东北师范大学物理化学实验报告.doc

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1、东北师范大学远程与继续教育学院（网络教育）实 验 报 告学习中心： 句容奥鹏教育 专业名称： 化学 课程名称： 物理化学 学 号： 12035104906001 姓 名： 滕忠正 2 013年 12 月12 日报告正文课程名称：物理化学实验日期： 2013年 11 月 18 日 编号NO： 1 开始时间： 9 时30 分； 结束时间：11 时30 分；实验题目：金属的腐蚀同 组 者：陈三宝 一、实验目的和要求1) 掌握动电位扫描法测定阳极钝化曲线的方法； 2) 测量金属在0.5mol/L H2SO4中的阳极极化曲线，确定有关特征电位和电流密度； 3) 测量金属在0.5mol/L H2SO4+0

2、.5mol/LNaCl中的阳极极化曲线并考察氯离子对金属钝化行为的影响。二、 实验原理与方法阳极极化曲线一般可分为四个区：1） 活性溶解区：从腐蚀电位（）开始，金属溶解按活性溶解的规律进行；2） 过渡区：金属表面开始发生突变，由活态向钝态转化。此时，电流随电位的正移而急剧下降；3） 钝化区：金属处于稳定的钝态，表面生成一层钝化膜，此时阳极溶解电流密度（，称为维钝电流密度）很小，并且基本与电位无关；4） 过钝化区：电流密度又开始随电位的正移而增大；当介质中存在氯离子时，不锈钢等耐蚀金属材料表面的钝化膜容易被破坏，存在点蚀电位，此时，当时，材料表面开始发生点蚀，电流迅速增大；当电流密度增大到一定值

3、时（如1mA/cm2），改变扫描方向，开始向阴极方向扫描，可能形成一个滞后环。当 s14rp时，钝化膜重新愈合，金属恢复完全钝化状态；而当s14rp b，时已形成的点蚀继续进行，但不会产生新的点蚀。 三、 主要仪器设备、材料和试剂1） 主要仪器设备 CorrTest腐蚀电化学测试系统；电解池；玻璃活栓盐桥；洗耳球、金相砂纸、镊子、丙酮棉球（处理电极表面）；量筒；滤纸（保护电极表面不被腐蚀）。2） 三电极种类、材料和有效工作面积 工作电极（电极材料为镍、钛或耐蚀合金）、饱和甘汞电极（SCE）、大面积铂辅助电极（有效截面积为1cm2）；3） 测试温度及其控制方法 测试在室温下进行四、 实验操作步骤

4、1）启动CorrTest腐蚀测试系统软件，打开恒电位仪的电源开关，开始预热；2）将玻璃活栓盐桥洗净、烘干后，把玻璃活塞插入盐桥，并使活塞孔对准盐桥的测试溶液端；将活栓插紧后，向盐桥的参比电极室注入适量的过饱和KCl溶液。洗净电解池，安装辅助电极、盐桥和参比电极；3） 处理电极，将处理好的工作电极置于电解池中使盐桥毛细管尖端对准工作电极的中心，并且它到电极表面的距离为毛细管尖端外径的1倍。然后将三个电极连接到恒电位仪；4） 打开“自腐蚀电位测量”窗口（快捷键F2 ），输入数据文件名和注释，设置测量时间：15分钟，采样速率：1Hz，其他参数保持默认值。然后，向电解池内注入0.5mol/LH2SO4

5、溶液约200ml后，立即开始计时，并接通盐桥，点击窗口中的“开始”按钮，开始开路电位的测量； 5） 当开路电位测量到所设置的测量时间后将自动停止。此时，打开“动电位扫描”窗口（快捷键F4 ），输入数据文件名和注释，设置初始电位：0.05V（相对于开路电位），终止电位：1.5V（相对于开路电位），扫描速率：1mV/s，采样速率：1Hz，其他参数保持默认值。然后，立即点击窗口中的“确定”按钮，开始极化曲线的测量；6) 测量结束后，取下电极接线夹头，取出工作电极和参比电极，清洗电解池和盐桥（测试溶液端内、外侧），将工作电极按上述方法进行处理，更换0.5mol/L+H2SO40.5mol/L NaCl

6、溶液而上述步骤进行下一次实验。注意：此时，在设置“动电位扫描”控制参数时，应设置回扫电流密度：1mA/cm2。在测量中，当回扫曲线与正扫曲线；7) 待实验结束后，取下电极接线夹头，取出工作电极和参比电极，观察工作电极表面腐蚀形态。然后，清洗电解池和盐桥（测试溶液端内、外侧），将工作电极按上述方法进行处理，放入干燥器备用。5 实验结果与讨论5.1 实验结果 图1-1金属在0.5mol/L H2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的开路电位图1-2金属在0.5mol/LH2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的阳极极化曲线表1-1 工作电极在

7、0.5mol/L H2SO4及0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl中的开路电位和特征值开路电位jcpicpipjpjtp0.5mol/L H2SO4-0.44283-0.348241.69644E-31.02569E-50.438370.854270.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl-0.49962-0.328582.09853E-36.04628E-50.125040.266985.2 分析与讨论 5.2.1 i曲线图分析 当工作电极在0.5mol/L H2SO4溶液中时，由图1-2及表1-1的特征值可知，从腐蚀电位开始，金属的溶解规律呈现活性溶解规律，当

8、电位达到-0.44283时电流随电位的增大而增大，基本符合tafel方程；当电极电位正移到钝化电位jcp =-0.34824时，金属表面开始发生突变，由活态向钝态变化，此时电流随电位正移而急剧下降直至电位达到稳定钝化电位即jp =0.43837，与钝化电位jcp相对应的阳极电流密度称为钝化电流密度icp =1.69644E-3；当电位正移到稳定钝化电位jp =0.43837时，金属处于稳定的钝化状态，表面生成一层钝化膜，此时阳极溶解电流密度ip =1.02569E-5（即维电流密度）很小且基本不随电位变化；当电位达到过钝化电位jtp =0.8527时，由于金属表面钝化膜遭到破坏，腐蚀再次加剧，

9、电流随电位的正移而增大。当工作电极在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl溶液中时，图1-1以及表1-1中特征值可知，活性溶解区基本不发生变化，而当电位正移到jcp之后电位先正移至稳定钝化电位jp =0.12504，而后迅速达到过钝化电位jtp =0.26698，达到过钝化电位后由于点蚀的存在电流密度随电位的正移而再次增大；5.2.2 氯离子对钝化过程的影响分析由以上分析可知，在溶液中不含氯离子时，由稳定钝化电位正移至过钝化电位经历的时间远大于含有氯离子时的时间，可见，当溶液中存在氯离子时金属表面的钝化膜溶液破坏从而过早进入过钝化区，这是由于钝化膜的溶解和修复（再钝化）处于动平

10、衡状态当介质中含有活性阴离子（常见的如氯离子）时，氯离子能优先地有选择地吸附在钝化膜上，把氧原子排挤掉，然后和钝化膜中的阳离子结合成可溶性氯化物，使平衡便受到破坏，金属表面钝化膜发生破坏。5.3 结论1）金属的阳极极化随着电位的正移金属表面会发生钝化，但是随着电位的继续正移金属表面的钝化膜会发生破坏从而使腐蚀从新加剧；2）氯离子能时金属表面的钝化膜发生破坏从而加剧腐蚀；六、 意见和建议可以取含不同氯离子浓度的溶液进行实验从而验证氯离子浓度对钝化膜破坏的影响；可以取不同电极及钝化剂进行实验从而验证钝化介质对钝化的影响； 指导教师：杨孝林 报告正文课程名称：物理化学实验日期： 2013年11 月2

11、2 日 编号NO： 2 开始时间： 14时 30 分； 结束时间：16 时30 分；实验题目：电镀同 组 者：陈三宝一、实验目的1. 了解梯形槽的使用方法；2. 了解电镀溶液的分散能力、电流效率的测定方法；3. 了解电镀溶液中添加剂的作用和杂质对镀层的影响。二、实验原理把化学能转化为电能的过程称为电解。电镀属于电解，是一种电化学沉积过程，是指在含有欲镀金属的盐类溶液中，在直流电的作用下，以欲镀金属或其它惰性导体为阳极，通过电解作用，阴极镀件表面上沉积出金属，获得牢固的金属膜的过程。（一）梯形槽实验原理 梯形槽也叫赫尔槽，其形状如图所示。槽的容积有三种，即l L、267 mL和250 mL。由于

12、槽中阴阳极放置不平行，故阴极上各部分电流分布是不均匀的，在离阳极近的近阴极端，电流密度较高，在另一端电流密度较低。通过大量实验，对267 mL的梯形槽而言，得到一个在阴极各部分电流密度分布的经验公式（），即 （） 式中：Dk为阴极上某点的电流密度(A/dm2)；I为实验时的电流强度(A)；L为阴极上该点距近阴极端的距离(cm)。图 梯形槽（二）镀液分散能力的测定原理 镀液的分散能力是指电解液所具有的使镀层厚度均匀分布的能力。测定的方法有多种，方法不同用来表达分散能力的公式也不同。因此，为了比较不同镀液分散能力的大小，必须采用同一种方法测量才有意义。本实验采用远阴极和近阴极的方法(图)，远阴极和

13、近阴极与阳极的距离比为L2/L1等于K，用这种方法所测得的分散能力可用下式（）表达： （）式中为分散能力(%)；K为远阴极和近阴极与阳极距离之比；、为近阴极上和远阴极上金属的增重。图 测定分散能力的电镀槽（三）电镀效率的测定原理根据法拉弟定律，在电镀镍时，通过电镀槽的电量若为l F（96500 C），则应得镍镀层0.5 mol（58.69/2 g）。而实际上沉积的镍不到0.5 mol，这是由于在电镀过程中，阴极上进行的反应不只是Ni2+2e= Ni，还有2H+2e= H2副反应的存在，使得用于沉积金属的电流只是通过总电流的一部分，而其余部分消耗在副反应上，所以电流效率达不到100%。电流效率计

14、算公式（）如下： 图 测量电流效率线路图在实际测定镀液的电流效率时，与被测镀槽串联一个铜库仑计(见图)。因为铜库仑计上铜阴极的电流效率为100%，所以根据铜阴极上镀层重量可以得到理论上的金属镀层的重量或通过电极的总电量。当采用铜库仑计时，电流效率的计算公式（）可表达为： 式中W为被测金属镀层的重量；M为被测金属的摩尔质量；WCu为库仑计阴极上铜镀层质量；MCu为铜的摩尔质量（注：被测金属和铜的摩尔质量的值均随所取的基本单元而定。）三、实验仪器和试剂直流稳压电源；塑料镀槽；导线；普通镍镀液；库仑镀液 四、实验步骤 （一）具体操作方法1. 配制电镀溶液（已配好）2. 梯形槽实验将铜阴极和镍阳极均用

15、金相砂纸打磨光亮，用水冲洗干净。在267 mL梯形槽中注入一定量的普通镀镍溶液，装上阳极、阴极试片，接通电源，控制电流在1A，电镀5 min后,取出阴极片用水冲洗，观察其外观，并将试片各区域的镀层外观按下述符号记录下来。光亮 半光亮 灰暗 烧焦 无镀层3. 镀液分散能力的测定取两片铜片，用金相砂纸打磨光亮。用水冲洗，做好近、远阴极标记，吹干后分别准确称重。将镍阳极和两片铜阴极放在长方槽中，并使L2/L1 = 2。将普通镀镍溶液注入长方槽中，接通电源，电流密度控制在1A/dm2。电镀30 min后，取出阴极用水冲洗、吹干，用分析天平分别称出远、近阴极重量。4. 电流效率的测定 将被测镀液和铜库仑

16、计的阴、阳极（被测镀液为铜阴极、镍阳极，铜库仑计阴、阳极均为纯铜）用金相砂纸打磨，冲洗干净。两阴极吹干后分别准确称重。接好线路，镀槽中注入镀液，接通电源，电流密度控制在1A/dm2，电镀30 min后，取出两阴极洗净、吹干，分别准确称取重量。（二）注意事项1. 电解液化学品有一定的腐蚀和污染，实验和观察过程中应避免手、皮肤直接接触。2. 镀液分散能力和电流效率测定中不是电流为1A，而是电流密度控制在1A/dm2（应该根据实验中试片浸入到镀液中的实际面积进行计算）。3. 实验完成后，镀液必须倒回原瓶中重复使用。4. 两溶液不可互相污染。（三）提问1. 由梯形槽实验中所观察的现象说明什么问题？2.

17、 镀液分散能力和电流效率测定中为什么不是电流为1A，而是要控制电流密度为1A/dm2 ？3. 铜库仑计在实验中的作用是什么？五、实验总结（一）数据处理1. 用规定的符号绘制和标明梯形槽的阴极镀层外观图，并分析所观察现象的原因。2. 将实验数据列表如下，计算镀液的分散能力，并说明镀液分散能力的优劣。电极种类镀前质量/g镀后质量/g增重/g分散能力远阴极近阴极3. 将实验数据列表如下，计算电流效率。写出普通镀液电解池阴、阳电极所发生的半反应，并分析电流效率不为100%的原因。电流密度/(A/dm2)库仑计阴极质量/g被测镀液阴极质量/g电流效率镀前镀后增重镀前镀后增重（二）实验讨论电镀前要对金属片

18、进行打磨，其目的是为了处理、清洁被镀金属的表面，从而得到结合力好的镀层。镀层质量的好坏要考虑的因素有很多，主要有：被镀金属的特性、镀层特性、合适的前处理、合适的电镀溶液、合适的操作条件（电流密度、镀液浓度和各组分比例、镀液温度、时间、后处理）、合适的电镀设备和器具、环境条件等。1添加剂对电镀效果的影响 在电镀溶液中加添加剂：糖精、1,4-丁炔二醇、香豆素等可以明显的提高镀层的光亮度。加入光亮剂的镀镍溶液称光亮镀液，其中一个配方如下：试剂名称 试剂用量NiSO47H2O 250300g/L H3BO3 3040g/L NiCl2 6H2O 2030 g/L 糖精 0.61g/L 1,4-丁炔二醇

19、 0.10.2g/L 香豆素 0.20.5g/L 十二烷基硫酸钠 0.050.1g/L pH 44.52杂质对镀层质量的影响 在电镀液中如果含有一定量的金属杂质，会影响渡层的质量，如镀镍溶液中含有Fe离子就会使镀层的质量下降。3. 镀液深度能力的测定 在实际应用中电镀的对象很复杂，好多是管件和带凹槽的工件，因此就要求电镀液有深度能力。也就是说电镀液在阴极镀件深凹（或孔内）部分镀上金属层的能力。测定电镀液深度能力的方法很多，方法不同，深度能力的表示方式也不同（与分散能力的测定类似），所以为了比较不同种镀液的深度能力，必须用同一种方法测定。4. 镀件的表面状态对镀层的影响 镀件的表面状态对镀层的光

20、洁度，亮度，镀层的附着力等都有很大的影响。所以为了得到合格的镀层，镀件的表面必须经过合格的酸洗除锈、碱洗（或有机溶剂清洗）除油，机械或电化学抛光等。 指导教师：杨孝林 报告正文课程名称：物理化学实验日期： 2013年11 月25 日 编号NO： 3 开始时间： 9时30 分； 结束时间：11 时30 分；实验题目：过氧化氢分解反应同 组 者：陈三宝一、实验目的 1用测压法测定H2O2分解反应的速率常数和半衰期；2熟悉一级反应的特点，了解反应浓度、温度和催化剂等因素对一级反应速率的影响。二、实验原理 1凡是反应速率与反应物浓度的一次方成正比的反应为一级反应。H2O2的分解反应即属一级反应： H2

21、O2=1/2 O2+H2O其反应速率方程可写为：式中k为反应速率常数，cA,t为时间t时的反应物浓度，积分得式中cA,0为反应开始时的初浓度。以lncA,t 对时间t作图，可得一直线，其斜率为反应速率常数的负值-k，截距为ln cA,0。当cA,t=0.5 cA,0 时，则t可用t1/2表示，即反应的半衰期。t1/2 = ln2/k可见，在温度一定时，一级反应的半衰期与反应速率常数成正比，而与反应物的起始浓度无关。图1 测压法实验装置（1）微压差测定仪；（2）导气管；（3）外循环恒温水浴槽；（4）反应液；（5）磁力搅拌器2. 化学反应速率取决于许多因素，例如反应物浓度和压力、温度、催化剂、溶剂

22、、酸碱度、光化反应的光强度、多相反应的分散度以及搅拌强度、微波、超声波、磁场等都可能对反应产生影响。某些催化剂可以明显地加快反应速率，能加速分解H2O2的催化剂有Pt、Ag、MnO2、CuO(多相催化剂)、Cu2+、Fe3+、Mn2+、I- (均相催化剂)等。3动力学研究常通过间接测定与反应物或产物浓度呈一定数学关系的物理量随反应时间的变化来考察反应的速率和机理。本实验采用测压法进行研究1，装置如图1。（本次实验测定室温下的速率，未配套外循环恒温水浴装置）。使H2O2分解反应在一个体积固定的体系内进行，反应过程放出的O2将使系统内压强增加，通过与反应瓶相连的微压差测定仪跟踪压强增值随时间的变化

23、研究反应的进程。若p表示H2O2全部分解时体系的最终压强增加值；pt表示表示经反应时间t后体系的压强增加值，由于恒温条件下有（cA,0- cA,t）pt，cA,0 p，则速率方程的积分式亦可表示为：以ln(p-pt)/Pa对作图，由直线的斜率也可求得速率常数k。p可以采用以下两种方法求取：（1）外推法，以1/t 为横坐标对pt作图，将直线段外推至1/t =0（即t为 ），截距即为p。该法须使反应接近完全方可相对准确的推出截距。（2）加热法，即在测定若干pt后，将反应瓶置于50-60下约15min，促进H2O2快速完全分解，再冷却回原反应温度，记下的压强即为p。 也可以不测p，而用Guggenh

24、eim法数据法处理。公式推导如下：以ln(pt+-pt)/Pa对作图，由直线的斜率也可求得速率常数k。应取半衰期的23倍，因此应用该法的前提是反应须进行到接近完全。为了便于数据处理，一般取相同间隔的整数时间读数。4实验内容的设计O2是一种价廉的、强氧化性的绿色氧化剂，在纸浆氧漂、有机污水的湿法催化氧化处理(WAO，Catalytic Wet Oxidation)等领域中的应用2，3日益引起人们的重视。但常温附近O2起氧化作用的速率太慢，制约了它的实际应用。从催化原理来说，能显著促进H2O2分解的催化剂同样能促进逆反应O2生成H2O2速率的提高，继而提高O2的氧化作用速率。本实验任选一个实验条件

25、，测定Cu2+、Fe3+对H2O2分解的催化活性及溶液的酸碱性对分解的影响，作为其应用的前期探索。三、仪器和试剂 1仪器：微压差测定仪，磁力搅拌器，250 mL锥形瓶（配单孔橡皮塞），50 mL量筒，1 mL吸量管5根，吸耳球，铁架台，铁夹，计时器（自备）。 2试剂：0.5 mol/L 的Cu(NO3)2、0.5 mol/L Fe(NO3)3、3% H2O2、0.1mol/L的NaOH 、0.1 mol/L HCl。四、实验步骤 取50 mL蒸馏水于洁净的锥形瓶中，加入1mL的催化剂（二选一），放入洁净的搅拌磁子，开启搅拌。加入0.5 mL酸或碱或不加（三选一）混匀。关闭磁力搅拌！移取1 mL

26、3% H2O2溶液，注入装有催化剂的锥形瓶中，塞紧瓶塞。将微压差测定仪置零，开启磁力搅拌器同时开始计时。过氧化氢分解放出的氧气使系统压力增高。每隔1min记录一次微压差测定仪显示的系统压力增加值，直至反应接近完全为止。五、数据处理 实验数据处理与记录表25Ct/s198.55390.12650.77724.02993.771121.77V/L0.01570 0.01260 0.01105 0.00966 0.00988 0.00631 lnV-4.154-4.374-4.505-4.64-4.617-5.066实验数据处理与记录表30Ct/s114.70 311.05 475.33 606.0

27、5 831.58 925.70 V/L0.01620 0.01195 0.00905 0.00810 0.00660 0.00560 lnV-4.123-4.427-4.705-4.816-5.021-5.185六、注意事项 1实验过程必须保证反应体系的密闭性；2实验过程必须避免外界气温的波动引起压强误差；3反应前的一系列操作 注入H2O2、加塞、微压差测定仪置零、启动磁力搅拌器、按下秒表计时，要迅速而有条理。 指导教师：杨孝林： 报告正文课程名称：物理化学实验日期： 2013年 11 月27 日 编号NO： 4 开始时间：14 时30 分； 结束时间：15 时30 分；实验题目：复相催化甲醇

28、分解同 组 者：陈三宝一、实验目的1. 测量甲醇分解反应中ZnO催化剂的催化活性，了解反应温度对催化活性的影响。2. 熟悉动力学实验中流动法的特点；掌握流动法测定催化剂活性的实验方法。 二、实验原理催化剂的活性是催化剂催化能力的量度，通常用单位质量或单位体积催化剂对反应物的转化百分率来表示。复相催化时，反应在催化剂表面进行，所以催化剂比表面(单位质量催化剂所具有的表面积)的大小对活性起主要作用。评价测定催化剂活性的方法大致可分为静态法和流动法两种。静态法是指反应物不连续加入反应器，产物也不连续移去的实验方法；流动法则相反，反应物不断稳定地进入反应器发生催化反应，离开反应器后再分析其产物的组成。

29、使用流动法时，当流动的体系达到稳定状态后，反应物的浓度就不随时间而变化。流动法操作难度较大，计算也比静态法麻烦，保持体系达到稳定状态是其成功的关键，因此各种实验条件(温度、压力、流量等)必须恒定，另外，应选择合理的流速，流速太大时反应物与催化剂接触时间不够，反应不完全，流速太小则气流的扩散影响显著，有时会引起副反应。本实验采用流动法测量ZnO催化剂在不同温度下对甲醇分解反应的催化活性。近似认为该反应无副反应发生(即有单一的选择性)，反应式为： CH3OH(气) CO(气)+2H2(气)反应在图2-23-1所示的实验装置中进行。氮气的流量由毛细管流速计监控，氮气流经预饱和器、饱和器，在饱和器温度

30、下达到甲醇蒸气的吸收平衡。混合气进入管式炉中的反应管与催化剂接触而发生反应，流出反应器的混合物中有氮气、未分解的甲醇、产物一氧化碳及氢气。流出气前进时为冰盐冷却剂致冷，甲醇蒸气被冷凝截留在捕集器中，最后由湿式气体流量计测得的是氮气、一氧化碳、氢气的流量。如若反应管中无催化剂 则测得的是氮气的流量。根据这两个流量便可计算出反应产物一氧化碳及氢气的体积，据此，可获得催化剂的活性大小。图2-23-1 氧化锌活性测量装置 1-氮气钢瓶；2-稳流阀；3-毛细管流速计；4-缓冲瓶；5-预饱和器；6-饱和器；7-反应管；8-管式炉；9-热电偶；10-控温仪；11-捕集器；12-冰盐冷剂；13-杜瓦瓶；14-

31、湿式流量计 指定条件下催化剂的催化活性以每克催化剂使100g甲醇分解掉的克数表示。催化活性 (1)nCH3OH 和nCH3OH分别为进入反应管及分解掉的甲醇的摩尔数近似认为体系的压力为实验时的大气压， 因此p体系p大气压pCH3OH p N2 (2)式中，pCH3OH为40时的甲醇的饱和蒸气压；p N2为体系中N2分压。根据道尔顿分压定律： (3)可得30min内进入反应管的甲醇摩尔数 nCH3OH ，式中，nN2为30min内进入反应管的N2的摩尔数。由理想气体状态方程 p大气压VCH3OH nCH3OHRT可得分解掉甲醇的摩尔数nCH3OH。其中；T为湿式流量计上指示的温度。三、仪器试剂实

32、验装置(管式炉，控温仪，饱和器，湿式流量计，氮气钢瓶等)1套。甲醇(A.R.)；ZnO催化剂(实验室自制)。四、实验步骤1. 检查装置各部件是否接妥，预饱和器温度为(43.00.1)；饱和器温度为(40.0 0.1). 杜瓦瓶中放入冰盐水。2. 将空反应管放入炉中，按第一篇第二章气体压力及流量的测量中的说明开启氮气钢瓶，通过稳流阀调节气体流量(观察湿式流量计)在(1005)mLmin-1内，记下毛细管流速计的压差。开启控温仪使炉子升温到350。在炉温恒定、毛细管流速计压差不变的情况下，每5min记录湿式流量计读数一次，连续记录30min。3. 用粗天平称取4g催化剂，取少量玻璃棉置于反应管中，

33、为使装填均匀，一边向管内装催化剂，一边轻轻转动管子，装完后再于上部复盖少量玻璃棉以防松散，催化剂的位置应处于反应管的中部。4. 将装有催化剂的反应管装入炉中，热电偶刚好处于催化剂的中部，控制毛细管流速计的压差与空管时完全相同，待其不变及炉温恒定后，每5min记录湿式流量计读数一次，连续记录30min。5. 调节控温仪使炉温升至420，不换管，重复步骤4的测量。经教师检查数据后停止实验。五、注意事项 实验中应确保毛细管流速计的压差在有无催化剂时均相同。 系统必须不漏气。 实验前需检查湿式流量计的水平和水位，并预先运转数圈，使水与气体饱和后方可进行计量。六、数据处理1. 以空管及装入催化剂后不同炉

34、温时的流量对时间作图，得三条直线，并由三条直线分别求出30min内通入N2的体积V N2和分解反应所增加的体积V N2CO。2. 计算30min内进入反应管的甲醇质量 WCH3OH。3. 计算30min内不同温度下，催化反应中分解掉甲醇的质量WCH3OH。4. 计算不同温度下ZnO催化剂的活性。 指导教师：杨孝林 报告正文课程名称：物理化学实验日期： 2013年 12月 2 日 编号NO： 5 开始时间： 9时 30 分； 结束时间：11时00分；实验题目：实验室制取氧气及其性质同 组 者：陈三宝一、 实验目的：1、掌握实验室制取氧气的方法 2、掌握氧气的性质二、 实验器材：导气管，试管，集气

35、瓶，酒精灯，水槽，燃烧匙三、 实验药品：氯酸钾，二氧化锰，木炭，硫粉，红磷，铁丝MnO2四、 实验原理：2KClO3 2KCl+3O2五、 实验步骤：安装如图组装仪器。查：检查装置气密性 ，双手握住试管，观察玻璃管内水柱变化。装：将药品装入试管，在试管口放一小团棉花，装好带导管的软木塞。定：将试管固定在铁架台，试管夹应夹在离试管口1/3处，试管口应向下。点：点燃酒精灯，先来回移动，使试管均匀受热，然后将火焰集中在药品处加热。收：采用排水法收集氧气，理由是氧气不溶于水。收集四瓶氧气。离：收集满氧气后，先将导管移开水槽。熄：再用灯帽熄灭酒精灯。六、氧气性质实验操作：1、观察氧气的颜色和气味：无色无

36、味，能使带火星的木条复燃。2、娶一小块木炭，在酒精灯上烧至发红，然后将木炭插入集气瓶内。点燃观察现象：剧烈燃烧，发出白光，放出热量，说明集气瓶中有纯净的氧气存在。反应完后，向集气瓶中加入澄清石灰水，振荡后，现象为澄清石灰水变浑浊，说明木炭跟氧气反应后产生CO2。 化学方程式为：CO2 CO23、用细铁丝螺旋绕在燃烧匙是，另一端绕一根火柴，点燃火柴，待火柴燃烧尽时，立即放入留有水，充满氧气的集气瓶中。点燃观察现象：红热的铁丝剧烈燃烧，火星四射，放出大量热，生成黑色固体。化学方程式为：3Fe2O2 Fe3O44、取少量硫粉在燃烧匙上，在酒精灯上加热，硫粉熔化，迅速将燃烧匙伸进充满氧气的集气瓶中。点

37、燃观察现象：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成有刺激性气味的气体。化学方程式为：SO2 SO25、取少量磷粉在燃烧匙上，在酒精灯上加热至发红，迅速将燃烧匙伸进充满氧气的集气瓶中。观察现象：剧烈燃烧，发出明亮光辉，放出热量，生成白烟。化学方程式为：点燃4P5O2 2P2O5七、讨论1、在试验时，为什么会出现下列问题，要怎么解决？A、点燃酒精灯后，立即将火焰集中在试管内的药品部位加热，不久试管发生破裂。答：这是因为试管底部受热不均匀，局部受热过高造成试管的破裂。在实验时正确的操作是：点燃酒精灯，先来回移动，使试管均匀受热，然后将火焰集中在药品处加热。B、看到水槽内导管出现气泡，立即收集，收集后用带火星木条插入瓶口内试验，结果木条没有复燃。答：这是因为没有充分排尽导气管中的空气，造成收集的氧气不纯。在实验时正确的操作是：待导气管口出现连续气泡是才开始收集氧气。2、试验操作过程中为什么要注意以下几点： A、试管口为什么要略向下倾斜？答：这是因为固体中含有一定量的结晶水，加热时会有水蒸气产生，如果管口朝上，水蒸气就会在管口附近凝集成水珠，量多时会流下来，因为试管底是热的，所以可能会引起试管爆裂。B、收集好氧气，为什么要先把导管从水槽中移开，再熄灭酒精灯？答：这是为了防止倒流的发生。 指导教师：杨孝林