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1、ICS 7106050G 12a目中华人民共和国国家标准GB 239372009工业硫氢化钠Sodium hydrosulfide for industrial use2009-06-02发布2010-02-01实施宰瞀鬻紫瓣訾襻瞥霎发布中国国家标准化管理委员会促19GB 239372009刖罱 本标准的第7章、第8章、第9章和第10章为强制性内容，其余内容为推荐性。本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(sAcTc 63SC 1)归口。 本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、南风化工集团、东营三协化学有限公司。 本标准主要起草人：范国强、张
2、铁柱、陈爱兵、魏俊文、李志起。本标准为首次发布。GB 23937-2009工业硫氢化钠1范围 本标准规定了工业硫氢化钠的要求、试验方法、检验规则，标志、标签、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于工业硫氢化钠，该产品主要用于选矿、农药、制革、染料生产及有机合成等工业。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 1990危险货物包装标志GBT 191 200
3、8包装储运图示标志(ISO 780：1997，MOD)GBT 3049 2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10一菲|罗啉分光光度法(ISO 6685：1982，IDT)GBT 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法(IsO 3696：1987，MOD) GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定HGT 36961无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HGT 36962无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量 分子式：NariS相对分子质量：5606(按2007年国际相对原子质量)
4、4分类与外观 工业硫氢化钠分为：液体和固体2类；液体分为：L一1型、L一2型、L一3型三种规格。固体外观为黄色、橙黄色、棕、灰褐色块状、粒状、片状；液体外观为无色或淡黄色、绿黄色或橙红色液体。5要求工业硫氢化钠应符合表1要求。表1要求指标项目固体液体优等品 一等品L 1 L一2 L 3 硫氢化钠(NariS)，w 700 700 420 36，0 280 硫化钠(Na2s)，w 30 40 10 10 10 铁(Fe)，w0001 5 0002 0协议GB 2393720096试验方法61安全提示 本标准中使用的强酸强碱及样品具有腐蚀性，操作时应谨慎，避免溅出；试验中放出的硫化氢有害人体健康且
5、易燃，应注意在通风橱内进行操作。62一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682-2008中规定 的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HGT 36 961、HGT 36962、HGT 36963的规定制备。63硫氢化钠含量和硫化钠含量的测定631方法提要 试样溶解后，加氯化钡除去碳酸盐，定容，干过滤。移取滤液，用盐酸标准滴定溶液滴定，以指示剂或酸度计指示终点，计算硫化钠含量；加入甲醛与硫氢化钠反应放出氢氧化钠，以酚酞为指示剂继续用 盐酸滴定至终点，计算硫氢化钠含量。632试剂6321甲醛：3638。 用前
6、用中速滤纸过滤，以酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈微红色。6322氯化钡溶液：100 gL。6323盐酸标准滴定溶液：f(HCl)约01molL。6324酚酞指示液：1乙醇溶液。6325茜素黄Go百里香酚蓝混合指示液：a)01 g茜素黄GG溶于100 mL 50的乙醇溶液中。 b)01 g百里香酚蓝溶于100 mL 50的乙醇溶液中。 c)取30 mL(a)和20 mL(b)，混匀。633仪器、设备酸度计：精度为002 pH单位，配甘汞电极和玻璃电极。634分析步骤6341试验溶液的制备用已知质量的称量瓶称取约10 g12 g液体样品、全溶试样溶液或6 g固体样品(精确至0001 g)。
7、全都转移到已加有15mL氯化钡溶液的500mL容量瓶中。加少量水溶解，摇匀，静置10min。用水稀 释至刻度，混匀。使用中速滤纸进行干过滤，弃去20 mL初滤液，滤液收集于干燥的500 mL锥形瓶中，滤液量够试 验用即可，盖好胶塞，此溶液为试验溶液A，用于硫氢化钠含量、硫化钠含量及铁含量的测定。对于全溶试样溶液的硫氢化钠固体试样质量(m)按式(1)计算：m一丝m3式中： m。制得全溶液体的质量的数值，单位为克(g)； mz溶解的硫氢化钠净质量的数值，单位为克(g)； ms用称量瓶称取的全溶试样溶液质量的数值，单位为克(g)。6342测定移取25mL溶液A，置于250mL锥形瓶中，加20mL水，
8、加10滴茜素黄G昏百里香酚蓝混合指示2GB 239372009 液。用盐酸标准滴定溶液滴定，溶液由绿色变为蓝色即为第一终点。再加入5 mL甲醛和3滴酚酞指示液，继续用盐酸标准滴定溶液滴定，溶液红色全部消失即为第二终点。635结果计算6351硫氢化钠含量以硫氢化钠(NariS)的质量分数w。计，数值以表示，按式(2)计算：w，一盟等去胖灿o”1一i又雨7丽矿一x 100式中：Vt滴定至第一终点时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；yz滴定至第二终点时消耗盐酸标准滴定溶液的总体积的数值，单位为毫升(mL)； c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moIL)； M硫氢化
9、钠(NariS)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M一5606)； m试料的质量的数值，单位为克(g)。6352硫化钠含量以硫化钠(Na：s)的质量分数：计，数值以表示，按式(3)计算：”z一等黼100”2一_；：石忑可iirx(3)(3)式中：y-滴定至第一终点时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)； c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)； m试料的质量的数值，单位为克(g)； M硫化钠(Nazs)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M=7804)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值：硫氢化钠不大于03
10、，硫化钠不大于01。64铁含量的测定641方法提要 样品用水溶解后，加硫酸，电炉加热，分解硫氢化钠，高温炉内于600下灼烧，彻底分解多硫化物及硫磺。用盐酸溶解残渣中的铁，用抗坏血酸将三价铁还原成二价铁。在pH值为29范围内，二价铁与邻菲l罗啉生成红色络合物，在最大吸收波长(510 nm)下用分光光度计测定吸光度。642试剂和材料6421硫酸溶液：1+5；6422其他试剂同GBT 3049-2006第3章。643仪器、设备6431瓷坩埚：50 mL；6432其他设备同GBT 3049 2006第4章。644分析步骤6441工作曲线的绘制按GBT 3049-2006的63的规定绘制工作曲线。644
11、2测定称取约2 g液体样品或全溶试样溶液，置于50 mL瓷坩埚中。在通风橱内滴加4 mL硫酸溶液。 将瓷坩埚置于电炉上加热至硫酸赶尽。将瓷坩埚放人高温炉于600下灼烧10 min。冷却，加1+1盐 酸溶液1 mL，适量水，加热溶解残渣。冷却后将溶液转移至100 mL容量瓶中，按GBT 3049 2006的64的规定，从“必要时加水至约60 mL”开始对试验溶液进行操作。同时进行空白试验，空白试验是在 制备试验溶液的同时不加样品，其他试剂加入量与处理样品时相同。3GB 239372009645结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数”。计，数值以表示，按式(4)计算：。，一!竺!二竺!100 (4
12、)m式中：7n。从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)； m：从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)； m液体试样的质量或分取后用于测定的试样的质量，g。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不大于20。7检验规则71本标准规定的所有项目为出厂检验项目，必须逐批进行检验。72生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的产品为一批，固体产品每 批不超过60 t。液体产品批量根据储运容器大小确定。73取样方法与全溶试样溶液制备731对于固体块状产品，从每批中随机选取一桶。剖开桶皮，从上、中、下各取约
13、100 g样品，称得固 体质量后加水溶解。为加速溶解可加热。溶解完全后继续加水，配成质量分数约28的溶液并称量其 质量。以下操作同样适用液体产品，在不断搅拌下，用内径10 mm15 mm带有梢口的玻璃管，以管内 外液面相平之速度插至23处，共取出不少于50 g的液体样品。立即装入清洁、干燥的广口瓶或塑料 瓶中密封，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，此溶液为全溶试样 溶液，供当日检验用。袋装片状、粒状硫氢化钠，从每批中随机选取3袋(50 kg装)或6袋(25 kg装)，深入表面20 cm以下采样，每袋取出不少于50 g样品按上述方法溶解取样。732生产厂可在产品
14、包装过程中取代表性液态样品，冷却后制成固体样品。直接进行测定。当供需 双方发生质量争议时，以731条取样方式检验结果为准。74工业硫氢化钠由生产厂的质量监督检验部门按本标准规定进行检验。生产厂应保证每批出厂产 品都符合本标准要求。75检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复验，复验结果即使 只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。76采用GBT 8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。8标志、标签81工业硫氢化钠包装上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、类别、 等级或规格、本标准编号及GB 190一1990规定的“
15、腐蚀品”标志以及GBT 191 2008中规定的怕 晒”、怕雨”标志。82每批出厂的产品都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、类别、等级 或规格、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。9包装、运输、贮存91固体工业硫氢化钠采用铁桶包装或按用户要求并符合贮运安全规定的其他包装形式。每包装单 元净含量分别为25 kg、50 kg或150 kg；液体产品采用铁桶或槽车装运，每桶净含量为200 kg。92工业硫氢化钠产品应贮存于阴凉、干燥、通风的库房中，防止雨淋、受潮、受热，不得与酸及腐蚀性4GB 239372009 物品接触。93工业硫氢化钠产品运输时应注意防止日晒、雨淋、受热，保持包装完好。94工业硫氢化钠在室温20以下、相对湿度不大于60、保持包装完好条件下，保质期为1年。10安全101生产场所必须保证通风良好。并应安装硫化氢气体报警装置，以及配备必要气体泄漏情况下使 用的防护用品。102分析检验过程中会有硫化氢气体放出，应在通风橱中进行，并保证通风良好。
