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1、2023/3/12,1,扫描电子显微镜,合肥工业大学分析测试中心洪 雨2012.11.02,2023/3/12,2,主要内容,2023/3/12,3,EBSD的原理,2023/3/12,4,扫描电子显微镜,2023/3/12,5,SEM的发展,1938年，德国工程师Max Knoll和Ernst Ruska制造出了世界上第一台透射电子显微镜(TEM)。,电子显微镜的分辨率可以达到纳米级(10-9nm)。可以用来观察很多在可见光下看不见的物体，例如病毒。,Max Knoll(1897-1969)Ernst Ruska(1906-1988),2023/3/12,6,SEM的发展,1952年，英国工
2、程师Charles Oatley制造出了第一台扫描电子显微镜(SEM)。,Charles Oatley,电子显微镜下的蚊子,2023/3/12,7,SEM的发展,到1955年扫描电镜的研究才取得较显著的突破，成像质量有明显提高，并在1959年制成了第一台分辨率为10nm的扫描电镜。第一台商业制造的扫描电镜是Cambridge Scientific Instruments公司在1965年制造的Mark“Steroscan”。将场发射电子枪用于扫描电镜，使得分辨率大大提高。1978年做出了第一台具有可变气压的商业制造的扫描电镜，到1987年样品腔的气压已可达到2700 Pa。目前扫描电镜的发展方向
3、是采用场发射枪的高分辨扫描电镜和可变气压的环境扫描电镜（也称可变压扫描电镜）。目前的高分辨扫描电镜可以达到12 nm，目前，最好的高分辨扫描电镜可在气压为4000 Pa时仍保持2nm的分辨率。,2023/3/12,8,样品制备要求及问题,2023/3/12,9,物理信号,背散射电子二次电子俄歇电子X-射线光量子光子发热(样品电流),2023/3/12,10,二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可离开原子而变成自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那
4、些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次电子绝大部分来自价电子。,二次电子(secondary electron),2023/3/12,11,二次电子来自表面50-500 的区域，能量为0-50 eV，多数能量在23eV。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。,二次电子(secondary elec
5、tron),2023/3/12,12,二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。因此一般所说的电子显微镜照片即是指收集到的二次电子信号转化成的图象，简称形貌像。,二次电子(secondary electron),2023/3/12,13,背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本无变化（几到几十KeV）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生
6、变化。能量范围很宽，从数十eV到数千eV。从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。背散射电子的产生范围在样品的100nm-1m m深度，能量在几十几千eV。,背散射电子(backscattering electron),2023/3/12,14,背散射电子成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背散射电子及二次电子的产额随原子序数的增加而增加，但二次电子增加的不明显。而背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性地成分分析。,背散射电子(backscattering electron),2023/3/12,15,原子序数高的元素
7、，背散射能力强。因此不同的物质相也具有不同的背散射能力，用背散射电子的测量亦可以大致的确定材料中物质相态的差别。背散射电子像亦称为成分像。,背散射电子(backscattering electron),2023/3/12,16,特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。入射电子与核外电子作用，产生非弹性散射，外层电子脱离原子变成二次电子，使原于处于能量较高的激发状态，它是一种不稳定态。较外层的电子会迅速填补内层电子空位，使原子降低能量，趋于较稳定的状态。,特征X射线(characteristic X-ray),2023/3/12,17
8、,具体说来，如在高能入射电子作用下使K层电子逸出，原子就处于K激发态，具有能量EK。当一个L2层电子填补K层空位后，原于体系由K激发态变成L2激发态，能量从EK降为EL2，这时就有E(EK-EL2)的能量释放出来。,特征X射线(characteristic X-ray),2023/3/12,18,若这一能量以X射线形式放出，这就是该元素的K辐射，此时X射线的波长为：式中，h为普朗克常数，c为光速。对于每一元素，EK、EL2都有确定的特征值，所以发射的X射线波长也有特征值，这种X射线称为特征X射线。X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：式中，Z为原子序数，K、为常数。可以看出，原子序数和特征
9、能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。,特征X射线(characteristic X-ray),2023/3/12,19,在电子跃迁的过程中，如果过剩的能量不是以X射线的形式放出去，而是把这部分能量传递给同层（或者外层）的另一个电子，并使之发射出去，该电子即为俄歇电子。俄歇电子所具有的能量为：EE1E2E3E1：激发态空位 E2：跃迁的电子E3：飞出原子核的电子,俄歇电子(Auger electron),2023/3/12,20,Auger电子的能量较低，501500eV。每种元素都具有各
10、自特征的俄歇电子能量。在能检测到的能量范围内，对于Z=3-14的元素，最突出的俄歇效应是由KLL跃迁形成的，对Z=14-40的元素是LMM跃迁，对Z=40-79的元素是MNN跃迁。Auger电子的平均自由程很小（1nm左右），而在较深区域产生的俄歇电子，在向表面运动时，必然会因碰撞而损失能量，使之失去了具有特征能量的特点。而只有表面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具有分析意义。因此俄歇电子特别适合表面层的成分分析。,俄歇电子(Auger electron),2023/3/12,21,Auger：420A 501500eVSe：50100A 050eV Be：更深,几十几千eVX ray：1um
11、，115KeV 空间上的分布宽度影响分辨率,信号产生的深度及空间分辨率,2023/3/12,22,SEM工作原理,由三极电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过23 个电子透镜聚焦后，在样品表面按顺序逐行进行扫描，激发样品产生各种物理信号，如二次电子、背散射电子、吸收电子、X 射线、俄歇电子等。这些物理信号的强度随样品表面特征而变。它们分别被相应的收集器接受，经放大器按顺序、成比例地放大后，送到显像管的栅极上，用来同步地调制显像管的电子束强度，即显像管荧光屏上的亮度。,扫描电镜的工作原理示意图,2023/3/12,23,SEM光学系统及成像示意图,二次电子探测器,显示器,扫描放大器,20
12、23/3/12,24,扫描电子显微镜的结构,SEM由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统及电源系统组成。,2023/3/12,25,电子光学系统,电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。为获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。,2023/3/12,26,电子枪(electron gun),其作用是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束。扫描电子显微镜电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电子显微镜的低。根据电子束发生装置不同，扫描电镜可分为：
13、钨灯丝扫描电镜、六硼化镧电镜场发射电镜（场发射又分热场和冷场两种）。,2023/3/12,27,电磁透镜(electromagnetic lens),其作用是把电子枪的束斑逐渐聚焦缩小，使原来直径约50m的束斑缩小成一个只有数nm的细小束斑。扫描电子显微镜一般由三个聚光镜，前两个聚光镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，该透镜下方放置祥品，为避免磁场对二次电子轨迹的干扰，该透镜采用上下极靴不同且孔径不对称的特殊结构，这样可以大大减小下极靴的圆孔直径，从而减小了试样表面的磁场强度。,2023/3/12,28,扫描线圈(scanning section coil
14、),其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步扫描信号。扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电子显微镜采用双偏转扫描线圈。当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这
15、种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。,2023/3/12,29,样品室(sample champ),扫描电子显微镜的样品室空间较大，为适应断口实物等大零件的需要，近年来还开发了可放置尺寸在90mm以上的大样品台。观察时，样品台可根据需要沿X、Y 及 Z三个方向平移，在水平面内旋转Rotation或沿水平轴倾转 Tilt。样品室内除放置样品外，还安置备种信号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。新型扫描电子显微镜的样品室内还配有多种附件，可使样品在样品台上能进行加热、冷却、拉伸等试验，以便研究材料的动态组织及性
16、能。,2023/3/12,30,信号收集和显示系统,信号收集和显示系统包括各种信号检测器，前置放大器和显示装置，其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大，作为显像系统的调制信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面特征的扫描图像。检测二次电子、背散射电子和透射电子信号时可以用闪烁计数器来进行检测，随检测信号不同，闪烁计数器的安装位置不同。闪烁计数器由闪烁体、光导管和光电倍增器所组成。当信号电子进入闪烁体时，产生出光子，光子将沿着没有吸收的光导管传送到光电倍增器进行放大，后又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。由于镜筒中的电子束和显像管中的电子束是同步扫
17、描，荧光屏上的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，而由检测器接收的信号强度随样品表面状态不同而变化，从而，由信号检测系统输出的反映样品表面状态特征的调制信号在图像显示和记录系统中就转换成一幅与样品表面特征一致的放大的扫描像。,2023/3/12,31,真空系统和电源系统,真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，由扩散泵、机械泵、离子泵抽真空，一般情况下要求保持10-5-10-6 Pa的真空度。电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电子显微镜各部分所需要的电源。,2023/3/12,32,常用样品制备方法,2023/3/12,33,放大倍数（
18、magnification）分辨率（resolution）景深（depth of field/depth of focus）,2023/3/12,34,放大倍数(magnification),当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为AS，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为AC，则扫描电子显微镜的放大倍数为：由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。,2023/3/12,35,分辨率(resolution),分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域；对成像而言，它是指能分
19、辨两点之间的最小距离。这两者主要取决于入射电子束直径，电子束直径愈小，分辨率愈高。但分辨率并不直接等于电子束直径，因为入射电子束与试样相互作用会使入射电子束在试样内的有效激发范围大大超过入射束的直径。,2023/3/12,36,分辨率(resolution),在高能入射电子作用下，试样表面激发产生各种物理信号，用来调制荧光屏亮度的信号不同，则分辨率就不同。电子进入样品后,作用区是一梨形区,激发的信号产生与不同深度背散射电子像分辨率要比二次电子像低，一般为500-2000。,2023/3/12,37,分辨率(resolution),扫描电子显微镜的分辨率除受电子束直径和调制信号的类型影响外，还受
20、样品原于序数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。样品原子序数愈大，电子束进入样品表面的横向扩展愈大，分辨率愈低。噪音干扰造成图像模糊；磁场的存在改变了二次电子运动轨迹，降低图像质量；机械振动引起电子束斑漂移，这些因素的影响都降低了图像分辨率。,2023/3/12,38,景深(depth of field/depth of focus),景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。如图8-4所示 为电子束孔径角。可见，电子束孔径角是控制扫描电子显微镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光阑直径和工作距离。角很小（约10-3 rad），所以它的景深很
21、大。它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电子显微镜的景深大10倍。,2023/3/12,39,EBSD的原理,表面形貌衬度原理及其应用,表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。,2023/3/12,40,表面形貌
22、衬度,由于二次电子信号主要来自样品表层5-l0 nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大,2023/3/12,41,表面形貌衬度的应用,基于二次电子像（表面形貌衬度）的分辨率比较高且不易形成阴影等诸多优点，使其成为扫描电镜应用最广的一种方式，尤其在失效工件的断口检测、磨损表面观察以及各种材料形貌特征观察上，已成为目前最方便、最有效的手段。,2023/3/12,42,原子序数衬度原理及其应用,原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学
23、成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。,2023/3/12,43,2023/3/12,44,EBSD的原理,X-射线的吸收,探头,电子束,荧光,X-射线,交互作用区,样品,背散射电子,能谱仪原理,能谱仪,能谱仪的结构和工作原理,能谱仪的主要组成部分如图所示，由探针器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、小型计算机及显示记录系统组成，它实际上是一套复杂的电子仪器。,锂漂移硅Si(Li)探测器,能谱仪使用的
24、是锂漂移硅Si(Li)探测器，其结构如图所示。Si(Li)是厚度为3-5 mm、直径为3-10mm的薄片，它是p型Si在严格的工艺条件下漂移进Li制成的。Si(Li)可分为三层，中间是活性区(1区)，由于Li对p型半导体起了补偿作用，是本征型半导体。I区的前面是一层0.1 m的p型半导体(Si失效层)，在其外面镀有20 nm的金膜。I区后面是一层n型Si导体。Si(Li)探测器实际上是一个p-I-n型二级管，镀金的p型Si接高压负端，n型Si接高压正端并和前置放大器的场效应管相连接。,锂漂移硅Si(Li)探测器,Si(Li)探测器处于真空系统内，其前方有一个7-8 m的铍窗，整个探头装在与存有
25、液氮的杜瓦瓶相连的冷指内。漂移进去的Li原子在室温很容易扩散，因此探头必须一直保持在液氟温度下。Be窗口使探头密封在低温真空环境之中，它还可以阻挡背散射电子以免探头受到损伤。低温环境还可降低前置放大器的噪声，有利于提高探测器的峰-背底比。,能谱仪的结构,能谱仪的工作原理,由试样出射的具有各种能量的X光子相继经Be窗射入Si(Li)内，在I区产生电子-空穴对。每产生一对电子-空穴对，要消耗掉X光子3.8 eV的能量。因此每一个能量为E的入射光子产生的电子-空穴对数目NE/3.8。加在Si(Li)上的偏压将电子-空穴对收集起来，每入射一个X光子，探测器输出个微小的电荷脉冲，其高度正比于入射的X光子
26、能量E。,能谱仪的工作原理,电荷脉冲经前置放大器，信号处理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与X光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入不同存储单元。每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和X光子能量成正比，而通道的计数为X光子数。最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱，并显示于显像管荧光屏上。,X-射线信号的产生,入射电子束,白光(连续X-射线),击出电子,特征X-射线,原子的波尔模型 X-射线的产生,实际的谱是更为复杂的，因为原子有多层轨道（例如 L，M 和 N
27、层）。在EDS 中L-线系谱可能高达 6 或 7 条谱。,按原子序数顺序的K线峰的位置,0 10 kV之间可见谱线,K 线系-Be(Z=4)到 Ga(Z=31)L 线系-S(Z=16)到 Au(Z=79)M 线系-Zr(Z=40)到最高可能出现的原子序号。,每一个元素（Z 3）在0.1 到 10 keV 都具有至少一个可见谱线。对一些重叠状态，可能需要在10 到 20 keV 的范围进行测定。,能谱的分析方法及应用,能谱仪的分析方法电子探针分析有四种基本分析方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。准确的分析对实验条件有两大方面的要求一是对样品有一定的要求：如良好的导电、导热性
28、，表面平整度等；二是对工作条件有一定的要求：如加速电压，计数率和计数时间，X射线出射角等。,定点定性分析,定点定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。其原理如下：用光学显微镜或在荧光屏显示的图像上选定需要分析的点，使聚焦电子束照射在该点上，激发试样元素的特征X射线。用谱仪探测并显示X射线谱。根据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在的元素。,定点定性分析,基本功能点线面平均成分分析,NbC析出,定点定性分析,基本功能点线面平均成分分析,MnS析出,能谱定性分析,X射线能谱定性分析与定量分析相比，虽然比较简单、直观，但也必须遵循一定的分析方法，
29、能使分析结果正确可靠。一般来说，对于试样中的主要元素（例如含量10）的鉴别是容易做到正确可靠的；但对于试样中次要元素（例如含量在0.5-10）或微量元素（例如含量0.5）的鉴别则必须注意谱的干扰、失真、谱线的多重性等问题，否则会产生错误。,能谱分析的几个重要参数,加速电压的选择计数率死时间,加速电压(KV),过压比 Overvoltage=加速电压/峰能量典型的加速电压应该为所需分析最高X射线能量的 2 倍，但不超过所考虑的最低射线能量的 10-20 倍。10 倍用于定量分析20 倍用于定性分析,计数率(CPS),要得到一副好的谱线图（好的分辨率，减少假相）应该使用3550s的时间常数以及15
30、004000cps的计数率。如果谱线主要由低能端（1keV）的谱峰组成时，则应使用50100s的时间常数以及5001000cps的计数率。想要获得大计数输出，如在做快速X射线成分图时，应选择较快的时间常数（17s）以及较大的计数率（1020,000）。但这样的条件对于轻元素不太理想。,一般要求收谱结束时最高点的计数率FS3000,实时间=活时间+死时间 Live Time+Dead Time（实时间=时钟时间），Dead TimeDT活时间=探头在工作并在接收X-射线的时间。死时间=探头或前置放大器由于处理繁忙或拒绝放行而不能接收脉冲时的时间。,死时间(DT%),线扫描分折,使聚焦电子束在试样
31、观察区内沿一选定直线（穿越粒子或界面）进行慢扫描，X射线谱仪处于探测某一元素特征X射线状态。显像管射线束的横向扫描与电子束在试样上的扫描同步，用谱仪探测到的X射线信号强度（计数率）调制显像管射线束的纵向位置就可以得到反映该元素含量变化的特征X射线强度沿试样扫描线的分布。,线扫描分折,电子束在试样上扫描时，由于样品表面轰击点的变化，波谱仪将无法保持精确的聚焦条件，为此可将电子束固定不动而使样品以一定的速度移动，但这样做并不方便，重复性也不易保证，特别是仍然不能解决粗糙表面分析的困难，考虑到线扫描分析最多只能是半定量的，因而目前仍较多采用电子束扫描的方法。如果使用能谱仪，则不存在X射线聚焦的问题。
32、线扫描分析对于测定元素在材料相界和晶界上的富集与贫化是十分有效的。在有关扩散现象的研究中，电子探针比剥层化学分析、放射性示踪原子等方法更方便。在垂直于扩散界面的方向上进行线扫描，可以很快显示浓度与扩散距离的关系曲线，若以微米级逐点分析，即可相当精确地测定扩散系数和激活能。,通常将电子束扫描线，特征X射线强度分布曲线重叠于二次电子图象之上可以更加直观地表明元素含量分布与形貌、结构之间的关系,线扫描分折,聚焦电子束在试样上作二维光栅扫描，X射线谱仪处于能探测某一元素特征X射线状态，用谱仪输出的脉冲信号（用波谱仪时为经放大的脉冲信号，用能谱仪时，为多道分析器的相应于该元素X射线能量通道输出的信号）调制同步扫描的显像管亮度，在荧光屏上得到由许多亮点组成的图像，称为X射线扫描像或元素面分布图像。试样每产生一个X光子，探测器输出一个脉冲，显像管荧光屏上就产生一个亮点。若试样上某区域该元素含量多，荧光屏图像上相应区域的亮点就密集。根据图像上亮点的疏密和分布，可确定该元素在试样中分布情况。,面扫描分折,基本功能面扫描：各元素在所观察视场上的成分分布,面扫描分折,面扫描分折,
