化学实验重铬酸钾洗液的配制.docx

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1、化学实验重铬酸钾洗液的配制基础化学实验基本操作内容 第一部分:无机及分析化学实验 一、 化学试剂的取用规则 1. 固体试剂的取用规则 要用干净的药勺取用。用过的药勺必须洗净和擦干后才能再使用,以免沾污试剂。 取用试剂后立即盖紧瓶盖。 称量固体试剂时,必须注意不要取多,取多的药品,不能倒回原瓶。 一般的固体试剂可以放在干净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性或易潮解的固体试剂不能在纸上称量,应放在玻璃容器内称量。 有毒的药品要在教师的指导下处理。 2. 液体试剂的取用规则 从滴瓶中取液体试剂时,要用滴瓶中的滴管,滴管绝不能伸入所用的容器中,以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少量液体试剂时,

2、则需要专用滴管。装有药品的滴管不得横置或滴管口向上斜放,以免液体滴入滴管的胶皮帽中。 从细口瓶中取出液体试剂时,用倾注法。先将瓶塞取下,反放在桌面上,手握住试剂瓶上贴标签的一面,逐渐倾斜瓶子,让试剂沿着洁净的试管壁流入试管或沿着洁净的玻璃棒注入烧杯中。取出所需量后,将试剂瓶扣在容器上靠一下,再逐渐竖起瓶子,以免遗留在瓶口的液体滴流到瓶的外壁。 在试管里进行某些不需要准确体积的实验时,可以估计取出液体的量。例如用滴管取用液体时,1cm相当于多少滴,5cm液体占一个试管容器的几分之几等。倒入试管里的溶液的量,一般不超过其容积的1/3。 定量取用液体时,用量筒或移液管取。量筒用于量度一定体积的液体,

3、可根据需要选用不同量度的量筒. 二、 各种试纸如:pH试纸、Pb(Ac)2试纸 碘淀粉试纸等的使用 三、 常用玻璃仪器的洗涤 1. 洗涤要求 干净:除了H2O分子以外无其它任何杂物;在玻璃仪器壁上留有均匀的一层水膜,而不挂水珠。 2. 洗涤方法 用毛刷洗:用毛刷刷洗仪器,可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质和易脱落的不溶性杂质。 用去污粉洗:去污粉是由碳酸钠、白土、细纱等混合而成的。将要洗的容器先用水湿润,然后,撒入少量去污粉,再用毛刷擦洗,它是利用碳酸钠的碱性具有强的去污能力,细纱的磨擦作用,白土的吸附作用,增强了对仪器的清洗效果。仪器内外壁经擦洗后,先用自来水洗去去污粉颗粒,然后用蒸馏水洗

4、三次,去掉自来水中带来的钙、镁、铁、氯离子等。每次蒸馏水的用量要少些,注意节约。 用铬酸洗液洗:这种洗液是由浓硫酸和重铬酸钾配制而成的,呈深褐色,具有强酸性、强氧化性,对有机物、油污等的去污能力特别强。在进行精确定量实验时,对口小、管细难以用刷子机械地刷洗仪器,可用洗夜来洗。洗涤时装入少量洗液,将仪器倾斜转动,使管壁全部被洗液湿润。转动一会儿后倒回原洗液瓶中,再用自来水把残留在仪器中的洗液洗去,最后用少量的蒸馏水洗三次。如果用洗液浸泡仪器或把洗液加热,其效果会更好。 使用洗液时,应注意以下几点: 尽量把仪器内的水倒掉,以免把洗液冲稀。 洗液用完后应倒回原瓶内,可反复使用。 洗液具有强的腐蚀性,

5、会灼伤皮肤,破坏衣物,如不慎把洗液洒在皮肤、衣物和桌面上,应立即用水冲洗。 已变成绿色的洗液,无氧化性,不能继续使用。 铬有毒,清洗残留在仪器上的洗液时,第一、二遍的洗涤水不要倒入下水道,应回收处理。 用以上各种方法洗涤后的仪器,经自来水冲洗后,往往还残留有Ca2+,Mg2+、SO42-等离子,如果实验中不允许这些杂质存在,则应该用蒸馏水或去离子水把它们洗去。洗涤时,应按“少量多次”的原则,一般以三次为宜。已洗干净的仪器应该清洁透明的,当把仪器倒置时,器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,而器壁不挂水珠。 凡是已经洗净的仪器,决不能用布或纸擦干,否则,布或纸上的纤维将会附着在仪器上。 根据所沾污物

6、的特性,有针对性的选择合适的试剂洗 如:MnO2选用HCl洗涤; Ag选用HNO3洗涤 四、 仪器的干燥方法 1. 烘干: 洗净的仪器可以放在电热干燥箱内烘干,但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时,应注意使仪器的口朝下。可以在电热干燥箱的最下层放一个搪瓷盘,以接受从仪器上滴下的水珠,不使水滴到电炉丝上,以免损坏电炉丝。 2. 烤干: 烧杯或蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可以直接用小火烤干,操作时,试管要略为倾斜,管口向下,并不时地来回移动试管,把水珠赶掉。 3. 晾干: 洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内仪器架上,让其自然干燥。 4. 吹干: 用压缩空气或吹风机把仪器吹干。 5. 用有

7、机溶剂干燥: 一些带有刻度的计量仪器,不能用加热方法干燥,否则,会影响仪器的精密度。我们可以用一些易挥发的有机溶剂加到洗净的仪器中,把仪器倾斜,转动仪器,使器壁上的水与有机溶剂混合,然后倾出,少量残留在仪器内的混合液,很快挥发使仪器干燥。 五、 加热、灼烧 1. 酒精灯、酒精喷灯的使用 2. 电炉的使用 六、 溶解、结晶、固液分离 1. 固体的溶解 溶解固体时,常用加热、搅拌等方法加快溶解速度。当固体物质溶解于溶剂时,如固体颗粒太大,可在研钵中研细。对一些溶解度随温度升高而增加的物质来说,加热对溶解过程有利。搅拌可加速溶质的扩散,从而加快溶解速度。搅拌时注意手持玻棒,轻轻转动,使玻棒不要触及容

8、器底部及器壁。在试管中溶解固体时,可用振荡试管的方法加速溶解,振荡时不能上下,也不能用手指堵住管口来回振荡。 2. 结晶 蒸发 当溶液很稀而所制备的物质的溶解度又较大时,为了能从中析出该物质的晶体,必须通过加热,使水分不断蒸发,溶液不断浓缩。蒸发到一定程度时冷却,就可析出晶体。当物质的溶解度较大时,必须蒸发到溶液表面出现晶膜时才停止。当物质的溶解度较小或高温时溶解度较大而室温时溶解度较小,此时不必蒸发到液面出现晶膜就可冷却。蒸发是在蒸发皿中进行,蒸发的面积较大,有利于快速浓缩。若无机物对热是稳定的,可以接加热,否则用水浴间接加热。 结晶与重结晶 大多数物质的溶液蒸发到一定浓度下冷却,就会析出溶

9、质的晶体。析出晶体的颗粒大小与结晶条件有关。如果溶液的浓度较高,溶质在水中的溶解度随温度下降而显著减小时,冷却得越快,那么析出的晶体就越细小,否则就得到较大颗粒的结晶。搅拌溶液和静止溶液,可以得到不同的效果,前者有利于细小晶体的生成;后者有利于大晶体的生成。 如溶液容易发生过饱和现象,可以用搅拌、摩擦器壁或投入几粒晶体等办法,使其形成结晶中心,过量的溶质便会全部析出。 如果第一次结晶所得物质的纯度不合要求,可进行重结晶。其方法是在加热情况下使纯化的物质溶于一定量的水中,形成饱和溶液,趁热过滤,除去不溶性杂质,然后使滤液冷却,被纯化物质即结晶析出,而杂质则留在母液中,过滤便得到较纯净的物质。若一

10、次重结晶达不到要求,可再次结晶。重结晶是提纯固体物质常用的方法之一,它适用于溶解度随温度有显著变化的化合物,对于其溶解度受温度影响很小的化合物则不适用。 3. 固-液分离及沉淀洗涤 溶液与沉淀的分离方法有三种:倾析法、过滤法、离心分离法。 倾析法 当沉淀的比重或重结晶的颗粒较大,静止后能很快沉降至容器的底部时,常用倾析法进行分离和洗涤。将沉淀上部的溶液倾入另一容器中而使沉淀与溶液分离。如需洗涤沉淀时,只要向盛沉淀的容器内加入少量洗涤液,将沉淀和洗涤液充分搅拌均匀,待沉淀沉降到容器的底部后,再用倾析法倾去溶液。如此反复操作两三次,即能将沉淀洗净。为了把沉淀转移到滤纸上,先用洗涤液将沉淀搅起,将悬

11、浮液立即按上述方法转移到滤纸上,这样大部分沉淀就可从烧杯中移走,然后用洗瓶中的水冲下杯壁和玻璃棒上的沉淀,再行转移。 过滤法 过滤法是固-液分离较常用的方法之一。溶液和沉淀的混合物通过过滤器时,沉淀留在滤纸上,溶液则通过过滤器,过滤后所得到的溶液叫滤液。溶液的粘度、温度、过滤时的压力及沉淀物的性质、状态、过滤器孔径大小都会影响过滤速度。热溶液比冷溶液容易过滤。溶液的粘度越大,过滤越慢。减压过滤比常压过滤快。如果沉淀呈胶体状态,不易穿过一般过滤器,应先设法将胶体破坏。总之,要考虑各个方面的因素来选择不同的过滤方法。 常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。 常压过滤 先把一圆形或方形滤纸

12、对折两次成扇形,展开后呈锥形,恰能与60o角的漏斗相密合。如果漏斗的角度大于或小于60o,应适当改变滤纸折成的角度使之与漏斗相密合。然后在三层滤纸的那边将外两层撕去一小角,用食指把滤纸按在漏斗内壁上,用少量蒸馏水润湿滤纸,再用玻璃棒轻压滤纸四周,赶去滤纸与漏斗壁间的气泡,使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸边缘应略低于漏斗边缘。过滤时一定要注意以下几点,漏斗要放在漏斗架上,要调整漏斗架的高度,以使漏斗管的末端紧靠接受器内壁。先倾倒溶液,后转移沉淀,转移时应使用搅棒。倾倒溶液时,应使搅棒接触三层滤纸处,漏斗中的液面应略低于滤纸边缘。如果沉淀需要洗涤,应待溶液转移完毕,将上方清液倒入漏斗。如此重复洗涤两三遍

13、,最后把沉淀转移到滤纸上。 减压过滤 减压过滤可缩短过滤时间,并可把沉淀抽得比较干燥,但它不适,用于胶状沉淀和颗粒太细的沉淀的过滤。利用水泵中急速的水流不断将空气带走,从而使吸滤瓶内的压力减小,在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶之间造成一个压力差,提高了过滤的速度。在连接水泵的橡皮管和吸滤瓶之间按装一个安全瓶,用以防止因关闭水阀或水泵后流速的改变引起自来水倒吸,进入吸滤瓶将滤液沾污并冲稀。 七、 称量操作 1. 电子天平的基本构造 2. 电子天平的使用方法 3. 称量方法 八、 常用玻璃仪器及其基本操作 1. 移液管 移液管的分类 移液管洗涤 移液管使用 2. 酸式滴定管 酸式滴定管的洗涤 酸式滴定管

14、活塞涂凡士林 酸式滴定管的读数、排气泡及滴定操作 2. 碱式滴定管 碱式滴定管的洗涤 碱式滴定管的读数、排气泡及滴定操作 4.容量瓶 检查容量瓶的瓶口是否漏水 容量瓶的洗涤 容量瓶的使用 用固体物质配制溶液;用液体物质配制溶液。 重铬酸钾硫酸洗液 通常称为洗洁液或洗液,其成分主要为重铬酸钾与硫酸,是强氧化剂。 K2Cr2O7+4H2SO4 K2SO4+Cr2(SO4)3+3O+ 因其有很强的氧化力,一般有机物如血、尿、油脂等类污遗迹可被氧化而除净。事先将溶液稍微加热,则效力更强。新鲜铬酸洗液为棕红色,若使用的次数过多,重铬酸钾就被还原为绿色的铬酸盐,效力减小,此时可加热浓缩或补加重铬酸钾,仍可

15、继续使用。 配方:稀洗液 重铬酸钾 10g 粗浓硫酸 200ml 水 100ml 浓洗液 重铬酸钾 20g 粗浓硫酸 350ml 水 40ml 配法:先取粗制重铬酸钾20g,放于大烧杯内,加普通水100ml使重铬酸钾溶解。再将粗制浓硫酸缓缓沿边缘加入上述重铬酸钾溶液中即成。加浓硫酸时须用玻璃棒不断搅拌,并注意防止液体外溢。若用瓷桶大量配制,注意瓷桶内面必须没有掉瓷,以免强酸烧坏瓷桶。配时切记,不能把水加于硫酸内。 使用时先将玻皿用肥皂水洗刷12次,再用清水冲净倒干,然后放入洗液中浸泡约2小时,有时还需加热,提高清洁效率。经洗液浸泡的玻皿,可先用自来水冲洗多次,然后再用蒸馏水冲洗12次即可。 附有蛋白质类或血液较多的玻皿,切勿用洗液,因易使其凝固,更不可对有如酒精、乙醚的容器用洗液洗涤。 洗液对皮肤、衣物等均有腐蚀作用,故应妥善保存。使用时带保护手套。为防止吸收空气中的水分而变质,洗液贮存时应加盖。

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