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1、偏光显微镜观察聚合物的结晶形态偏光显微镜观察聚合物的结晶形态 一、实验目的 1、了解偏光显微镜的结构及使用方法； 2、学习用熔融法制备高聚合物球晶； 3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小； 二、原理 球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A 左右。许多这样的晶片从一个中心向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。 图1-1 球晶内晶片的排列与分子链取向 图1-2 球晶中双折射示意图 图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行
2、于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。呈现出球晶特有的黑十字消光图案。 球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向。设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量OR,即偏振光方向沿OR方向。图1-2 绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况， 偏振光OR通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链 和分子链两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。显然和不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量OF和OE能够通过检偏镜。由此可见，在起偏镜的方向上，为零，OR =；在检偏镜方向上，为零，OR=；在这些方向上分子链的
3、取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase十字。 此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环。 三、仪器和试样 1、偏光显微镜及附件： 照明条件：波长=0.55微米 媒质：空气n=1.000 物镜:放大倍数：25数值孔径a=0.4 分辨率：d=la 目镜放大倍数10 2、载玻片和盖玻片；电炉热台；重锤；镊子。 3、等规聚丙烯粒料。 四、实验步骤 1、制备样品 首先将聚丙烯树脂放在已于电炉热台上恒温的载波片上，待树脂熔融后，加上盖玻片加压成膜。保温两分钟，然后将制成的薄膜样品迅速移至恒温烘箱中，结晶半小时后
4、取出，使样品自然冷却到室温。 2、观察球晶形态 安装上偏光显微镜的目镜、物镜后，开启钠光灯，显微镜反光镜对准光源，调至显微镜视野最亮，然后，将结晶样品置于载物台上，调节显微镜上粗动、微动旋转钮准焦后即可观察球晶形态。 3、标定分度尺 取下样品，把显微镜放在载物台上，准焦后，在视野中找到非常清晰的显微尺，显微尺长1.00毫米，等分为100格，每格为0.01毫米。然后换上带有分度尺的目镜，调显微尺与目镜的分度尺基本重合。分度尺n格正好与显微尺N格相等，则目镜分度尺每格为0.014、估算球晶半径 不改变显微镜上的粗动旋钮，样品换下显微尺，测量：读出被测球晶半径对应的分度尺格数即可得到球晶的半径大小。 五、结果讨论 1、影响球晶生长的主要因素有哪些？ 2、本实验中应注意哪些问题？ N毫米，记下标定结果。 n
