《大孔树脂处理方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《大孔树脂处理方法.docx（3页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、大孔树脂处理方法1）树脂预处理方法： 如果树脂出厂时已经过深度处理，一般可直接使用，但树脂在储存、运输过程中有可能可能造成污染，为慎重起见，最好再行预处理。预处理方法：树脂装柱时先水洗去细小树脂及破碎树脂。然后在柱内加入高于树脂层10CM的乙醇浸泡4小时，放出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水洗涤至乙醇含量小于1%，即可使用。 树脂前处理合格评价标准： 用三倍量乙醇洗脱树脂柱，洗脱液加等量水不应显浑浊。 洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰。 树脂装柱后要采用逆流灌注法排气，将树脂中气体排出，否则在使用中由于气阻影响吸附。同时在使用中保持液位，
2、以免空气进入。 建议操作条件 步骤 流速 流量 备 注 填充装柱 湿法装柱，树脂装填高度3米。 逆流洗柱 水洗除去小粒子有破碎树脂。 前处理 1-5BV/h 3BV 用乙醇等进行予处理。 水洗脱 1-5BV/h 3BV 必要时根据吸附剂的PH值使用缓冲溶液 吸附 1-4BV/h 根据吸附量 应在吸附容量以下。PH=5-8，温度50度。 上柱药液加入NaCl有利于提高吸附容量 水洗 2-3BV/h 0.5-1BV 将粘附在树脂上的杂质洗出。 解吸 0.5-3BV/h 2-3BV 乙醇、丙酮等的溶液溶液。 温度升高有利于解吸 再生 0.5-3BV/h 3-4BV 多次应用乙醇、丙酮、碱+乙醇等溶剂
3、 水洗 2-3BV/h 3-4BV 碱再生后加入酸中和 备注：具体操作应根据工艺条件调整，BV：柱床体积 树脂的强化再生方法： 树脂使用几个周期后，吸附能力下降，可用适量5%的NaCl溶液处理一次。当树脂受污染严重吸附能力降低较大时需强化再生。其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的2%-3%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后用3倍于树脂体积的盐酸溶液通柱，并用净水洗至接近中性；继用5%的氢氧化钠溶液浸洗2-4小时，并同上法用3倍于树脂体积的同浓度的氢氧化钠溶液通柱，最后再用净水清洗至PH值为中性，再用2-3倍树脂体积的乙醇洗柱，然后用纯水洗去乙醇，即可投入使用。 对于新买来的树脂，先用丙酮回流1h
4、，过滤后再以丙酮回流1h，重复三次，基本可以将树脂中的扩孔剂除去。 预处理： 大孔吸附树脂使用前置于容器中用自来水洗23次，然后以乙醇湿法转移到柱内，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇，至一份乙醇液加三份水不产生白色混浊，再用大量的水洗净树脂中的乙醇，备用。少量乙醇残留将会大大降低树脂的吸附力。 再生： 树脂再生一般用75%乙醇洗脱，经反复使用后，吸附树脂颜色变深，吸附效果下降时，也可用1mol/L NaOH (或HCl)洗涤或浸泡适当时间，至树脂接近原颜色为宜，继而用水洗至中性即可再用。 我的一点经验，和大家交流。有说的不对的地方。请大家指正。 大孔吸附树脂的预处理及再生 1.1
5、预处理：取市售大孔吸附树脂，用乙醇加热回流洗脱(或用改良索氏提取器加热洗脱)，洗至洗脱液蒸干后无残留物。经乙醇洗净的树脂挥去溶剂后保存备用。 1.2 装柱：以乙醇湿法装柱，继续用乙醇在柱上流动清洗，不时检查流出的乙醇，至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇，备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。 1.3 再生：将样品溶于少量水中加至柱的上端，也可以将样品先溶于少量乙醇中，拌入适量树脂，挥去乙醇后，再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水，继而以乙醇-水洗脱，逐步加大醇的浓度，同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时，树脂柱即已
6、再生，然后以大量水洗去醇，即可进行下一次的提取分离。经反复使用后，吸附树脂颜色变深，吸附效果下降时，可用0.01%1 mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间，至树脂接近原颜色为宜，继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物，影响流速，可用水从柱上进行反洗，以便把悬浮物顶出。经多次使用后，有时柱床挤压过紧，或树脂颗粒部分破碎而影响流速，可从柱中取出树脂，盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质，再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存，若部分颗粒暴露在空气中失水，在进行水溶性杂质分离时，失水后被空气填充的颗粒会浮于水面，此时将上浮树脂用乙醇处理，将树脂内部的空气排出后使用。
