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1、南京农业大学有机实验 很全的有机化学实验教学大纲 学时：36 学分：2 制订者：邵苏宁 金射凤 审核者：陈道文 1. 面向专业：农业院校农学等专业 2. 实验内容和学时分配 本实验课共有9个实验，其中验证性实验1个，设计性实验2个，综合性实验6个。 1. 实验一：熔、沸点的测定(4学时) 1、 了解熔点测定的方法，明确测定熔点的意义，掌握测定过程； 2、 掌握微量法测定沸点的原理、意义和操作程序； 3、 用测熔、沸点的方法进行未知物的鉴定。 实验二：1-溴丁烷的制备与鉴定 (4学时) 1. 学习以醇为原料制备饱和一卤代烃的实验原理和方法； 2、 熟悉用常压蒸馏来纯化1-溴丁烷； 3、了解卤代烷
2、烃的鉴定方法。 实验三：色谱层析法 (4学时) 1、 学习薄层层析和柱层析的基本原理和操作方法； 1. 应用薄层层析法分离与鉴定绿色植物中的各种色素； 2. 熟悉用柱层析法分离甲基橙和亚甲基蓝。 实验四：乙酰水杨酸的合成、纯化及光谱鉴定 (4学时) 1. 掌握乙酰水杨酸合成的基本原理； 2. 熟悉乙酰水杨酸的制备、纯化及干燥的基本操作过程。 3. 应用红外光谱法鉴定乙酰水杨酸。 实验五：乙酸正丁酯的制备、纯化及折光率的测定 (4学时) 1. 了解乙酸正丁酯的合成方法； 2. 掌握萃取、洗涤、干燥和蒸馏等操作过程； 3. 测定乙酸正丁酯的折光率。 实验六：从茶叶中提取咖啡因? (4学时) 1.
3、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和操作； 2. 掌握索氏提取器的使用和工作原理； 3. 熟悉简易的升华操作。 实验七：乙酰苯胺的制备、纯化及熔点测定? (4学时) 1. 掌握苯胺乙酰化的原理和实验操作； 2. 巩固分馏操作技术； 3. 熟悉纯化固体有机化合物的方法重结晶； 4. 使用直读式熔点仪测定乙酰苯胺的熔点。 实验八：苯甲醇与苯甲酸的制备? (4学时) 1. 掌握使用Cannizzaro反应来制备苯甲醇与苯甲酸； 2. 熟悉苯甲醇和苯甲酸的分离和纯化过程。 实验九：有机化学综合性实验? (4学时) 1. 熟悉高效液相色谱、红外光谱仪、直读式熔点仪和旋光仪等仪器的使用原理和操作程序； 2. 测
4、定糖的旋光度、定量测定有机磷农药的含量、进行苯乙酮的红外光谱分析。 实 验 题 选择题 1.下列关于分液漏斗的使用正确的是( ) 分液时为了保持液体缓慢下流，应塞住上面的塞子； 分液时应用手握住分液漏斗，以让液体平稳流下； 洗涤或萃取时如果需要放气，应及时打开上面的塞子； 为了防止污染，上层的液体应从上口倒出。 2.在乙酸正丁酯的合成中，在分水器中预先加水的目的是( ) 使反应中生成的水能回到反应体系中； 使反应中生成的乙酸正丁酯能回到反应体系中； 使回流到分水器中的正丁醇能回到反应体系中； 使回流到分水器中的醋酸能回到反应体系中。 3.在薄层色谱实验中，层析缸中垫上白纸的作用是( ) 增加对
5、比度，便于观察薄层板上的分离情况； 增加层析缸的密封性，防止溶剂挥发； 使得层析缸内部被展开剂蒸汽饱和，防止“边缘效应”。 4.在熔点测定时，下列操作会使实验结果偏高的是( ) 研磨时样品中混入杂质； 实验中发现毛细管中进入浴液； 样品装填不实； 浴液加热的速度太快。 5.制备溴乙烷的实验中，经过多次洗涤后如果想得到更纯净的产品，还要进行的操作是( ) A. 分馏 B. 蒸馏； C. 萃取；D. 重结晶。 6.乙酰苯胺的制备中，加入锌粉的目的是( ) A. 催化剂； B. 脱去有色杂质； C. 防止暴沸； D. 防止苯胺氧化。 7.加热回流时采用的冷凝管为( ) A. 直型冷凝管； B. 球型
6、冷凝管； C. 空气冷凝管。 8.下列关于粗乙酰苯胺重结晶的操作中正确的是( ) .? 为了提高脱色效果，应在沸腾的情况下加入活性炭； 为了加快过滤速度，热过滤时应用玻璃棒引流； 热过滤后为了加快结晶的速度，可以用冷水来冷却乙酰苯胺的溶液； 为了去除水分，抽滤后的乙酰苯胺还应该进行干燥。 填充题 1.常用的减压蒸馏的装置可分为_。 2.在苯胺的重结晶实验中，热过滤的目的是_，抽气过滤的目的是_。 3.在柱色谱实验的装柱过程中，在氧化铝的表面铺上石英砂的目的是_。 4.在乙酸正丁酯的制备实验中，判定合成反应结束的标志是_。 5.在溴乙烷的制备实验中，为了提高反应产率，采取的方法是_。 6.在乙酰
7、水杨酸的合成中，为了减少高聚物的生成，应注意的操作是_。 7.薄层色谱实验中，制备薄层板时加入羧甲基纤维素钠的目的是_，铺好，晾干的薄层板还需要在_的条件下进行活化。 简答题 1.在乙酰水杨酸的合成实验中，有同学想用乙酸来代替乙酸酐，你认为可行吗？为什么？ 2.薄层色谱实验时如果把色素斑点浸入到展开剂中去会产生什么样的后果？ 3.某同学在合成溴乙烷时，把反应所用的原料浓硫酸、溴化钠、无水乙醇及沸石一起加入到反应烧瓶中，搭好装置，进行反应后，却没有得到溴乙烷，试分析原因。 4.在乙酰苯胺的重结晶提纯实验中，溶解粗乙酰苯胺的水为什么既不能太多，也不能太少？ 5.在微量法测定四氯化碳的沸点时，某同学看到沸点管中有气泡冒出时，即停止加热，并把最后一个气泡从沸点管中出来时的温度作为该液体的沸点，你认为他的操作正确吗？ 实验设计 1.以溴化钠、正丁醇、浓硫酸为原料，写出制备1溴丁烷的基本原理，画出实验装置图，并说明提纯1溴丁烷的操作步骤。 2.氯霉胺是一种重要的医药中间体。实验室中制得的固体粗氯霉胺常含有很多的杂质，试设计一个实验来提纯粗氯霉胺，并检验其纯度。 3.设计一个实验来分离和提纯己酸、苯酚、环己酮和丁醚。
