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1、本科实习报告学院：高分子科学与工程学院 专业： 高分子材料与工程 姓名： 阮潇 班号： 08300012 学号： 0843001207 指导教师: 张倩（队长），何成生，樊翠蓉 目录一、实习目的、要求二、实习主要内容三、实习总结报告：1前言1.1 对生产实习的认识1.2 实习单位概况2生产实习内容：2.1 实习过程情况简述2.2 乙炔制备工段（合成工段包含合成和清净两个过程）2.2.1 生产原理2.2.2 工艺流程图：2.2.3 工艺操作指标及主要设备简介2.2.4 安全生产要点2.3 氯乙烯合成与精馏2.3.1 生产原理2.3.2精馏过程的原理：2.3.3 工艺流程2.3.4 主要设备2.3
2、.5 工艺操作指标及操作要点2.4 氯乙烯聚合与PVC干燥2.4.1 生产原理2.4.2 工艺流程2.4.3 主要设备2.4.4工艺操作指标及操作要点2.4.5 安全生产要点及问题分析2.5 氯碱分厂参观情况概述2.6动力分厂和污水处理厂2.7 四川玻纤集团有限公司3.1实习总结与感受3.2实习建议一、实习目的、要求通过对四川省金路树脂有限公司PVC树脂分厂的实习和氯碱分厂、污水处理分厂的参观实习，以及对四川玻纤集团责任有限责任公司的参观，掌握一下内容：1.了解社会，学习工人阶级的优秀品质、良好的职业道德和艰苦创业的奋斗精神；树立正确的劳动观点；培养热爱劳动、自觉遵守劳动纪律的良好习惯和艰苦奋
3、斗的优良作风。学习工厂管理人员，工程技术人员和工人对生产的高度责任感，对工作尽职尽责，勇于改革，不断进取创新的奉献精神。2.巩固、验证所学书本知识；在工厂技术人员、工人师傅和带队老师的指导下，运用所学理论知识分析和解决生产中的问题，理论联系实际，进一步丰富专业知识，并为后续课程打好基础。培养理论联系实际的学风。3.参加现场生产活动，学习一定的专业生产技能，培养分析问题和解决问题的能力，明确本专业工程技术人员的工作范围、内容及职责。4.了解和学习工业生产的组织管理、劳动保护、安全生产和环境保护等方面的基本知识。5.通过实习了解一般化工产品生产的基本原理和特点（物料、设备的特性，实现生产过程的特点
4、。）6.深入了解PVC生产过程的基本原理、特点、生产方案、工艺流程、单元操作、主要设备以及操作控制要点。7.了解PVC车间的生产管理以及技术进步措施。8.深入学习了解玻璃纤维布的产品分类，加工成型工艺及其应用领域和其不同领域的不同特性要求。二、实习主要内容1.了解工厂四川省金路树脂有限公司的经营发展情况、远景规划、技术进步重要措施以及企业文化。2.掌握PVC树脂分厂的各车间化工产品的生产过程原理、特点、方法、工艺流程等，会绘制PVC树脂各工段的工艺流程图。3.掌握PVC生产过程的主要工艺指标以及控制方法，测试仪表。5.掌握四川玻纤集团有限公司及电子材料股份有限公司的生产工艺，特点，方法及工艺流
5、程。4. 学习和掌握实习各岗位岗位操作法，安全操作规程，工艺指标，了解车间的生产组织管理情况、生产经验、技术改革成果和生产中存在的问题。5.了解主要设备类型、结构特点、尺寸、材料以及保温防腐措施以及物料的毒性和爆炸范围。6.了解工厂水、电、气供应情况及工厂车间“三废”处理及利用情况。7.了解生产中间原料消耗以及产物量的简易估算方法，收集生产现场的数据，作必要的物料、能量衡算，对生产过程作一定探讨，对生产薄弱环节及存在问题提出改进建议。8.实习期间，学生应严格遵守工厂各项规章制度和劳动纪律，虚心向工人师傅、工程技术人员学习，做好笔记，实习结束时，写出实习报告。三、实习总结报告：1、前言1.1 对
6、生产实习的认识在大学期间，经过这五个学期的理论学习，物理化学、化工原理、高分子物理等，对于化工生产有了初步的认识，有了大致的了解，但是总是感觉生产的实际离我们还是很遥远和陌生，尽管在大三上学期结束时，经过了一次化工生产认识实习，但我们也仅仅是对自己的化工专业有了感性的认识，并不完全了解。对于实际的生产情况、操作过程、出现的问题以及解决方案都不太了解。实际生产过程和理论之间有着密切的联系，但只有亲身经历过，亲自去认真学习过，才能找出这之间的不同。而且，生产实习，也是我们大学生迈向社会的一个重要步骤和平台，必须认真对待和珍惜。这次能有机会去金路树脂有限公司去实习，我感到非常荣幸。虽然只有短短两个礼
7、拜的时间，但是却学到不少知识，而那些知识是在课堂上根本学不到的。那段时间里，在老师和工人师傅的帮助和指导下，以及和同学的探讨过程中,对于一些平常理论的东西，有了感性的认识，感觉受益匪浅。这对我们以后的学习和工作有很大的帮助。在此次实习中，在工人师傅的带领下，我们到各个厂区参观，详细的了解了每个工段的设备和操控系统，初步了解了工厂各个工段的工艺指标，对工厂的管理制度也进行了简单的了解。在厂区，我们彻底的了解了工厂，见到了工人工作和生活的情况。总的来说，这次实习，让我收获颇多，不仅深入地了解了化工厂还了解了到工人师傅们的日常工作以及生活。进一步学习了如何将理论知识和具体实践结合起来，如何解决生产中
8、遇到的各种各样问题以及如何改进等。为以后进一步的学习和工作打下了坚实的基础。1.2 实习单位概况1.2.1单位情况简介四川金路集团股份有限公司的前身为1979年成立的四川省树脂厂，始建于1969年，于1989年更名为四川省树脂总厂，后于1992年经批准作为四川首批股份制试点企业改制成立四川金路股份有限公司，于1993年在深圳证券交易所上市交易股票，于1997年核准更名为四川金路集团股份有限公司。截止2007年底，金路集团现有资产总额27亿元，股本总额60918万股。主要从事基础化工原料、塑料制品的生产与经营等多项业务。公司经过多年发展，特别是上市以来大规模技改扩建，对外扩张、收购兼并等，现已拥
9、有10个全资及控股子公司，员工3500余人，专业技术人员550余人，博士、硕士10余人。公司位于四川省德阳市罗江县东，占地1300亩。其中工业占地面积1259亩，民用建筑占地面积51亩。距宝成铁路罗江站仅1500米，108国道从公司门前经过，紧靠成绵高速。1986年以前公司仅具备年生产聚氯乙烯（PVC）3000吨，烧碱3000吨、电石5000吨的能力。从1987年开始公司经过连续近二十年的技术改造和扩建，现在已发展成年产PVC树脂34万吨，烧碱24万吨规模的西南化工重要生产基地。公司共有3个主要生产分厂：1、氯碱分厂；2、树脂分厂；3、动力分厂。4个辅助分厂：1、计控分厂；2、机修分厂；3、污
10、水处理分厂；4、运输处；1个化工设计院；并设置其他职能处室。公司现有正式职工1500余名。其中具有硕士学历8人，本科学历110余人，大专学历330余人，中专学历近460余人。注册安全工程师18人，持有专业技术高级职称18人，中级职称78人，初级职称255人。技术工人有900余人：持有高级职业资格证书550余人，中级职业资格证书250余人，初级职业资格证书100余人。公司实行四班三倒制。其实树脂分厂倒班职工350余名；氯碱分厂倒班职工280余名；动力分厂倒班职工180余名；污水处理分厂倒班职工50余名（包括民工在内）。公司主要产品有各型PVC树脂、液体烧碱、固体烧碱，同时生产乳液法PVC树脂、液
11、氯、盐酸、次氯酸钠等系列制品。PVC树脂、烧碱等主产品多次荣获省市名牌产品荣誉称号。其中，公司的“金路”牌树脂已连续两届争创为四川省名牌产品，并荣获2005年度全国用户满意产品称号。两大主产品畅销全国各地，并在东南亚一带占有一席之地，公司近年来先后被国家、省、市有关部门授予 “清洁文明工厂”称号、“四川工业企业最佳效益30强”、“质量信誉AAA级企业” 、“四川工业企业最大市场占有份额50强”、“四川化学原料及化学制品制造业最佳效益10强”、“国家二级档案管理企业”、“化工一级质监机构企业”、“纳税先进单位”、“重合同守信用单位”等一系列荣誉称号。并先后通过了质量、环境、职业健康安全管理体系认
12、证、ISO10012:2003计量确认体系国家级资格认证，获得了进军国际市场的通行证。在广东塑料交易所，“金路”牌聚氯乙烯树脂作为电石法PVC的主交割品牌。在大连商品交易所，“金路”牌聚氯乙烯树脂被作为推荐品牌，交割时免检。新的世纪，新的机遇。公司仅仅抓住发展部放松，到2007年底，树脂产能到30万吨，烧碱产能达25万吨。公司计划再经过几年的努力力争使树脂年生产能力达到60万吨，建设成为中国西部氯碱工业的强势企业，公司将以更优异的成绩报效服务于社会。1.2.2公司的发展情况1998年，公司通过ISO9001质量体系认证。2001年开始，公司大规模改造化工工业用水笔录循环系统，引进国内外先进的化
13、工工艺生产技术和设备。主要生产装置有：离子膜电解槽、70m3聚合釜，生产过程采用PIMS控制系统，人、财、物流采用ERP程序管理系统。2005年9月，公司新建污水处理厂，对工业废水全部进行综合处理；2006年6月，为减少对周边环境的空气粉尘的污染，公司决定关闭电石生产线。2006年11月，公司取得国家安全生产监督管理局颁发的安全标准化一级企业荣誉证书。2009至2010年，公司再次荣获“2009中国化工企业生命力60强” 、“中国化工500强”等省级、国家级荣誉称号1.2.3公司生产的原料及主要产品公司是一家以食盐电解法生产氯化氢、电电石乙炔法生产乙炔，再将氯化氢和乙炔进行合成、聚合生成聚氯乙
14、烯树脂为主的化工企业。主要原料有:盐；电；水；电石；煤主要产品有：聚氯乙烯树脂（PVC）；烧碱（NaOH）主要副产品有：液氯（Cl2）；盐酸（HCl）；次氯酸钠（NaClO）其中PVC树脂是最常见的塑料之一。它是历史最悠久、产量高、价格低、用途广的一种热塑性塑料。目前在工农业生产、交通运输以及生活用品等方面已获得广泛的应用。整个生产过程具有易燃、易爆、有毒、有害、高温、高压等危险特点，其中尤以VC（气液）、Cl2（气液）和NH3（气液）对人体的危害最为严重。不过，公司正在逐步健全和规范安全管理规章制度，公司依据国家安全生产法，环境保护法，职业病防治法，危险化学品安全管理条例等法律法规，编写金路
15、树脂安全生产管理手册，并制定出一系列安全管理规章制度。确保安全生产和环境友好。2生产实习内容：2.1 实习过程情况简述2011年6月28日下午，我们坐火车来到了名城罗江。经过了短暂的调整休息后， 第二天上午，在对整个工厂进行介绍之前，工厂的师傅们先给我们上了安全教育课。化工厂的原料，产品大都是易燃，易爆，剧毒物质，生产条件也是高温，高压，一旦发生安全事故，后果不堪设想。这也使得我对于安全生产的认识更深刻，在参观学习的过程中，必须学会保护自己。然后又给我们讲解了有关该公司的一些概况，比如产品，销售，构成等。师傅还为我们大致讲解了最主要的工序及流程。本次实习主要分为四个工段来进行实习（树脂分厂中四
16、个主要生产工段，每个工段安排实习一天半，包含岗位交接时间）我们所有参加实习同学被分为四个小组，每个小组安排一个工段技术人员，然后跟随技术人员到相应的工段，由技术人员给我们讲解该工段生产过程原理、特点、方法、工艺流程等，了解主要设备类型、结构特点、尺寸、材料以及保温防腐措施，物流能流运行情况，同时在各个工段的中控室，了解生产操作规程以及相关工艺参数，之后的一天时间为自由实习阶段，各位同学按自己的安排熟悉工艺流程、设备构造，在熟悉过程中若发现疑问及时向技术人员或带队老师请教。在每个工段完成一天半的实习过后，就到下一个岗位实习，大家轮流参观，完成树脂分厂全部四个工段的实习。在完成了树脂分厂PVC的实
17、习期间，我们又分别在污水处理分厂技术员，氯碱分厂以及动力分厂技术员带来下参观了解了污水处理厂，氯碱分厂以及动力分厂。还去了玻纤厂去参观纺纱，织布，拉丝，纤维布，预制板等工艺流程。我们小组第一天去的地方时聚合工段，然后再接下来的几天陆续到聚氯乙烯干燥、氯乙烯合成、氯乙烯精馏，制备等工段进行生产实习。连续几天下来，对整个的工艺流程都有了更加深刻的了解以及更加清晰的认识。虽然两周的时间，并不是很长，还有很多关键性的地方没能认识清楚，了解透彻，但是从总体上来说，我们都有了很大的进步，不仅仅是对生产的认识，还有更多对于实际生产的流程、自己专业知识以及今后在工作中所需要的很多的职业精神的理解和深刻认识。
18、总之，这次实习我对化工生产尤其是现代意义上的有了比较清晰的认识，化工不再是一个简单的概念，也打消了我原来的化工是比较落后的工业生产过程，污染比较严重，气味比较难闻的想法。相信这次实习必定会对我以后的学习，工作都会有深刻的影响。2.2 乙炔制备工段（合成工段包含合成和清净两个过程）2.2.1 生产原理2.2.1.2 产品性质乙炔，俗称风煤、电石气，是炔烃化合物系列中体积最小的一员，主要作工业用途，特别是烧焊金属方面。分子式CHCH，化学式C2H2。乙炔分子量 264 ，气体比重 091（ Kg/m3）， 火焰温度 3150 ， 热值12800 （千卡/m3） 在氧气中燃烧速度 75 ，纯乙炔在空
19、气中燃烧2100度左右，在氧气中燃烧可达3600度。 乙炔在室温下是一种无色、极易燃的气体，极易爆炸，微溶于水及乙醇，能溶于丙酮、氯仿和苯。纯乙炔是无臭的，但工业用乙炔由于含有硫化氢、磷化氢等杂质而有一股大蒜的气味。 化学性质很活泼，能起加成、氧化、聚合及金属取代等反应。2.2.1.2 产品规格：（厂标准）纯度：99（体积）氧含量：0.3（体积）硫、磷、砷等杂质含量，用硝酸银试纸检验不变色。2.2.1.3 产品用途：乙炔可用以照明、焊接及切断金属（氧炔焰），也是制造乙醛、醋酸、苯、合成橡胶、合成纤维等的基本原料，应用范围很广，故乙炔在国民经济中占很重要的地位。2.2.1.4 原料乙炔站主要原料
20、是电石，另外在清净系统中还用氯气、烧碱等。 电石：化学名称为碳化钙，分子式为CaC2，是有机合成化学工业的基本原料,利用电石为原料可以合成一系列的有机化合物,为工业,农业,医药提供原料。工业电石的主要成份是碳化钙，其余为游离氧化钙、碳以及硅、镁、铁、铝的化合物及少量的磷化物、硫化物。工业用电石纯度约为70%-80%，杂质CaO约占24，碳、硅、 铁、磷化钙和硫化钙等约占6。其新创断面有光泽，外观随碳化钙的含量不同而呈灰色、棕色、紫色或黑色的固态物。含碳化钙较高的呈紫色。工业品密度2.22g/cm3(18)，熔点2300，能导电，纯度越高，导电越易。电石中往往含有磷、硫等杂质，与水作用会放出磷化
21、氢和硫化氢，当磷化氢含量超过0.08，硫化氢含量超过0.15时，容易引起自燃爆炸。规格GB1066589指标名称粒度（）国 家 标 准优级品一级品二级品三级品发气量l/kg811503052952802555180305295280255250300290275250乙炔中PH3含量体积0.060.080.080.08乙炔中H2S含量体积0.100.100.150.15粒度：小粒与粉末不得集中使用。 氯气：氯气是黄绿色的气体、氯气有毒、并有刺激性气味、有剧毒，在空气中最大允许浓度为2毫克米。密度比空气大、能溶于水易溶于有机溶剂。1体积水在常温下可溶解2体积氯气。熔沸点较低，易液化，在101kP
22、a下，沸点-34.6C，降温加压可将氯气液化为液氯，液氯即Cl2，其与氯气物理性质不同，但化学性质基本相同。氯气化学性质很活泼，是强氧化剂，易与氧化合。与乙炔混合时在日光下能起爆炸反应，在氢气中可燃烧生成氯化氢，含水氯气腐蚀性也很强，下可生成Cl28H2O黄绿色晶体。与易燃气体（氢气、乙炔等）在日光下混合时会发生燃烧爆炸。气体外逸时会使人、畜中毒，甚至死亡。高温、高压时危险性增大。纯度：纯度：94（体积）含氢：1.0（体积）含水：0.01 碱液：固体为白色，易潮解，有块状、片状、棒状、粒状等几种。质脆，能溶于水，溶解时放出大量的热。水溶液为无色或淡蓝色液体，稀溶液对皮肤有滑腻感，浓溶液可烧伤皮
23、肤。能吸收空气中二氧化碳。碱液是一种具有很强腐蚀性的碱性化学品，这意味着它能够溶解脂肪等粘性物质，并且对其他物质存在很高的化学反应能力。碱液有片状，粒状或液体形式，它很危险，会给物体表面和人体造成损害规格：氢氧化钠（NaOH）含量：32氯化钠（NaCl） 含量：2碳酸钠（Na2CO3）含量： 三氧化二铁（Fe2O3） 含量：0.032.2.1.5 生产原理合成机理：电石水解反应：CaC2+2H2OCa(OH)2+C2H2+130KJ/mol(31kcal/mol)此反应为一放热反应，由电石和水反应生成乙炔和氢氧化钙。纯净的电石是无色的透明晶体，工业级电石多为灰色，棕黄色，黑色。含有CaO,C,
24、SO2,Fe-Si，SiC,Fe2O3,CaS,CaSO4,CaCN2, Al等杂质，纯度为80%的CaC2溶点为2000，生产PVC的电石符合GB10665-1997。另外，若某地存有100t电石则要作为重大危险品管理，储存过程中特别要注意防水，以免发生火灾或爆炸。该反应的温度控制在855，该反应放出的热量要及时移走，反应器中还要通入N2，以免反应器中氧气和乙炔的混合比达到爆炸极限，以免发生安全事故。CaC2在水解反应的同时，还进行一些副反应，生产相应的杂质气体，其反应式如下：CaO+2H2OCa(OH)2+63.6kJ/molCaS+2H2OCa(OH)2+H2SCa3P2+6H2O3Ca
25、(OH)2+2PH3Ca3N2+6H2O3Ca(OH)2+2NH3Ca2Si+4 H2O2Ca(OH)2+SiH4Ca3As2+6 H2O3Ca(OH)2+2AsH3影响反应的主要因素：a) 电石粒度：粒度愈小，与水接触面愈大。水解速度也愈快，但粒度过小，可能引起局部过热而发生分解爆炸，而当电石粒度过大，水解速度缓慢，容易造成电石水解不完全而导致定额升高。因此，为防止事故和保证电石水解完全，故对电石的粒度有一定的要求,本厂电石粒度不大于50mm。b) 电石纯度：纯度愈高，水解速度愈快。c) 水温及水量水温高，水解速度快，乙炔溶解度低，损失少。但水温过高又有发生爆炸危险，因此必须连续地通入新鲜水
26、及时移出反应热和补充被乙炔气带走的水分，但水量不应过大以免过分降低温度影响水解速度，增加乙炔损失。d) 搅拌：搅拌的目的是破坏反应过程中生成的氢氧化钙对电石的包围，使接触面及时更新，提高水解速度，同时，搅拌可使料面均匀，防止局部过热。但搅拌速度要适中，速度过快反应不完全，易排出生电石，速度太慢反应时间长。清净原理：由于工业用电石含有杂质，生成的乙炔中含有硫化氢，磷化氢等杂质，必须经过净化才能送到合成工段合成氯乙烯，一般生成的气体要经水洗，NaClO,NaOH洗等。上述水解反应中，生成的粗乙炔气中含有硫化氢、磷化氢等气体杂质，在清净时主要进行如下反应：H2S+4NaClOH2SO4+4NaClP
27、H3+4NaClOH3PO4+4NaClSiH4+4NaClOSiO2+2H2O+4NaClAsH3+4NaClOH3AsO4+4NaCl上述反应生成的H2SO4、H3PO4等酸性杂质，部分夹带于气体中，进入中和塔，在塔内与氢氧化钠进行中和反应，主要的反应式如下：H3PO4+3NaOHNa3PO4+3 H2OH2SO4+2NaOHNa2SO4+2 H2OCO2 + 2NaOH Na2CO3 + H2O 生成的盐类物质溶解于液相中，通过排碱时排放。关于液体清净剂次氯酸钠溶液浓度和pH值的选择，主要考虑清净效果及安全因素两个方面。2.2.2 工艺流程图：仓库内经过破碎的小颗粒电石，装入电石料斗2内
28、，借助电动葫芦1经过第一储斗3a及第二储斗3b，再由电磁振动加料器4陆续地加入发生器5内，电石遇发生器内水反应（水解）生产的粗乙炔其它由发生器顶部逸出，经喷淋器预冷器6及正水封7进入喷淋冷却塔及气柜10中。水解反应所放出的热量是由过量的冷却塔废水和清水塔废水或者工业补充水 连续加入发生器而移去的，上述加水量是将以维持发生器温度在80-90为标准。水解反应的副反应产物电石渣从溢流管不断流出，而较浓的渣浆及硅铁杂质由发生器内搅拌的耙齿送至底部间歇排放。当反应器压力因加料故障而低于控制范围时，气柜内储存的乙炔气体将借压差经逆水封8，进入发生器内以保持设备处于正压，确保安全生产。发生器的安全水封则置于
29、室外地坪上，连接管道安装于发生器液面略上方的气相部位。当发生器气相出口管道或冷却塔因电石渣堵塞而压力剧增时，乙炔气体经管道流入安全水封自动排空；而当发生器液相排渣不畅造成液面上升时（有溢入加料器或储斗危险），液相部分将借助位差由管道流入安全水封排出。冷却水气柜粗乙炔喷淋冷却塔1、2水环泵第一清净塔第二清净塔气水分离器冷却器废水槽碱洗塔NaOH溶液NaClO溶液NaClO溶液NaOH溶液合成图-乙炔清净工艺方框流程图来自上述发生系统乙炔气，经两台串联的喷淋冷却塔1、2洗涤冷却后，再经过水环泵3压缩后进入两台串联的清净塔4、5，与有效氯0.080.12%的次氯酸钠溶液直接接触反应，以脱除粗乙炔气体
30、中的磷、硫杂质。清净塔顶排出气体进入碱洗塔6与塔顶喷入的1015%碱液中和反应后，经冷却器7出去气相中过饱和的水分（以防冬季管道中聚集冷凝水），纯度98.5%以上的精乙炔送至氯乙烯合成系统使用。上述清净塔的次氯酸钠清净剂，系由浓次氯酸钠（10%）或氢氧化钠、水、氯气三种原料，分别借流量计计量连续送入 文丘里反应器配置而成。配置后的溶液进入配制槽内储存待用，一般用泵送入次氯酸钠高位槽，再由第二塔11循环泵连续或间歇抽取使用，第二塔5排出的次氯酸钠作为第一塔4补充使用，第一塔4排出的废次氯酸钠借位差流入废水回收槽，再由循环泵送入发生器作为工业用水并回收部分溶解乙炔。中和塔以1015%液碱循环使用。
31、当氢氧化钠中碳酸钠含量达到10%（冬天8%）时或氢氧化钠含量小于3%，更换新鲜的碱液。2.2.3 工艺操作指标及主要设备简介生产工艺条件序号设备名称工艺条件单位控制范围计量仪表l气柜容量m3400-800报警设定器2气水分离器出口温度40电流指示仪3给料机电流A10电流表4正水封液面100-1505逆水封液面mm100-1506安全水封液面mm1407乙炔冷却器温度10电流指示仪8乙炔发生器温度855电流指示仪压力mmH2O50-1300电流指示仪液面中位9水环循缩机入口压力mmHg20U型压差计出口压力mmHg97 0297 023N2缓冲罐1次/hr吸收法3新NaClO有效氮()0.085
32、-0.12NaClO泵入口1次/hr滴定法PH7-91次/hr显色法4废NaClO有效氮()0.005-0.031#清净塔液相出口1次/hr滴定法5中和塔碱液浓度()14-17中和塔底部1次/hr中和摘定6稀碱浓度()NaOHl.4-1.7中和塔底部1次/hr中和滴定7乙炔气纯度()99乙炔砂封1次/hr色谱法含02()0.1乙炔砂封1次/hr吸收法S、P无乙炔冷却器气相出口处1次/hr显色法主要设备特点及要求：1 乙炔发生器：使用前的准备工作：首先应检查发生器的安全装置是否完好、确认正常后灌水和加入电石。 装电石应根据各类发生器要求定量投装，不能过满。防止电石分解变成熟石灰，体积增大(增大一
33、倍多)、堵塞进水管、输气管和夹层，使发气空乙炔压力增高。或因电石过热燃烧，引起发气室炸裂或电石槽拔不出来。电石的粒度必须符合发生器说明书上的规定。移动式发生器使用电石粒度一般应在2580mm范围内。冬季使用发生器时如发生冻结，只能用热水或蒸汽解冻，严禁使用明火、火焊、或烧红的铁件烘烤，更不准使用铁器等易产生火花的物体敲击。电石水解反应热系通过加入过量水移走的。反应温度通过调节加量和电石量来实现工艺控制指标的。随反应温度上升，水解速度加快，同时乙炔在电石渣浆中溶解度下降，较显著地降低电石消耗，但反应温度过高，电石渣浆含固量大，会造成溢流不畅通或排渣困难；反应温度高，粗乙炔中水蒸汽含量增加又增加渣
34、浆夹带，会造成后部冷却塔超负荷，堵塞管路或塔板。综合上述多方面考虑，一般控制反应温度在80-90。2.清净塔 清净塔是乙炔工段清净系统的主要设备。填料塔系借塔内充填料的表面积，使气液两相在其表面积上逆流接触进行传质过程。清净塔常用作的填料有拉西瓷环或鲍尔式，如采用的磁环尺寸越小则接触面积越大，孔隙率越小，根据生产经验一般使用2550mm磁环，每个塔充填高度约69m。清净塔的效率很重要的一点就是要保证塔内循环的液体流量，使塔处于较高的湿润率状态下操作。为保证气液相在填料塔内流量分布均匀，一般在填料高度与塔径之比在26范围内，应加设集液盘，使偏流到塔璧的液体在聚集到塔中心的部位。塔内填充有0.08
35、%0.12%的次氯酸钠溶液，用于和粗乙炔气逆流接触进行化学吸收,脱除气相中的H2S、PH3、NH3等杂质,得到纯度98.5%以上的精乙炔气。3洗涤塔其基本原理是利用气体与液体间的接触，而将气体中的污染物传送到液体中，然后再将清洁之气体与被污染的液体分离达成清净空气的目的。气流中的粒状污染物与洗涤液接触之后，液滴或液膜扩散附於气流粒子上，或者增湿於粒子，使粒子借着重力、惯性力等作用达到分离去除之目的。气态污染物质则借着紊流、分子扩散等质量传送以及化学反应等现象传送入洗涤液体中达到与进流气体分离之目的。并可在洗涤液中添加化学物质，以吸收方式控制气状臭味物质。废气经由填充式洗涤塔，采气液逆向吸收方式
36、处理，即液体自塔顶向下以雾状（或小水滴）喷洒而下。废气则由塔底（逆向流）达到气液接触之目的。此处理方式，可冷却废气温度、气体调理、及颗粒去除。再经过除雾段处理后排入大气中。4. 振荡器：是一种能量转换装置将直流电能转换为具有一定频率的交流电能。其构成的电路叫振荡电路。种类很多，按振荡激励方式可分为自激振荡器、他激振荡器；按电路结构可分为阻容振荡器、电感电容振荡器、晶体振荡器、音叉振荡器等；按输出波形可分为正弦波、方波、锯齿波等振荡器。本工段使用的是电磁振荡器。5. 次氯酸钠配制槽用的是文丘里配制槽，加入氢氧化钠、水、氯气以及氮气（排杂）配制次氯酸钠溶液以供使用。6. 正水封、逆水封正水封起到了
37、单向止逆阀的作用，只能使乙炔气体从前面设备往后面管道和设备进行，而不能倒流，所以万一在后面的管道和设备中发生燃烧或爆炸，气体不会到窜到正水封前的设备，从而起到安全隔离效果，以减少事故。股应定期检查正水封是否正常运行。逆水封进口管与乙炔气柜管连接，正常生产时，逆水封不起作用，当发生器发生故障设备内压力低时，气柜内乙炔气可经逆水封自动进入发生器，以保持其正压，防止系统产生负压而抽入空气，逆水封液面要保持稳定，防止堵塞等。2.2.4 安全生产要点1、熟悉本工序工艺流程，设备结构，物料性能，掌握操作方法及生产原理，以及安全、消防环境保护要求。2、严格遵守岗位操作规程、交换班制度、安全生产制度、巡回检查
38、制度、设备维护保养制度。3、严格遵守各项工艺控制指标，准确及时填写原始记录，做到无漏项、无涂改，无污迹，字体工整。4、工作负责处理和排除各种生产故障，保证实现优质、高产低耗，同时保证设备清洁和环境卫生。5、遵守劳动纪律、不串岗、不睡岗、不擅自离岗，有事离岗必须请假；服从班组长、工段长的领导和分厂、生产调度的指挥，接受安全巡岗检查。6、熟悉遇到各种不正常情况（如加料口燃烧爆炸、电磁振荡突然停止给料、发生器温度升高等）及时的处理办法。2.3 氯乙烯合成与精馏2.3.1 生产原理2.3.1.1氯乙烯的性质与用途氯乙烯的用途：氯乙烯又名乙烯基氯（Vinyl chloride）是一种应用于高分子化工的重
39、要的单体，可由乙烯或乙炔制得。为无色、易液化气体，沸点-13.9，临界温度142，临界压力5.22MPa。相对密度(水=1)为0.91，相对蒸气密度(空气=1)为 2.15，饱和蒸气压(kPa)为346.53(25)，临界温度()为 142，临界压力(MPa)为 5.60，辛醇/水分配系数的对数值为 1.38，引燃温度()为415，爆炸上限%(V/V)为 31.0，爆炸下限%(V/V)为 3.6。氯乙烯对人有麻醉作用，可使人中毒，表现为头晕，浑身无力，神志不清，站不稳。严重者四肢痉挛，呼吸由急变微，最后失去知觉。在氯乙烯浓度较高环境中工作时要戴氧气呼吸器、防护衣。它易与空气形成爆炸混合物，爆炸
40、极限422（体积），在压力下更易爆炸，贮运时必须注意容器的密闭及氮封，并应添加少量阻聚剂。氯乙烯的用途：从氯乙烯结构看，氯原子和双键都能进行化学反应，但一般讲，连接在双键上的氯原子不太活泼，所以有关双键的反应比有关氯原子的反应多。氯乙烯主要用于生产PVC。此外，氯乙烯与其它不饱和烃类共聚，可制成多种共聚物，能显着改善树脂性能，并且可制备多种塑料制品。如与醋酸乙烯酯的共聚物用于制造薄膜、涂料、塑料地板、唱片、纤维等；又如与偏二氯乙烯的共聚物有无毒、透明、防腐等特性，可用于制渔网、座垫织物、包装薄膜等。2.3.1.2氯乙烯的生产原理 乙炔与氯化氢在高汞触媒存在下的气相加成反应式为： CHCH +
41、HCl CH2CHCl + 124.8Kj/mol 上述反应实际是非均相的，分五个步骤来进行，其中表面反应为控制阶段 外扩散：乙炔，氯化氢向活性炭的外表面扩散；内扩散：乙炔，氯化氢经炭的微孔通道向炭的内表面扩散；表面反应：乙炔，氯化氢在高汞催化剂活性中心发生加成反应生成氯乙烯；内扩散：乙炔，氯乙烯经炭的微孔通道向外表面扩散；外扩散：乙炔，氯化氢自炭外表面向气流中心扩散；工业氯化汞催化剂多用浸渍制造，活性组分在1020范围内。实践表明，当反应温度低于140时，催化剂活性稳定。由于温度低，反应速率很慢，乙炔的转化率低。反应温度高到140以上，催化剂显示出明显的失活，并随着反应温度的升高，失活现象明
42、显加剧。催化剂失活的主要原因是活性组分氯化汞的升华。当温度200时，会出现大量氯化汞升华，使催化剂的活性迅速下降。2.3.2精馏过程的原理：工厂的氯乙烯精馏操作，都采用液相进料，先除去低沸物后再除高沸物的工艺流程。与过去采用的气相先除高沸物再除低沸物的习用流程相比，除了需要两次冷凝而增加约一倍的制冷量外，新流程具有一系列的优点。成品氯乙烯由塔顶气相出料经冷凝收集，可减少因设备而产生的铁离子及塔内生成的自成物含量，满足聚合过程对单体杂质含量的要求。由于高沸塔采用液相进料，由图解法可得在一定回流比下只需要较少的理论塔板数，就可获得纯度99.999.99%以上的高纯度单体。由于高沸塔在低沸塔后，就有
43、可能使低沸塔在0.49MPa（5.0kgf/cm2）（表压）以下的压力操作，而高沸塔压力可由中间槽（加料管）出口减压阀的开启度和成品冷凝器温度来控制，使其处于较低的压力（0.240.34MPa，表压）下操作，这样可减少所需的理论塔板数，提高单体成品的纯度，还能降低加热釜操作温度而改善塔釜传热面的结焦。影响精馏的主要因素a) 压力精馏操作压力的选择，是与氯乙烯以及被分离杂质的性质是分不开的。对低沸塔所处理的乙炔氯乙烯混合物的沸点，乙炔及低沸点物的存在，使混合物的沸点降低。此外，常压下进行精馏操作，将使塔釜温度设定值为0-5左右，用于塔釜加热的热载体就不能用热水而需要选用特殊的化合物；而粗氯乙烯再
44、进入精馏系统之前也必须经过严格的脱水干燥，否则，就是存在微量的水分都会导致系统结冰堵塞，而影响正常操作。而操作压力的选择除了考虑工艺条件，还要考虑到氯乙烯压缩机设备的许用压缩比，由压力变化带来对理论塔板数的增加，以及设备机械强度增加所带来的建设投资费用。对于高沸塔所处理的氯乙烯高沸点化合物混合液的沸点，则因高沸物品的存在而使混合液沸点相应地比低沸塔混合液高，适当的降低压力可以减少高沸塔所需的理论塔板数。b) 温度低沸点塔，当塔顶或塔釜温度过低，易使塔顶馏分中的C2H2组份冷凝，或塔釜液中C2H2蒸出不完全，使塔底馏分中C2H2含量增加影响VC质量。若塔顶温度或塔釜温度过高则使塔顶馏分中VC浓度
45、增加，势必增加尾气冷凝器的负荷，以致降低液化率。若高沸点塔塔釜温度过高，不但易使塔釜馏分中的高沸物蒸出，使塔顶馏分中的高沸物含量增加，影响单体质量，还会导致高塔釜列管中多氯烃的分解炭化、结焦，影响传热效果。c) 回流比R回流比一般靠调塔顶冷凝器的温度来控制。加大回流比，可以提高产品质量，但相应的增加了塔顶冷凝器的冷量和塔釜加热量，故应选择最佳的回流比。低沸点塔回流比一般控制在57左右，高沸点塔回流比控制在0.30.5左右。d) 塔釜液面塔釜液面应维持在一定范围内，液面过低，易于蒸干。液面过高，将会使塔板失效，造成产品质量的波动。一般控制塔釜液面为塔釜高度的二分之一。e) 水分的影响水分能够水解有氧和氯乙烯生产的低分子过氧化物，产生氯化
