沙棘果（籽）油提取工艺研究.doc

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1、沙棘果（籽）油提取工艺研究 1.1沙棘资源分布概况 沙棘1（Hippophae rhamnoides L.）为胡颓子科酸刺属的灌木或小乔木，别名醋柳、黑刺、其察日嘎纳（蒙名）、达普（藏名）、吉汗（维吾尔名）。沙棘具有优异的生态效益和经济价值，我国是世界上沙棘资源最多的国家，由于其耐寒、耐旱、耐盐碱、耐脊薄，萌生繁殖能力强，固氮能力强等生物学特性，栽培面积约有133万hm2。沙棘主要栽培地区横跨欧亚两洲温带，中国占全世界沙棘资源的占90 以上，分布在全国20个省、自治区、直辖市的430多个县。北至阿尔泰山，东到大兴安岭南部山地，南达云南大理，西至伊犁河谷。在内蒙古、河北、山西、陕西、甘肃、宁夏、

2、青海、新疆、四川、云南、贵洲、西藏等省区，尤其在北方地区大量分布，跨东经753212145，北纬2744485之间的12个省(区)2。全国共有9个亚种，分别为中亚沙棘、西藏沙棘、肋果沙棘、蒙古沙棘、柳叶沙棘、云南沙棘、江孜沙棘、中国沙棘。其中，中国沙棘分布最广，主要分布在“三北”地区和西南地区的19个省(自治区)3。山西省沙棘林面积最多，达35. 11万hm2，然后是陕西省，达15. 88万hm2，三是甘肃省达14.38万hm2。天然林中，以肋果沙棘和中国沙棘亚种分布最多。中国沙棘果实年产量约355万吨，主要产区为四川（11650 吨）、甘肃（11170吨）、青海（15348吨）、内蒙古（63

3、00吨）、宁夏（469吨）、新疆（13365吨）、陕西（66 013山西（21064吨）。新疆阿勒泰地区是我国蒙古沙棘的主要天然分布区。据阿勒泰地区林科所对天然沙棘种质资源调查的结果，蒙古沙棘较集中分布地区主要为哈巴河、吉木乃、布尔津和青河县，其中在西北地区混有中亚沙棘。天然沙棘总面积约1万余亩，多呈大群丛或零星分布。据悉，“十二五”期间，阿勒泰地区将力争建成年稳定出苗1000万株的现代化育苗基地；同时针对沙棘采摘难问题，阿勒泰地区已争取将沙棘采摘项目列为自治区林业厅重点科研项目，并与南京大学合作开展有关研究。2001年，青河县结合当地实际，以国家退耕还林政策为导向，以特色林果业启动为契机，提

4、出营造10万亩2001年，青河县结合当地实际，以国家退耕还林政策为导向，以特色林果业启动为契机，提出营造10万(667m2)大果沙棘林，实现沙棘产业化发展的宏伟目标。2002年，青河县林业部门加大了对俄罗斯大果无刺沙棘良种的选育和推广力度。2006年，青河县筛选出两个果实大、结果量多、适应性强的大果沙棘品种作为主栽品种，命名为青棘1号、2号，通过组培进行繁育。截止2008年，青河县先后从东北齐齐哈尔、辽宁阜新、山东黄河沙棘种苗研究所引进向阳、橙色、楚伊、浑金、优胜、辽阜壹号、阿列伊（雄株）等数十个大果沙棘品种400多万株，累计完成大果沙棘造林面积4.8万(667m2)，并建立沙棘无性繁殖圃10

5、00余m2，累积繁育大果沙棘苗木500多万株。1.2沙棘的主要成分及营养药用价值每100 g果实中维生素C含量高的可达1900 mg，维生素E含量为15220 mg。生物活性成分190多种，富含多种维生素（如维生素A、B1、B2、B6、E、K、P）、黄酮类、甾醇类、多种氨基酸等，果实中的维生素含量几乎居一切果蔬之首，其中又以维生素C的含量最高，最低也有297.2 mg/100g，是一种恢复体力、消除疲劳、强精养神的滋补饮料。它可泡茶饮用，还有消食、生津、解渴和防暑的功效。据测定，每100 g沙棘果中，含蛋白质10.5 g、脂肪6.8 g、糖20 g、有机酸34mg。大约相当于弥猴桃的8倍、葡萄

6、的200倍、鸭梨的500倍、苹果的1000倍；所含胡萝卜素的量相当于豆油的2030倍，含脂肪11 g，且大部分由不饱和脂肪酸所组成，便于人体吸收利用5。沙棘的枝叶以及果实榨取果汁提取沙棘油后的渣泊等，都含有少量的油脂、微量元素、营养元素、多种氨基酸、蛋白质、磷脂、黄酮类及其它多种生物活性物质。1.2.1沙棘油 沙棘果含有丰富的油脂，新疆大果沙棘含油量在21%左右，通过一定的方法从沙棘果肉中提取出沙棘油，是一种高营养、高经济价值的天然物质。据研究表明，沙棘油含有大量营养活性物质，这些营养成分和活性物质主要是：(1)维生素类:沙棘果实含有丰富的VC,鲜果维生素的含量为580 mg/100 g800

7、 mg/100 g,是山楂VC含量的约20倍,橘子的6倍,番茄的80倍。含有较丰富的VE,还含有VA、VB等。果实中类胡萝卜素含量约为4.5 mg/100 g;(2)蛋白质和氨基酸:沙棘果(全果)、果汁、种子汁的蛋白质含量分别为2.89%、0.9%1.2%、24.38%,沙棘果的果肉、果汁、种子都含78种人体必需的氨基酸;(3)黄酮类:沙棘叶含黄酮类化合物最多,如槲皮素、异鼠李素、山奈酚、儿茶素、黄芪苷等;(4)脂肪酸和油类:沙棘果实,特别种子含有丰富的脂肪酸,包括肉豆蔻酸、月桂酸、棕榈酸、棕榈烯酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻油酸、花生四烯酸、花生烯酸等;(5)有机酸类:沙棘果总含酸量约为3.

8、86%4.52%,主要为苹果酸、柠檬酸、草酸、琥珀酸、五倍子酸、绿原酸等;(6)微量元素:从沙棘果汁或油中检出的元素有钾、钙、钠、镁、铜、锌、铁、锰、硒、磷、氮等常量元素或微量元素等:(7)沙棘叶和果实中还含有多种三萜烯类、甾醇类、生物碱、糖类以及挥发性成分。 沙棘具有明显的保肝作用。提取的果汁8或油有防止脂肪肝形成的作用，它能减少肝脏总脂质及组分的含量，还可防止肝细胞以及由酒精引起的细胞质、微粒体和肝脏蛋白质减少。闫克玉，杜紫娟9等对沙棘籽油提取并进行单料烟加香试验结果表明，沙棘籽油能与烟香协调，提高香气质，增加香气量，同时，还有减轻刺激性，去除杂气和改善余味的作用，更适合加到清香型单料烟中

9、，且添加量以烟丝质量的11.5较为合适。沙棘油内服、外用对治疗黄褐斑、慢性皮肤溃疡也有很好效果。对手术后伤口愈合、消除疼痛、减少不良反应也有很好作用10。同时还能治疗湿热下注所致的宫颈糜烂11。其所具有的抗辐射、抗衰老、调节人体免疫功能、在临床上主要用于治疗心血管疾病、肝病药理研究、消化系统疾病、呼吸系统疾病、妇科疾病美容化妆品等领域，具有较大的开发前景。1.3关于沙棘油的提取工艺1.3.1溶剂浸提工艺的历史与现状浸出法生产食用植物油的工艺是在1843年起源于法国。是被国际公认并普遍采用的一种先进、科学的油脂生产工艺。而用浸出法生产的食用油，只要符合国家食用油技术质量标准的要求，都是安全、优质

10、、健康的食用油，是可以放心食用的。国外制油工业，由于科学技术的不断更新，向着集约化、规模化发展。当今，在工业发达的资本主义国家，用浸出法工艺生产的油脂，占油脂生产总量90%以上。建国以前，我国油脂工业十分落后，浸出法工艺制油的企业全国只有日本投降后在东北留下的一家。新中国成立后，油脂工业得到相应的发展。尤其是“七五”期间，浸出法制油技术列入国家重点推广项目后，才得到迅速发展。至今，全国浸出法制油厂(车间)达到2000多家，已占到整个制油能力的80%左右。在我国新颁布的食用油质量标准中，规定了在商品的标签上要标明生产工艺，即是用压榨法生产的，还是用浸出法生产的。这一规定的目的是为了切实维护消费者

11、对商品的知情权和选择权。这一举措，已经引起了社会各界的广泛关注，甚至有媒体认为这一措施将对我国油脂市场格局产生“根本性变化”。同时，有些产品的广告进行概念性炒作，误认为压榨制油工艺比浸出法制油工艺“更先进、更科学”，“是代表油脂工业发展方向的一种制油方法”。其实，这是一种没有科学根据，是误导消费者的做法。总之，无论是浸出油还是压榨油，只要符合我国食用油的质量标准和卫生标准的，都是优质安全的食用油。1.3.2溶剂浸提工艺的基本原理油脂浸出的基本原理可视为固一液萃取，它是利用溶剂对不同物质具有不同溶解度的性质，经过对油料的喷淋和浸泡作用，来实现固体物料中有关组分加以分离和提纯的过程。在传统溶剂30

12、提取工艺中，油脂在油料种子的细胞中以两种形式存在，一种是游离形式，主要存在于油料种子细胞的液泡中；另一种是结合形式，即与细胞内的蛋白质和碳水化合物等大分子物质相结合构成的脂蛋白、脂多糖等复合体，主要存在于细胞质中。在提取植物油脂31时，首先应把油料种子的细胞破坏，使油脂暴露到细胞外，并方便溶剂对颗粒进行萃取，使油脂完全溶解到有机溶剂中。其传质过程的推动力主要是油脂在固液两相中的浓度差。在原料与溶剂接触的表面层是分子扩散，而在远离原料表面的液体则为对流扩散，这一传质过程是分子扩散和对流扩散两种扩散方式共同完成的。分子扩散主要是在油料浸出时静止的情况下进行的，油脂以分子的形式进行转移。但浸出过程中

13、大多是在溶剂与料坯之间有相对运动的情况下进行的，因此它除了有分子扩散外，还有取决于溶剂流动情况的对流扩散过程。根据溶剂对油料的接触作用方式分为浸泡式、喷淋式、喷淋浸泡混合式，还可以根据浸出设备的主要结构特证和运行特证分为平转式、拖链式、罐组式、覆带式等。浸出法制油的过程32: 浸出前对油料的预处理(挑选、清洗、分级等)； 预榨浸出或直接浸出； 混合油经脱溶，将溶剂与油脂分离； 脱脂粕经蒸发脱除溶剂； 溶剂经回收后实现在循环利用。1.3.3溶剂浸提工艺的效果与评价浸出法制油之所以比压榨法制油科学、先进 ，是因为它具有以下优点： 溶剂萃取通常在常温或较低温度下进行，具有能耗低的特点，较适用于热敏性

14、物质的分离； 出油效率高，粕残油低(1%以下)，容易实现大规模和自动化生产； 该工艺处理量大，生产成本低，油料资源得以充分利用； 浸出的油脂纯净，溶剂沸点低，易回收，对设备无腐蚀作用等优点。由此看来，溶剂浸提还是很有市场潜力和发展价值的。1.4沙棘油提取研究现状浸出法制油是现代植物油脂提取方法之一，是目前植物油提取率最高的一种方法，采用溶剂浸出法，粕中残油可控制在1%以下，提取率很高。沙棘不同于油料作物，提取沙棘果油采用溶剂浸提法，沙棘干果经过预处理后，加入一定料液比的浸提溶剂，经过浸提后回收浸提溶剂，得到沙棘粗油。闫克玉，杜紫鹃等用正交实验法进行了沙棘油提取工艺优化研究，他们选取料液比、提取

15、时间、提取温度、原料粒度为试验因素，得出最佳工艺条件为：提取溶剂为石油醚（6090），原料粒度为过60目80目筛，料液比110（g/mL）,温度为85，提取时间为8 h,按照该最佳条件进行试验，所得沙棘籽油的提取率为12.56%，由此工艺制的沙棘油。1.4.1超声波辅助提取概况超声波提取技术是近年来应用在食品功能性成分提取方面的一种较为成熟的方法。超声波是一种弹性机械振动波，能破坏植物细胞，使溶媒渗透到细胞内部，从而加速功能性成分溶解，以提高浸出率。超声波提取主要依据其三大效应：空化效应、机械效应和热效应。超声波辅助提取特点：超声波提取技术能增加提取成分的提取率，缩短提取时间；超声波提取技术在

16、提取过程中无需加热，适合热敏性物质提取；超声波提取技术不改变提取成分的化学结构。1.4.2微波辅助提取概况微波是指波长为0.0011m，即频率在300MHz至300GHz之间的电磁波，它具有波动性、高频性、热特性和非热特性四大基本特性。微波能量是通过离子传导和极性分子的偶极旋转两种作用直接传递到物质上，导致分子整体快速转向及定向排列，从而产生撕裂和相互摩擦而发热。当微波透过溶剂到达植物内部维管束和腺细胞内时46，细胞内温度突然升高，连续的高温使其内部压力超过细胞空间膨胀的能力，从而导致细胞破裂;细胞内的物质自由流出，传递到周围被溶解。微波萃取的特点：微波萃取技术作为一种新型的萃取技术，有其许多

17、独特的特征，主要体现在 快速高效； 质量稳定； 较高的选择性； 具有节能、经济、环保的优越性。1.5本论文研究的目的、意义及内容1.5.1本论文研究的目的意义新疆凭借得天独厚的光、热、土资源孕育了十分丰富的林果资源，正在逐步成为西北林果基地。随着国家可持续发展战略的落实，新疆阿勒泰地区的大果沙棘是从2000年退耕还林还草工作开始种植的，主要从辽宁阜新、黑龙江齐齐哈尔等地引进的苗木，估计有10多个品种的俄罗斯良种沙棘，以无性系苗木为主引进。阿勒泰地委、行署高度重视沙棘产业发展，把浆果产业作为促进农牧民增收的增长点来抓。各县政府相继出台了沙棘种植优惠政策。随着沙棘种植面积的扩大，沙棘产量也逐步上升

18、，沙棘浆果作为新疆特色的林果资源亟待开发。大力开发具有区域优势的产品以增强市场竞争力已成为各地发展地方经济的重要手段，而新疆依托丰富的自然资源和优惠政策可将资源优势转变为产业优势。沙棘油是一种高营养、高经济价值的产品，其在新疆沙棘产业发展中必将占据一席之地。本论文的研究，对促进沙棘果实及副产品的开发有一定的意义。1.5.2本论文研究的主要内容(1)沙棘果油、籽油含量测定。(2)沙棘果肉、果籽含水量测定。（3）沙棘果油热浸提工艺条件的优化（4）沙棘籽油热浸提艺条件的优化(5)超声波辅助提取（沙棘果油）工艺条件的优化。 (6)微波辅助提取（沙棘果油）工艺条件的优化。2.材料和方法2.1材料2.1.

19、1 原料沙棘干果（市售）2.1.2试剂乙酸乙酯、石油醚（30-60）、石油醚（60-90）、正己烷、无水乙醚2.1.3仪器 SH2-3循环水多用真空泵：郑州长城科工贸公司、PEL20029型电子天平：量程210g，感量0.0001g，梅特勒托利多仪器有限公司；HH-4数显恒温水浴锅；舒美KQ-250DE超声清洗机：昆山舒美超声仪器厂；电热恒温水浴锅：北京医疗设备总厂；RE-52A旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂；WF4000常压微波快速反应系统：上海屹尧分析仪器有限公司；飞利浦打浆机。3方法3.1提取工艺流程 沙棘果挑选粉碎果肉果籽分选果肉果籽过筛分级含水量测定溶剂提取回收溶剂称量计算沙棘果油粗

20、品3.2试验设计3.2.1提取溶剂的选择 各取90 ml乙酸乙酯、石油醚（30-60）、石油醚（60-90）、正己烷、无水乙醚作为提取剂加入250 ml烧瓶中，再分别称取粉碎沙棘果肉2g，加到索氏提取器中，5-8min回流一次浸提5 h，经减压蒸馏得到沙棘果肉中油脂粗品，称量计算提取出的沙棘果油的净质量，计算提取率，确定最佳提取溶剂。3.2.2不同颗粒度对提取率的影响 选取20目，40目，60目的筛网，对粉碎过后的沙棘果肉筛分，分别对过筛后的样品用3.2.1选取的有机溶剂进行提取，计算提取率，确定最佳颗粒度。 选取20目，20-40目，40-60目，60-80目，80-100目，100目的筛网

21、，对粉碎的沙棘籽筛分，分别用3.2.1选取的有机溶剂进行提取，计算提取率，确定最佳颗粒度。3.2.3提取参数的选择果油提取分为溶剂热浸提取、超声波辅助提取和微波辅助提取方案，籽油提取采用溶剂热浸提提取方案。超声波辅助提取部分，采用单因素实验研究料液比、时间、温度和超声波功率对沙棘果肉中油脂提取效果的影响，最终通过响应面分析筛选出最佳工艺参数。微波辅助提取部分，采用单因素实验研究料液比、时间、温度和微波功率对沙棘果肉中油脂提取效果的影响，最终通过正交实验分析筛选出最佳工艺参数。3.3测定方法 含水量测定 GB/T 5009.3-2003油脂含量测定 GB/T 5009.6-2003提取率计算 P

22、=m/M *100% 式中： p（%）沙棘果油的提取率m（g）萃取的果油的质量M（g）样品中沙棘果油总的质量4.沙棘水分、脂肪含量测定和颗粒度、溶剂的选择4.1沙棘果肉中含水量测定沙棘果肉中含有多种营养成分和生物活性物质，其主要质量指标为油脂含量，据报道沙棘果肉中多为不饱和脂肪酸和挥发油类，由此采用减压干燥法能更准确的反映果肉中的含水量，结果见表4-1。表4-1 沙棘果肉含水量的测定样品编号123平均值含水量2.802.942.852.864.2沙棘果肉中脂肪含量的测定取粉碎后的沙棘果肉，按GB/T 5009.6-2003测定脂肪含量结果见表4-2.表4-2 沙棘果肉脂肪含量的测定样品编号12

23、3平均值油脂含量21.7221.8821.9321.844.3沙棘籽中水分含量测定沙棘籽中含有多种营养成分和生物活性物质，采用减压干燥法测定沙棘籽中含水量，结果见表4-3.表4-3沙棘籽含水量测定样品编号123平均值含水量8.2780%8.2696%8.3104%8.2860%4.4沙棘籽脂肪含量测定 取粉碎后沙棘籽粉，按GB/T 5009.6-2003测定脂肪含量，结果见表4.表4-4 沙棘籽脂肪含量测定样品编号123平均值油脂含量7.7428%7.72387.66367.71014.5提取溶剂的选择 本文选取生产上常用的五种有机溶剂对沙棘果油提取，方法按3.2.1进行，其结果见图1.由图1

24、可知，以上五种有机溶剂对沙棘果油进行提取，乙酸乙酯的提取率最高达到22，正己烷和无水乙醚的提取率相当，达到21.8，但是乙酸乙酯与水和乙醇皆能形成二元共沸混合物，水分能使其缓慢分解而呈酸性反应，无水乙醚由于自身易燃易爆的特性，在生产中很少采用。而正己烷具有溶解度高，化学性质稳定，毒性小，与水不互溶，易回收，价格低廉，且沸点为6769 ，比较适合油脂的的提取，是工业提取油脂的常用试剂，由此，确定正己烷为最佳提取溶剂。4.6果肉颗粒度对提取率的影响提取溶剂为正己烷，料液比为1:11，提取温度60，提取时间为60min,分别提取筛分的20目，40目和60目的颗粒样品，计算沙棘果油提取率，结果见图2.

25、图2 目数的选择由图2可知，沙棘果油提取率并没有随着颗粒度的减小而呈增加趋势，颗粒度为40目的提取率达到最大，为20.35，60目的提取率次之，为20。由此，颗粒度对提取率的影响是存在最适范围，当颗粒度越小，细胞的破坏越严重，油脂和渣料的溶解越充分，油脂被溶出的效果越不明显，由此确定，40目为沙棘果油提取的最佳颗粒度。4.7果籽颗粒对对提取率的影响 提取溶剂为正己烷，料液比为1:5，提取温度为50，提取时间为30min，分别筛选20目、20-40目、40-60目、60-80目、80-100目和100目的颗粒样品，结果见图3.由图3可知，沙棘籽颗粒度在100目时，提取得率最高达到12.34%，8

26、0-100目颗粒度时达到12.31%，沙棘籽有一层坚硬的黑色外壳，外壳含油量较低，而20-40目和40-60目颗粒度的籽中含有较多的外壳杂质，所以提油率较低。100目颗粒度的沙棘籽颗粒很难获取，原料没有得到充分的利用，而80-100目颗粒度的沙棘籽比较容易获取，且提油率与100目相当，由此确定80-100目为最佳颗粒度。5.沙棘果油热浸提取工艺优化5.1沙棘果油提取单因素试验5.2料液比对提取得率的影响 提取溶剂为正己烷，沙棘果肉颗粒度为40目，提取时间为60 min，提取温度为60 ，料液比分别为1:3,1:5，1:7，1:9，1:11，分别提取三次，取其平均值，计算沙棘果油提取率见图4。图

27、4 料液比对提取率的影响 由图4可以看出，随着料液比的增加，油脂提取率呈现增加趋势，料液比为1:9时，提取率为21.14 达到最大，当料液比继续增大到1:11时，提取率呈现平稳趋势，这可能是因为物料目数一定时，随着料液比的增大，沙棘细胞中油脂的浸出也趋于平衡，再增大料液比时，油脂的提取率不随其增大而增大。温度对提取率的影响提取溶剂为正己烷，沙棘果肉颗粒度为40目，提取时间为60 min，料液比为1:9，提取温度分别为30 、40 、50 、60 和70 ，分别提取三次，取其平均值，计算沙棘果油提取率见图5。图5 温度对提取率的影响 由图5可知，随着温度升高，沙棘油脂的提取率进一步增大，当温度升

28、高到40 时，提取率为20.72 ，继续升高温度，提取率增加缓慢，当温度升高到60 时，提取率达到最大值，这是因为在一定温度范围内，提高浸提温度，油脂的溶解度增大，但当温度达70 时，溶剂沸腾，反而促进油脂和蛋白质等杂质的结合，造成提取率降低。时间对提取率的影响提取溶剂为正己烷，沙棘果肉颗粒度为40 目，提取温度为60 ，料液比为1:9，提取时间分别为30 min、45 min、60 min、75 min和90 min，分别提取三次，取其平均值，计算沙棘果油提取率见图6。图6 时间对提取率的影响由图6可知，随着时间延长，提取率呈增加趋势，但当温度时间为45 min时，提取率达到最大，再延长时间

29、，提取率反而下降，这可能是因为浸提时间的延长，油脂以及一些脂溶性色素的分解，造成油脂提取率下降。因此选定45 min为最适宜提取时间。正交试验设计试验因素水平在单因素的基础上,选取提取时间、料液比和温度为考察因素,以沙棘果油提取率为指标,采用L9(33)正交试验,因素水平选取如表5，正交实验结果见表6。表5 试验因素水平水平Level料液比(g/ml)Solid-liquid ratio时间(min)time温度()temperature11:7305021:9456031:116065表6正交实验结果FactorA料液比（g/ml）Solid-liquid ratioB时间（min）time

30、C温度（）temperatureD空列提取率（%）Extraction ratio （%）溶剂回收率（%）11（1:7）1（30）1（50）120.3858.9212（45）2（60）220.6253.55313（60）3（65）320.6653.5542（1:9）12320.1358.95522312152.656231220.2260.173（1:11）13220.3762.98321320.3162.49332120.4968.6k120.553320.293320.303320.6233k220.450020.643320.413320.4033k320.390020.456720.6

31、76720.3667极差R 0.16330.35000.37330.2567溶剂回收率极差分析结果k1 55.333360.250060.466760.0500k2 57.233356.200060.366758.8500k3 64.633360.750056.366758.3000极差R 9.30004.55004.10001.7500由表5，表6正交试验数据可知，各单因素对沙棘果油提取率的影响为：提取温度提取时间料液比，即提取温度对沙棘果油提取率的影响最大，提取时间次之，考察三因素的水平变化，确定最佳提取工艺为：A1B2C3，即料液比1:7，时间45 min，温度65 。由溶剂回收率极差分

32、析结果可知，料液比对溶剂回收率影响最大。沙棘籽油热浸提工艺优化沙棘籽油提取单因素试验料液比对提取率的影响提取溶剂为正己烷，沙棘籽颗粒目数为80-100目，提取时间为30min，提取温度为50，料液比分别为1：3，1：5，1:7，1:9，1:11，分别提取两次，取其平均值，计算沙棘籽油提取率见图7.由图7可以看出，随着料液比增大，油脂提取率程先增加后减小，然后再增加趋势，料液比为1:9时，提取率为12.34%达到最大，当料液比继续增大到1:11时，提取率迅速下降。温度对提取得率的影响提取溶剂为正己烷，沙棘籽颗粒度为80-100目，提取时间为30min，料液比为1:9，提取温度分别为30、4050

33、、60、70，分别提取两次，取其平均值，计算沙棘果油提取率见图8.由图8可知，随着温度升高，沙棘油脂的提取率进一步增大，当温度升高到40 时，提取率为20.72 ，继续升高温度，提取率增加缓慢，当温度升高到60 时，提取率达到最大值，这是因为在一定温度范围内，提高浸提温度，油脂的溶解度增大，但当温度达70 时，溶剂沸腾，反而促进油脂和蛋白质等杂质的结合，造成提取率降低。时间对提取率影响提取溶剂为正己烷，沙棘籽颗粒度为80-100目，提取温度为60，料液比为1:9，提取时间分别为15min，30min，45min，60min，75min，分别提取两次，取其平均值，计算沙棘籽油提取得率，见图9.由

34、图9可知，随着时间延长，提取率呈增加趋势，但当温度时间为45 min时，提取率达到最大，再延长时间，提取率反而下降，这可能是因为浸提时间的延长，油脂以及一些脂溶性色素的分解，造成油脂提取率下降。因此选定45 min为最适宜提取时间。响应面试验设计根据Box-Benhnken的中心组合试验设计原理，结合单因素试验结果，分别选取料液比（A），提取温度（B），提取时间（C）作为自变量，以沙棘籽油提取率作为响应值设计响应面试验，因素和水平表见表7.表7 响应面法设计因素和水平筛选条件料液比温度时间-1.001:75030min0.001:96045min1.001:117060min根据Box-Beh

35、nken的中心组着设计原理，设计了3因素3水平的响应面分析试验，以料液比（A），提取温度（B），提取时间（C）作为自变量，以沙棘籽油脂提取率作为响应值，试验设计及结果见表8.表8 响应面设计方案及试验结果StdRunFactor1 A:料液比Factor2 B:温度Factor3 C:时间Response 1 %611.000.00-1.0012.25781120.00-1.001.0012.166333-1.001.000.0012.09971640.000.000.0012.1344451.001.000.0012.27331460.000.000.0012.270577-1.000.00

36、1.0011.86911580.000.000.0012.17321290.001.001.0011.8520110-1.00-1.000.0011.818210110.001.00-1.0012.307013120.000.000.0012.25678131.000.001.0012.156017140.000.000.0012.20519150.00-1.00-1.0011.64482161.00-1.000.0011.9520517-1.000.00-1.0011.6954响应面法优化结果分析 根据表8的试验数据，利用Design Expert6.0软件对表2的数据进行回归分析，拟合后得

37、到A、B、C的二次多项回归模型为：Y = 12.2080 + 0.1445A + 0.1188B + 0.0173C + 0.1456AB 0.0688AC 0.2441BC- 0.085A2 0.0871B2 0.1283C2表9 回归模型方差分析方差来源平方和自由度均方FP模型0.6990.0769.250.0039A0.1710.17020.270.0028B0.1110.11013.700.0076C2.39E-0312.39E-030.290.6068AB3.96E-0413.96E-040.0480.8328AC0.01910.0192.300.1731BC0.2410.24028

38、.900.0010A20.03010.0303.690.0960B20.03210.0323.870.0897C20.06910.0698.410.0230残差0.05878.249E-03失拟项0.04530.0154.630.0865净误差0.01343.228E-03总和0.7416对此回归模型进行方差分析，结果见表9。该模型是极显著的（P = 0.0039），回归模型决定系数R2 = 0.9587。其中料液比和提取温度对提取液中油脂含量的影响较大，提取时间对沙棘提取中油脂含量影响较小。方差中一次项A、B对模型影响显著，二次项C2对模型影响也达到显著。对回归模型取一阶偏导等于零，可以得到

39、曲面的最大点，求导方程求解得到：A=1:8.3，B=66.8，C=46.5min。考虑到实际操作的便利，将沙棘籽油提取的最佳工艺条件修正为料液比为1:8，提取温度为66，提取时间为46min，此条件下沙棘籽油提取得率为12.73%。响应面和等高线分析 图10 交互作用对沙棘籽油提取率的影响由图10可知，响应面开口向下，随着每个因素的增大，响应值增大，当响应值增大到极值后，随着因素的增大，响应值开始逐渐减小。该模型有稳定点，且稳定点就是最大值。提取率随温度的升高级料液比的增加而明显增大，因此，适当的增加料液比和升高温度有助于油脂的提取；油脂提取率在一定的提取时间范围内随时间的延长而逐渐增大，但当

40、时间高于某值后，其值反而有所下降；提取时间的延长有助于油脂充分溢出，但超过某一值油脂提取率随时间的延长而下降，所以应避免提取时间过长。超声波辅助提取沙棘果油单因素实验料液比对提取率的影响提取溶剂为正己烷，沙棘果肉颗粒度为40目，提取时间为15min，提取温度为40，超声波功率为50%，料液比分别为1:3，1:5，1:7，1:9，1:11，沙棘果油提取率见图11。由图11可以看出，随着料液比的增加，油脂提取呈先增加后降低的趋势，料液比为1:5时，提取率最高为20.53%，因此采用1:5的料液比。时间对提取效果的影响 提取溶剂为正己烷，沙棘果肉颗粒为40目，提取料液比为1：5，提取温度为40，提取

41、功率为125w，提取时间为5min,10min,20min,25min,30min,沙棘果油提取率见图12。由图12可以看出，随着时间的增加，油脂提取呈上升趋势，在时间达到30min时，提取率达到21.09%，因此选取30min的时间。温度对提取效果的影响 提取溶剂为正己烷，沙棘果肉颗粒为40目，提取料液比为1:5，提取功率为50%，提取温度为25，30，40，50，60，沙棘果油提取率见图13.由图13可以看出，随着温度的升高，提取率先急剧上升后降低，在温度为40时，提取率达到最高为21.05%，因此采用40的温度。功率对提取效果的影响提取溶剂为正己烷，沙棘果肉颗粒为40目，提取料液比为1：

42、5，提取温度为40，提取时间为30min，提取功率为40%,50%,60%,70%,80%,沙棘果油提取率见图14。由图14可以看出，随着功率的升高，提取率先上升后下降，在125w时提取率最高，达到21.02%，因此采用125w的超声功率。响应面试验设计采用Design Expert7.0软件技术和响应面法对超声波辅助提取沙棘果油影响因素交互作用进行试验。Design Expert7.0软件可以帮助建立一个或者多个测定指标与关键影响因素之间的关系模型，并可以进行定量分析，实现在设计的影响因素水平范围内计算所需要的测定指标值。根据Central composite试验设计原理，本试验选择料液比、

43、提取时间、提取温度和超声波功率四个因素，使用Design Expert7.0软件做四因素三水平共30个试验点的响应面分析试验。表10为因素水平表。表10 响应面分析因素与水平表水平 ABCD料液比（g/ml）时间(min)温度() 超声波功率（%）-1.00132030400.00152540501.0017305060表11 试验设计表RunFactor 1A:AFactor 2 B:BFactor 3 C:CFactor 4 D:DResponse1 R110.00 0.00 0.00 -1.00 20.28 20.00 0.00 0.00 1.00 20.29 31.00 -1.00 1

44、.00 -1.00 19.90 41.00 1.00 -1.00 -1.00 20.12 5-1.00 -1.00 1.00 -1.00 20.28 61.00 0.00 0.00 0.00 20.48 71.00 1.00 1.00 -1.00 20.40 8-1.00 1.00 1.00 -1.00 20.41 9-1.00 1.00 -1.00 -1.00 19.88 100.00 -1.00 0.00 0.00 20.23 111.00 -1.00 -1.00 1.00 19.87 121.00 1.00 -1.00 1.00 20.43 130.00 0.00 0.00 0.00 20.36 141.00 -1.00 -1.00 -1.00 20.27 150.00 0.00 0.00 0.00