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1、四组分分离四组分分析法是将沥青分离为沥青质、饱和分、芳香分和胶质。其组分性状见表6-2。 表6-2 石油沥青四组分分析法的各组分性状 性状 饱和分 芳香分 胶质 外观特性 无色液体 黄色至红色液体 棕色粘稠液体 平均相对密度 平均分子量 0.89 0.99 1.09 1.15 625 730 970 3400 主要化学结构 烷烃、环烷烃 芳香烃、含S衍生物 多环结构,含S、O、N衍生物 缩合环结构,含S、O、N衍生物 沥青质 深棕色至黑色固体 按照四组分分析法,各组分对沥青性质的影响,根据科尔贝特的研究认为:饱和分含量增加,可使沥青稠度降低;树脂含量增大,可使沥青的延性增加;在有饱和分存在的条
2、件下,沥青质含量增加,可使沥青获得低的感温性;树脂和沥青质的含量增加,可使沥青的粘度提高。 焦油的分析 1)测定沥青质含量: 称取焦油样1 g(W,准确到 0.0001 g)于经恒重的磨口锥形瓶中,按每克试样加50mL溶剂之比例加入正庚烷。 将锥形瓶1、抽提器、冷凝器相连,放到电热套上,打开冷凝水,加热回流0.5h,使样品与正庚烷混合均匀,停止加热,待溶液冷却后取下锥形瓶1,盖好塞子。在暗处静置1h,使沥青质沉淀完全。 在装有定量滤纸的玻璃漏斗上过滤,先将锥形瓶 1 中上部溶液倒入,滤液收集于锥形瓶2中,最后将沉淀及溶液摇动倒入漏斗,瓶 1 中残留物用 5060热正庚烷 30 mL分 3 次洗
3、涤,洗涤液亦倒入漏斗,滤液收集于锥形瓶 2 中。 折叠带有沉淀的滤纸,并放入抽提器中,将锥形瓶 2 同抽提器、冷凝器相连,在电热板上回流 1 h,除去沥青质中夹杂的油质及胶质。 回流完毕后稍冷却,取下瓶 2,在瓶 1 中加苯 30 mL,装上抽提器和冷凝器,在电热板上回流 1 h,抽提到流下的液体无色为止。 冷却后取下瓶1,在水浴上赶去大部分溶剂,放到真空烘箱内,在105110、53.366.7 KPa负压下放置 1 h,取出冷到室温,称重为w1。 将锥形瓶 2 放在水浴上,赶去溶剂后即得脱沥青质试样。 2)测定饱和分、芳香分、胶质含量: 将节得到的全部脱沥青质试样加热溶解后用 10 mL石油
4、醚稀释。 在吸附柱下端塞少许棉花,上部填装氧化铝 40g,敲紧后加入石油醚 30 mL预湿吸附柱。 待预湿石油醚全部进入氧化铝后,加入稀释的试样,用 10 mL (80 mL石油醚的一部分) 分 3 次清洗锥形瓶内残留物,洗涤液亦加入吸附柱内,全部试样进入氧化铝后,再加少量氧化铝。 依次加入表2-3中溶剂进行冲洗,最初流出的 20 mL为纯石油醚,以后每更换溶剂时应同时更换接受瓶(接受用的锥形瓶须事先恒重)。 表2-3 各组分的冲洗溶剂及加入量 Table 2-3 The washing solvent and adding volume of each component 冲洗液 石油醚 苯
5、 乙醇 加入量,毫升 80 80 40 流出组分 饱和分 芳烃 胶质 组分颜色 无色 棕色 黑色 将收集的各组分溶液蒸出大部分溶剂后,再放到真空烘箱中在105110、负压53.366.7KPa下干燥 1 h,取出冷到室温后称重。 3)四种组分的气相色谱法质谱联用 测试条件: 色谱: 载气;99.999%氦气;进样口:300,传输线:280;色谱柱:HP-5MS弹性石英毛细柱;柱温:初温40保持10min,4/min升温至300,保持30min;载气流速:恒流1mL/min,分流100:1。 质谱:EI源,70eV;灯丝电流:100A;倍增器电压:1200V;质量扫描范围:35420 amu。
6、化沥青回流时间可延长至1h),待溶液冷却后,取下瓶1,盖好瓶塞,在暗处静置沉降1h。在不产生摇动的条件下,尽可能地将上部清夜慢慢倒入装有定量滤纸的漏斗中,最后将剩余的少量溶液和沉淀摇动并倒入滤纸,注意勿使沥青质升至滤纸的上缘。瓶1中残留物用6070的热正庚烷30ml分多次洗涤,洗涤液亦倒入滤纸中,全部滤纸收集于瓶2中.瓶1不必洗涤,留待6.2.5使用。 折叠带有沉淀的滤纸,放入抽提器中,将瓶2与抽提器、冷凝器组装好,加热回流1h,回流完毕,稍冷却,取下瓶2以后按6.3.1进行。 往瓶1中加60ml甲苯,装上抽提器,冷凝器,回流至少1h,抽提至液滴无色,滤纸基本无色为止。 冷却后取下瓶1,蒸出甲
7、苯后,放入真空烘箱中,在105110,931kPa的条件下,保持1h,取出后在干燥器中冷却至室温,称量值为沥青质质量m1。 (2)测定饱和分、芳香分、胶质(或胶质加沥青质)含量 回收瓶2中大部分正庚烷,使容颜浓缩至约10mL。对沥青质含量低于10%的样品,直接称取0.50.01g试样,称量至0.001g,加10mL正庚烷溶解稀释。 吸附柱与超级恒温水浴连接,保持循环水温为501。 在洗净干燥的吸附柱下端塞少许脱脂棉,从上端加入40g备用的氧化铝,同时用包有橡皮的细棒,轻轻敲打柱子,使氧化铝紧密均匀后立即加入30mL正庚烷预湿吸附柱。 待预湿正庚烷全部进入氧化铝吸附剂底层时,立即加入浓缩溶液(或
8、溶解稀释的试样),取10mL正庚烷(为冲洗饱和分80mL正庚烷的一部分)分多次将三角瓶中的残留物洗至柱中,柱下放一量筒,接受首先流出的正庚烷,当全部试样进入氧化铝顶层时,即可再加少许备氧化铝覆盖。 依次加入表2-1中的溶剂进行冲洗,最初流出20mL为纯正庚烷,可作为表2-1中80mL正庚烷的一部分循环使用,以后用已恒重过的磨口三角瓶作接受瓶,每更换冲洗剂时,应更换接受瓶。 表2-1 冲洗溶剂及流出组分 瓶号 3 4 5 冲洗剂 正庚烷 甲苯 甲苯乙醇 甲苯 乙醇 加入量,mL 80 80 40 40 40 流出组分 饱和分 芳香分 胶质或胶质加沥青质 组分颜色 无色 黄深棕色 深褐黑色 将收集的各组分回收溶剂后,放入真空烘箱,在105110,931kPa条件下,保持1h,取出后,在干燥器中冷却至室温,称量,分别得到饱和分m2、芳香分m3、胶质m4(或胶质加沥青质m5)的质量,由于少量甲苯不容无未计量,还有少量胶质不能完全脱附,因此总收率一般为90%97%,胶质含量可有减差法计算。