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1、双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱 及其镍配合物的合成与表征 摘要：本实验以水杨醛、乙二胺、硝酸镍为原料，采用加热、回流等方法合成了席夫碱配体及其Ni配合物。并采用红外光谱、EDTA直接滴定法、测定熔点等途径对化合物进行表征。 关键词：水杨醛；乙二胺；席夫碱；镍；红外光谱 水杨醛及其衍生物是重要的有机合成中间体。由水杨醛及其衍生物与胺类化合物反应生成的席夫碱与其金属配位生成的金属配合物在医药、催化、分析化学、腐蚀和光致变色领域有着重要应用，因而受到人们的广泛关注。 本文对回流条件下双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱 及其镍配合物的合成进行了研究，并对其进行表征。 一
2、、 实验部分 主要仪器和药品 药品：水杨醛、乙二胺、95%乙醇、85%乙醇、无水乙醇、2mol/L HCl溶液、Ni(NO3)26H2O。 仪器：天平、红外光谱仪、熔点仪、毛细管圆底烧瓶、磁力搅拌器、球形冷凝管、布氏漏斗、温度计、酸式滴定管实验原理 1双水杨醛缩乙二胺Schiff碱及其镍配合物的合成 Schiff碱的合成是涉及到加成、重排、消去等过程的一种缩合反应。反应物的立体结构及电子效应在合成中起着重要作用，其反应机理如下图： 本实验采用水杨醛和乙二胺在75的条件下用回流法制备相应的Schiff碱，反应方程式如下所示： 席夫碱基团通过碳氧双键上的氮原子与相邻的具有孤对电子的氧、硫、磷原子作
3、为给体与金属原子配对，所以氮原子相邻位置存在这类原子的Schiff碱往往具有高配位能力。 2金属配合物的表征 金属配合物的稳定性受很多因素的影响，通常可以用加热或改变溶液的酸碱性来破坏。 游离出来的Ni离子在pH=10条件下，以紫脲酸铵为指示剂用EDTA直接滴定，由此可计算出Ni的量。 用熔点仪测定配体及其配合物的熔点。 用红外光谱仪测定配体席夫碱及其配合物的红外光谱图。 实验装置图 实验内容 1Schiff 碱配体及其镍配合物的合成 实验步骤 Schiff 碱配体的合成 在装有回流冷凝管和搅拌器的圆底 烧瓶中加入6ml水杨醛和30ml无水乙醇，开动搅拌器搅拌。 滴加4ml乙二胺，加毕后在75
4、水 浴下冷凝回流1 h。 冷却到室温，用双层滤纸抽滤，析出的淡黄色固体，用乙醇洗涤，用烘箱烘干得双水杨醛缩乙二胺。计算产率。 用熔点仪测熔点。 熔点见实验数据。 镍配合物的合成 取席夫碱配体3.5g溶于30ml无水乙溶液逐渐变为红色， 现象记录 醇中，倒入三口瓶中。 量取3.5g Ni(NO3)26H2O，溶于20ml无水乙醇中，在65水浴下逐滴 滴加入三口瓶，滴完后，冷凝回流1h。 冷却后进行减压抽滤，并用少量蒸馏水及乙醇洗涤数次，用烘箱烘干得到配合物。计算产率。 2化合物的表征 实验步骤 测定镍离子的含量 现象记录 测定红外光谱 将样品用KBr压片。在红外光谱仪上记录400-4000 cm
5、-1范围的红外光谱图，标识主要的特征吸收峰。 光谱见附录 3不同条件对席夫碱合成的影响 表1 配合物的合成数据记录 项 物 质 目 1 2 3 4 双水杨醛缩乙二胺 水杨醛_ g 乙二胺_ g 配体_ g 产率_ % 镍配合物 Ni(NO3)26H2O_ g 配体_ g 配合物_ g 产率_ % 表2 不同反应时间对Schiff碱合成产率的影响表 实验条件：溶液PH=9，水浴温度75 反应时间 席夫碱质量m 产率 30 60 90 表3 不同反应温度对Schiff碱合成产率的影响表 实验条件：溶液PH=9，反应时间60min 反应温度 席夫碱质量m 产率 60 75 90 表4 溶液不同PH对
6、Schiff碱合成产率的影响表 实验条件：水浴温度75，反应时间60min 溶液PH 席夫碱质量m 产率 2 7 9 4熔点的测定 序 物 质 号 初熔 1 终熔 初熔 2 终熔 初熔 3 终熔 双水杨醛缩乙二胺 镍配合物 二、 实验数据分析 1实验数据记录： 1. 双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱的合成 2. 镍配合物的合成 2配体产率计算： m理论=n理论M配体= 产率=m产品/m理论= 3配合物组成分析： 序次 记录项目 1 配合物质量 配合物平均质量 EDTA浓度 滴定管初读数V1 滴定管末读数V2 EDTA用量V= Ni 物质的量n Ni 平均物质的量 个别测定绝对偏差 相对平均偏差 2 3 4配合物产率计算： 配合物理论产量m理论： n配体=m配体/M配体= 三、 结果分析与讨论：
