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1、2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,1,BaCl2中钡含量的测定,制作者 李秀玲 郭伟强,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,2,一、实验目的,1.了解晶形沉淀的沉淀条件之原理和方法。2.学习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。3.了解换算因子的计算和应用。,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,3,二、实验原理,金属钡是一种重要材料，钡盐在医学研究中也有很大的应用，如曾经被用作胃镜的造影剂。同时，有很多钡盐在水中的溶解度不大，其沉淀以晶形沉淀为主。因而对其的测定及相应的沉淀过程和条件选择的研究有相应的意义。,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,4,在多种沉淀中，以 BaS
2、O4的溶解度为最小，其沉淀组成与分子表达式相符，且其晶形较为粗大，便于洗涤和过滤。根据化学平衡原理，增加沉淀剂的量有助于沉淀的生成，在同离子效应的作用下，BaSO4的溶解度进一步减小。根据沉淀生成原理，如果加入沉淀剂的浓度、速度等因素对沉淀有很大影响，使洗涤和过滤相当困难。,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,5,硫酸钡在各种过饱和度时的沉淀情况,故相对过饱和度要合适。,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,6,沉淀形成过程：,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,7,以BaSO4测定Ba2+的条件,在较稀的热溶液中进行，在不断搅拌中慢慢滴加沉淀剂，为减少相对过饱和度还可在沉淀前
3、加入适量的HCl溶液使SO42-部分质子化以增大BaSO4的溶解度。(此增大的溶解度可由加入适当过量的沉淀剂来弥补)。,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,8,以BaSO4测定Ba2+的条件,沉淀完全后陈化（或放置过夜，或加热保温12小时），过滤时用含有SO42-的溶液洗涤，利用同离子效应降低溶解损失量。,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,9,沉淀陈化示意图,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,10,换算因素,称量形式与被测物的形态不一定相符，故有时需换算F为称量式与被测组分形式间的比例系数，由两者的化学式求得：表达形式A的作用：分子分母中被测主元素个数相同,2023/3/
4、13,氯化钡中钡含量的测定,11,换算因素,F为称量式与被测组分形式间的比例系数，由两者的化学式求得：例如：F=S/BaSO4=0.1374F=2MgO/Mg2P2O7=0.3622,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,12,沉淀分析的操作要求,重量法步骤：试样溶解 沉淀 陈化 过滤 洗涤 烘干 炭化 灰化 灼烧至恒重 结果计算,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,13,沉淀分析的操作要求,相应地：沉淀剂滴加不能过快陈化要充分。过滤要完全洗涤要彻底要有团队精神（相应的时间要遵守）,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,14,三、实验步骤,1、坩埚的准备,2023/3/13,氯化
5、钡中钡含量的测定,15,2、沉淀的形成,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,16,3、陈化,热水浴（电热板）上加热陈化3060min，不时搅拌。,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,17,4.沉淀的过滤,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,18,5.沉淀的转移,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,19,6、沉淀的洗涤,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,20,7、沉淀的包裹,无定形沉淀的包裹,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,21,晶形沉淀的包裹方式,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,22,8.沉淀的烘干 与炭化,2023/3/13,氯化钡中钡含量的测定,23,9、灼烧、称量与计算,与坩埚衡重一样，800灼烧至两次称量的差值小于0.3mg。按换算因子计算样品中Ba的含量。,
