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1、可溶性氯化物中氯含量的测定经典实验十二 氯化物中氯含量的测定 重点：掌握莫尔法测定氯化物的基本原理及莫尔法测定的反应条件 难点：AgN03标准溶液的配制和标定；滴定终点的控制；氯化物中氯含量的计算。 一、 实验目的 1、掌握莫尔法测定氯化物的基本原理 2、掌握莫尔法测定的反应条件 二、实验原理 莫尔法是在中性或弱酸性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液直接滴定待测试液中的C1。主要反应如下： -由于AgC1的溶解度小于Ag2CrO4，所以当AgC1定量沉淀后，微过量的Ag即与CrO4形成砖红色的Ag2CrO4沉淀，它与白色的AgC1沉淀一起，使溶液略带橙红色即为终点。 三、仪器
2、和试剂 AgNO3分析纯；NaC1优级纯，使用前在高温炉中于500-600下干燥2-3h，贮于干燥器内备用；K2CrO4溶液50gL。 四、实验内容 1、配制010molLAgN03溶液 称取AgN03晶体8.5 g于小烧杯中，用少量水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至500mL左右，摇匀置于暗处、备用。 2、010molLAgN03溶液浓度的标定， 准确称取0.550.60g基准试剂NaCl于小烧杯中，用水溶解完全后，定量转移到100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20.00 mL此溶液置于250mL锥形瓶中，加20 mL水，1 mL 50gLK2Cr04溶液，在不断摇动下，用A
3、gN03溶液滴定至溶液微呈橙红色即为终点。平行做三份，计算AgN03溶液的准确浓度。 3、试样中NaCI含量的测定 准确称取含氯试样(含氯质量分数约为60)，1.6g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量地转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00 mL此试液三份，分别置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL，50gLK2Cr04溶液1 mL，在不断摇动下，用AgN03标准溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。根据试样质量，AgN03标准溶液的浓度和滴定中消耗的体积，计算试样中Cl的含量。 必要时进行空白测定，即取25.00mL蒸馏水按上述同样操作测定，计算时应扣除空白测定所耗AgN03
4、标准溶液之体积。 五、数据记录与处理 六、注意事项： 1、适宜的pH=6.5-10.5，若有铵盐存在，pH=6.5-7.2 -1-1-1-1-1+2-2、AgNO3需保存在棕色瓶中，勿使AgNO3与皮肤接触。 3、实验结束后，盛装AgNO3的滴定管先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗。含银废液予以回收。 七、实验讨论 1、配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？ 答：因为AgNO3见光分解。2、空白测定有何意义？K2CrO4溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？ 答：空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。
5、K2CrO4浓度过大，会使终点提前，且 CrO4本身的黄色会影响终点的观察终点的观察，使测定结果偏低；若太小，会使终点滞后，使测定结果偏高。 3、能否用莫尔法以NaC1标准溶液直接滴定Ag？为什么？ +答：不能用NaCl滴定AgNO3，因为在Ag中加入K2CrO4后会生成Ag2CrO4沉淀，滴定终点时Ag2CrO4转化成AgCl的速率极慢，使终点推迟。 +2-教学心得： 1、滴定时，最适宜的pH范围是6.5-10.5，若有铵盐存在，为避免生成Ag(NH3)2+，溶液的pH范围应控制在6.5-7.2为宜。 2、AgNO3见光易分解，故需保存在棕色瓶中。 3、AgNO3若与有机物接触，则起还原作用，加热颜色变黑，所以不要使AgNO3与皮肤接触。 实验结束后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗，以免产生氯化银沉淀，难以洗净。 4、含银废液应予以回收，且不能随意倒入水槽
