长大,降低催化剂活性。还原气体中水汽浓度越低,对还原度的提高以及还原后的催化剂的活性越有利。提高空速对还原有利。因为提高空速将首先使气相中的水汽浓度降低,这样催化剂孔中的水汽也将容易逸出。从而起到降低水汽毒害作用的效果。在还原过程中,空速愈高,还原后得到的催化剂活性也愈好。6、7月23-25日系统转为轻负荷生产。尿素车间:一、尿素开车应具备的条件:全部安全装置,电器、仪表进行效验,处于完好备用。合成、中压、低压系统打压,蒸发系统气密、试漏提真空。进车间各物料均合格,分析药品具备、分析条件,通讯设备、消防器材

39、、防护设施齐全。调节阀现场检查完毕。碳铵液槽降至30液位。尿液槽降至最低液位。二、开车程序:引脱盐水,冷凝液槽补水,碳铵液槽补水并稳其液位。向系统引蒸汽引蒸汽开阀要缓慢,提压要缓慢。稍开各加热设备的加热副线阀,开排气阀疏水器前后切线阀、关副线阀,开各加热设备的倒淋,排放积水,0.1MP蒸汽现场保温。引蒸汽入膨胀槽(A)(B)升压缓慢0.1MP预热5-8分钟,在逐步提至0.28MP 自控。保温系统排净积水,引蒸汽入保温系统。检查蒸汽系统,低压保温系统有无泄露。系统引冷却水调节冷却水回水阀开度,使冷却水压力控制在0.35-0.4MP(三楼)注意各冷却设备关倒淋排气各岗位检查各冷却设备有无泄露三、合

40、成塔预热1、排净合成塔内的水,打开塔顶取样阀及阀后倒淋,联通大气。2、升温第一阶段,速度:5-7/小时关闭塔底三物料阀、倒淋、向二段排放阀,塔底取样阀、蒸汽阀间倒淋、高压冲洗阀。打开塔底倒淋或二段排放倒淋、排放阀。排净系统管道内积水,将蒸汽缓慢引入合成塔内,并严格注意合成塔顶温度变化,以此点控制升温速度在5-7/小时,升的过程中最大内外温差不的高于50。当塔顶逐步达到95-100时,注意观察塔上壁的变化,当此点温度突升时,即以此点控制升温速率,顶为参考,可以适当调整入合成塔的蒸汽量,直至塔中壁,塔下壁均达到95-100时,第一阶段预热结束。3、升温第二阶段,95-100150,速率7-9/小时

41、调节塔底现场倒淋,并维持冷凝液连续排出,防止塔内积液以塔上壁、塔顶为依据控制升温速率7-9/小时,观察塔中下壁温度塔底温度。合成塔顶底均为150,塔上、中、下壁均为145时,恒温1-2小时,合成塔第二阶段预热结束,热紧塔大盖。(4)一阶段恒温过程中在塔顶充入氧气对尿塔进行钝化12h.4 、注意事项:升温过程中应严格控制升温速率,蒸汽阀不能开的时大时小,或过于频繁。注意预热过程中,蒸汽压力变化塔底冷凝液排放是否有堵的现象,保持汽水混合状排放。升温过程中如发现塔下部温度不见上升时,应控制入塔蒸汽量,查明原因后继续升温。合成塔预热完毕,如不能马上投料,可以恒温减少入塔蒸汽量和冷凝液的排放。预热过程中

42、,需要停止蒸汽或是中断蒸汽,则需要关闭蒸汽入塔阀,塔底排放阀、打开取样阀、连通大气。按时记录,并描绘升温曲线图。四、系统充液开启二表泵、解析泵、二甲泵,向二冷、一冷、一吸塔充液,注意现场液位与显示液位差距,以现场为准。开启氨水泵,一吸塔液位上升,校验管线是否畅通。充液前保持碳铵液槽的低液位。开启尾吸泵。五、系统充压、氨系统排水1、通知循环、泵房岗位关闭所有与中压系统相联的调节阀、切断阀。关闭所有与低压系统相联的调节阀、切断阀。关闭所有的排放阀、倒淋阀、近路阀、取样阀、补压阀。打开中压、低压系统内的调节阀、切断阀。开启两台空压机,接通空气补压,系统排水。二段补至0.15MPa,一段补至0.3-0

43、.5MPa,停仪表空气及一台空压机。启动尾吸泵。通知分析、压缩做原料气纯度分析,准备开启CO2压缩机。六、引氨、试氨泵1、缓慢引NH3、液NH3缓冲槽液位70-80自控,并与现场校对。2、试回流NH3。3、试氨泵、打循环(加压)。4、向一吸塔加稀氨水,控制出气温度小于45,启动循环水泵加蒸汽提温,维持一吸塔底部温度70-80。5、关一甲泵进口保温蒸汽阀 试一甲泵6、控制各液位在正常指标7、通知脱碳控制好纯度七、氨升压1、停止合成塔预热,关闭相关阀门。2、开塔顶切断阀,手控P4。3、开氨预热高压蒸汽阀,疏水器前后切断阀, 氨预 热器温度严格控制在150,并注意液氨缓冲槽液位。4、手控PV0404

44、,防止合成塔顶部超温,并使合成塔压力缓慢上升,防止中、低压超压,中压:1.3MPa,低压:0.15MPa。5、当合成塔压力达8-10MPa,进行氨循环,同时打开检漏蒸汽并分析。6、一般氨升压在45-60分钟。八、氨循环1、手控PV0404,保持压力达8-10 NH3,并注意一段压力变化。2、调节氨冷凝器冷却水量,减少尾气放空 ,调节惰洗器、精洗器下液温度。3、检查合成、循环系统的设备,管道 阀门有无泄露 如系统压力稳定,氨冷却效果好,机泵运行正常,氨循环即可结束,做好化工投料准备,投料。4、通知二氧化碳压缩,开启压缩机,维持四出压力15MPa。九、化工投料1、开启压缩机,分析二氧化碳纯度,CO

45、295,O2:0.5-0.8,H2S10/m3,气体合格后,送至塔前放空,准备投料。2、一甲泵降至低速,送氨水入合成塔,同时控制一吸塔液位在底部视镜(现场)及塔顶部温度,通知循环人员启动循环水泵,必要时开一吸冷加热蒸汽阀,保证一甲液温度在70左右。3、维持一冷、二冷液位。4、氨水入塔后(3-5分钟)通知压缩注意五出压力送二氧化碳入塔,调节入塔NH3/ CO2,控制塔底温度在170左右,NH3预热器 温度在50-70。5、手控P4阀控制合成塔压力缓慢升到18.6Mpa,稳定后投入自控,进一步调整塔内NH3/ CO2、H2O/ CO2控制塔顶温度。6、蒸发系统走水提真空,做好过料准备,同时,一段蒸发热能段走水配合出料后一吸塔的操作。十、合成塔出料1、根据估算的出料时间,分解系统提前进行预热,出料后分解温度可分步提高至145-150,且将一分加热器液位调节阀自控二段分解温度先手控,预热器见液位后,再提至125-130自控。2、保证蒸汽压力为1.3 Mpa,低压蒸汽为0.3 Mpa。3、当合成塔压力突然升高,顶温突升,预分离气相温度出现折点,一吸塔底温升高,表示合成塔已充满出料,此时应手控P4压力,稳定后投入自控。4、二甲泵转主线送液入一吸塔,(注意一冷液位),根

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